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文档简介
2025年福建省化验员职业技能竞赛备赛试题库(含答案)一、化学分析基础知识(20题)1.单选题在酸碱滴定中,选择指示剂的依据是()。A.指示剂的变色范围与化学计量点完全重合B.指示剂的变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内C.指示剂的酸式色和碱式色易于区分D.指示剂的分子量较小答案:B解析:滴定突跃是选择指示剂的关键,指示剂的变色范围需与突跃范围有重叠,才能保证滴定误差在允许范围内。2.填空题基准物质需满足的条件包括:纯度≥()、性质稳定、组成与化学式完全一致、摩尔质量较大。答案:99.9%3.简答题简述空白试验的目的及操作方法。答案:目的:消除实验中由试剂、蒸馏水、实验器皿等引入的杂质对测定结果的影响,提高准确性。操作:在不加样品的情况下,按照与样品测定完全相同的步骤、试剂用量和操作条件进行平行实验,记录空白值,最终样品测定结果需扣除空白值。4.计算题用浓度为0.1025mol/L的HCl标准溶液滴定25.00mLNaOH溶液,消耗HCl体积23.15mL,计算NaOH溶液的浓度(保留4位有效数字)。答案:根据c(NaOH)×V(NaOH)=c(HCl)×V(HCl),c(NaOH)=(0.1025×23.15)/25.00=0.09503mol/L5.判断题EDTA与金属离子形成的络合物均为1:1型,因此络合滴定中无需考虑离子价态。()答案:×解析:EDTA与大多数金属离子形成1:1络合物,但部分高价离子(如Mo⁶⁺)可能形成不同比例的络合物,需具体分析。二、仪器分析与操作(15题)6.单选题紫外-可见分光光度计中,氘灯主要用于()区域的光源。A.可见光(400-800nm)B.近红外(800-2500nm)C.紫外光(190-400nm)D.远红外(2500-50000nm)答案:C解析:氘灯发射连续紫外光,钨灯用于可见光区。7.填空题原子吸收光谱法中,常见的背景干扰消除方法有()、()和塞曼效应校正法。答案:氘灯校正法;邻近非吸收线校正法8.操作题简述高效液相色谱仪(HPLC)使用前的系统平衡步骤。答案:①开机前检查流动相溶剂瓶(甲醇/乙腈/水等)是否充足,滤头无堵塞;②打开泵、检测器电源,设置柱温箱温度(如30℃);③以低流速(0.1-0.3mL/min)冲洗系统30分钟,排除管路气泡;④逐渐升至目标流速(如1.0mL/min),观察压力是否稳定(波动≤5%);⑤待基线(紫外检测器)漂移≤±0.001AU/h时,系统平衡完成。9.计算题某样品用原子吸收法测定铅含量,标准曲线方程为A=0.045C+0.002(A为吸光度,C为浓度μg/mL),样品吸光度为0.227,稀释倍数为50倍,计算样品中铅的原始浓度(单位:mg/L)。答案:由A=0.227代入方程得C=(0.227-0.002)/0.045=5.00μg/mL=5.00mg/L(稀释后),原始浓度=5.00×50=250mg/L。10.判断题气相色谱中,固定相极性越强,对极性组分的保留时间越短。()答案:×解析:“相似相溶”原理,极性固定相保留极性组分更强,保留时间更长。三、样品前处理与质量控制(10题)11.单选题食品中重金属铅的测定,常用的前处理方法是()。A.直接溶解法B.干灰化法C.蒸馏法D.萃取法答案:B解析:干灰化法通过高温(450-550℃)去除有机物,适用于食品、生物样品中重金属的前处理。12.填空题实验室质量控制中,平行样测定的相对偏差应≤()(一般化学分析要求)。答案:5%13.