T-ZNX 056-2025 15%氰氟草酯纳米乳剂

ICS65.100.20CCSG25T/ZNX056—202515%氰氟草酯纳米乳剂15%Cyhalofop-butylnano-emulsion前言 Ⅱ 12规范性引用文件 13术语和定义 14技术要求 14.1外观 14.2技术指标 1 25.1一般规定 25.2取样 25.3鉴别试验 2 25.5氰氟草酯质量分数(质量浓度)、R-对映体比例 25.6pH值 55.7粒径 55.8乳液稳定性 55.9持久起泡性 55.10低温稳定性 55.11热储稳定性 56检验规则 56.1出厂检验 56.2型式检验 66.3判定规则 67验收和质量保证期 67.1验收 67.2质量保证期 68标志、标签、包装、储运 68.1标志、标签、包装 68.2储运 6附录A(资料性)氰氟草酯的其他名称、结构式和基本物化参数 7工本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则进行起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省农药工业协会提出。本文件由浙江省农药工业协会归口。本文件起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司、合肥星宇化学有限责任公司、农飞客农业科技有限公司。本文件主要起草人：叶珊、黄子洋、黄海燕、姚二艳、秦龙、叶世胜、陆建明、赵国霞、李海平。1本文件规定了15%氰氟草酯纳米乳剂的技术要求、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运，描述了15%氰氟草酯纳米乳剂的试验方法。本文件适用于15%氰氟草酯纳米乳剂产品生产的质量控制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605—2001商品农药采样方法GB4838农药乳油包装GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136-2021农药热储稳定性测定方法GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T32776-2016农药密度测定方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。4.2技术指标15%氰氟草酯纳米乳剂还应符合表1要求。2表115%氰氟草酯纳米乳剂控制项目指标指标氰氟草酯质量分数²/%或氰氟草酯质量浓度(20℃)/(g/L)R-对映体比例pH值4.0～7.0粒径/nmZ-均粒径稀释前稀释200倍，静置5hD3稀释前稀释200倍，静置5hD9稀释前稀释200倍，静置5h乳液稳定性(稀释200倍)无浮油(膏)、沉油和沉淀析出。持久起泡性(1min后泡沫量)/mL低温稳定性冷储后，离心管底部离析物体积不大于0.3mL,粒径仍应符合本文件要求热储稳定性热储后，氰氟草酯质量分数应不低于储前质量分数的95%,R-对映体比例、pH值、粒径和乳液稳定性仍应符合本文件要求当以质量分数和以质量浓度表示的结果不能同时满足本文件要求时，按质量分数的结果判定产品是否合格。警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。5.1一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。按GB/T1605-2001中5.3.2进行。用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不少于300mL。5.3鉴别试验高效液相色谱法——本鉴别试验可与氰氟草酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氰氟草酯的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。采用目测法测定。5.5氰氟草酯质量分数(质量浓度)、R-对映体比例5.5.1方法提要3试样用流动相溶解，以正己烷+异丙醇为流动相，使用以CHIRALPAKAD-H为填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器(254nm),对试样中的氰氟草酯进行正相高效液相色谱分离，外标法定量。同时测定相应的R-对映体比例。5.5.2试剂和溶液5.5.2.1正己烷：色谱纯。5.5.2.2异丙醇：色谱纯。5.5.2.3氰氟草酯标样：已知氰氟草酯质量分数，w≥98.0%。5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.5.3.2色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装CHIRALPAKAD-H、5μm填充物(或具有同等效果的色谱柱)。5.5.3.3过滤器：滤膜孔径为0.45μm。5.5.3.4微量进样器：50μL。5.5.3.5超声波清洗器。5.5.4高效液相色谱操作条件:10,经滤膜过滤并超声脱气。5.5.4.2流量：1.0mL/min。5.5.4.3柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。5.5.4.4检测波长：254nm。5.5.4.6保留时间：氰氟草酯S-对映体约8.1min、氰氟草酯约9.2min。5.5.4.75.5.4.1～5.5.4.6的操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的氰氟草酯标样的高效液相色谱图见图1,15%氰氟草酯纳米乳剂的高效液相色谱图见图2。标引序号说明：1—一氰氟草酯S-对映体；2-—氰氟草酯。图1氰氟草酯标样的高效液相色谱图4图215%氰氟草酯纳米乳剂的高效液相色谱图5.5.5测定步骤5.5.5.1标样溶液的配制称取氰氟草酯标样0.1g(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液，置于25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。5.5.5.2试样溶液的配制称取含氰氟草酯0.1g(精确至0.0001g)的试样，置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液，置于25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。5.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氰氟草酯峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氰氟草酯峰面积分别进行平均，试样中氰氟草酯的质量分数按式(1)计算，氰氟草酯的质量浓度按式(2)计算，R-对映体比例按式(3)计算： W1——试样中氰氟草酯的质量分数，%;A1——标样溶液中，氰氟草酯峰面积的平均值；5A2——试样溶液中，氰氟草酯峰面积的平均值；m1—氰氟草酯标样的质量的数值，单位为克(g);m2——试样的质量的数值，单位为克(g);W—标样中氰氟草酯的质量分数，%;K——R-对映体比例；Ag——试样溶液中氰氟草酯峰面积的平均值；As——试样溶液中氰氟草酯S-对映体峰面积的平均值；p1—20℃时试样中氰氟草酯的质量浓度的数值，单位为克每升(g/L);p—20℃时试样的密度的数值，单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T32776-2016中3.1或3.2进行测定)。5.5.7允许差氰氟草酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.5%,R-对映体比例两次平行测定结果之相对差应不大于5%,取其算术平均值作为测定结果。5.6pH值按GB/T1601的规定进行。纳米粒度电位仪。5.7.2测定步骤试样用超纯水稀释200倍，于室温下静置5小时，取1μL稀释后样品缓慢加入样品池中，避免气泡产生，测定粒径(Z-均粒径、D5o、D),测量五次，取五次测量的平均值。同时，以相同方法测定未稀释原样的粒径(Z-均粒径、D50、Do)。采用动态光散射法测定Z-均粒径时，PDI需满足≤0.3。5.8乳液稳定性试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603的规定进行。5.9持久起泡性按GB/T28137的规定进行。5.10低温稳定性按GB/T19137-2003中2.1的规定进行。冷储后粒径测定按本文件5.7的规定进行。5.11热储稳定性按GB/T19136-2021中4.4.1的规定进行。热储时，样品应密封储存，热储前后质量变化率应不大于1.0%。6检验规则6每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为第4章中外观、氰氟草酯质量分数(质量浓度)、R-对映体比例、pH值、粒径、乳液稳定性(稀释200倍)、持久起泡性(1min后泡沫量)。型式检验项目为第4章中的全部项目，在正常连续生产情况下，每3个月应至少进行一次。有下述情况之一，应进行型式检验：a)原料有较大改变，可能影响产品质量时；b)生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；c)停产后又恢复生产时；d)国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。6.3判定规则按GB/T8170-2008中4.3.3判定检验结果是否符合本文件要求。出厂检验和型式检验，任一项目不符合第4章的技术要求判为该批次产品不合格。7验收和质量保证期应符合GB/T1604有关规定。7.2质量保证期在8.2的储运条件下，15%氰氟草酯纳米乳剂的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符合本文件要求。8标志、标签、包装、储运8.1标志、标签、包装15%氰氟草酯纳米乳剂的标志、标签和包装，应符合GB4838的规定。15%氰氟草酯纳米乳剂应用清洁、干燥的高阻隔瓶包装，小包装每瓶净含量100g(mL)、200g(mL)等，也可采取更大包装；外包装可用钙塑箱或纸板箱，每箱净含量不应超过10kg;也可以根据用户要求和订货协议，可以采用其它形式的包装，但要符合GB4838中的有关规定。15%氰氟草酯纳米乳剂包装件应储存在通风、干燥的库房中；储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。附录A(资料性)氰氟草酯的其他名称、结构式和基本物化参数A.1本产品氰氟草酯的其他名称、结构式和基本物化参数——ISO通用名称：Cyhalof