简答题简述微波消解仪使用的安全注意事项。答案:①样品量不超过消解罐容积的1/3,避免反应剧烈喷溅;②严格控制酸体系(如硝酸-盐酸混合酸需按比例),禁止使用高氯酸(易爆炸);③消解前检查消解罐密封环是否老化,避免漏气;④消解完成后需冷却至室温(≤60℃)再开罐,防止压力过大;⑤定期校准温度和压力传感器,确保监控准确。14.计算题某土壤样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后,定容至100mL,取10mL稀释至50mL,用原子荧光法测得砷浓度为2.5μg/L,计算原土壤中砷的含量(单位:mg/kg,样品称样量为0.5000g,消解后无损失)。答案:稀释后浓度=2.5μg/L=2.5ng/mL,定容后浓度=2.5×(50/10)=12.5ng/mL=12.5μg/L,原样品含量=(12.5μg/L×0.1L)/0.5000g=2.5μg/g=2.5mg/kg。15.判断题水样中COD(化学需氧量)测定时,若氯离子浓度超过1000mg/L,需加入硫酸汞掩蔽。()答案:√解析:氯离子会被重铬酸钾氧化,干扰COD测定,硫酸汞可与氯离子形成络合物消除干扰。四、实验室安全与规范(10题)16.单选题实验室中,金属钠着火时应使用()灭火。A.水B.二氧化碳灭火器C.沙土D.泡沫灭火器答案:C解析:钠与水、二氧化碳反应生成氢气或助燃物,沙土可隔绝氧气。17.填空题危险化学品储存时,氧化剂应与()类物质分开存放,避免接触引发反应。答案:还原18.简答题简述实验室废弃物分类及处理方法。答案:①化学废液:-无机酸/碱废液:中和至pH6-9后排放;-含重金属废液:沉淀法(如加硫化钠)后过滤,残渣按危废处理;-有机溶剂(如甲醇、丙酮):分类收集,委托有资质的单位焚烧处理。②固体废弃物:-玻璃制品:放入专用锐器盒,统一回收;-过期试剂:按成分分类,与危废处理公司交接;-生物样品(如血液、组织):高压灭菌后按医疗废物处理。19.判断题实验室中,乙炔钢瓶应远离热源(≥3m),并固定防止倾倒。()答案:√解析:乙炔遇高温易分解爆炸,需与热源保持安全距离,固定防止碰撞。20.操作题若实验中不慎将浓硫酸溅到皮肤上,应如何处理?答案:①立即用大量流动清水冲洗(至少15分钟),边冲洗边脱去污染衣物;②若皮肤出现红肿或水疱,用2%碳酸氢钠溶液湿敷中和残留酸;③严重者(如大面积灼伤)冲洗后立即就医,避免使用干布擦拭(会摩擦加重损伤)。五、综合应用题(5题)21.案例分析题某企业排放的废水需测定氨氮含量,实验室采用纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)。已知水样pH=12,含有大量Ca²⁺、Mg²⁺离子,且颜色较深。请设计完整的测定流程(包括前处理、显色步骤、注意事项)。答案:测定流程:①前处理:-调节pH:用1mol/L盐酸将水样pH调至7(避免高pH下氨挥发);-去除金属离子:加入适量酒石酸钾钠溶液(掩蔽Ca²⁺、Mg²⁺,防止生成氢氧化物沉淀);-脱色:若颜色深,加入硫酸锌和氢氧化钠溶液生成氢氧化锌沉淀,吸附色素后过滤。②显色步骤:-取50mL预处理后水样于比色管中,加入1mL酒石酸钾钠溶液,摇匀;-加入1.5mL纳氏试剂,摇匀,静置10分钟(显色时间不足会导致吸光度偏低);-用10mm比色皿,于420nm波长处测定吸光度,同时做空白试验。③注意事项:-纳氏试剂含汞,需在通风橱中操作,废液单独收集;-校准曲线需每周重新绘制(试剂稳定性影响斜率);-若水样氨氮浓度过高(超过校准曲线范围),需稀释后测定,稀释倍数不超过20倍(避免误差累积)。22.设计题请设计实验验证某批次食用盐中碘含量是否符合GB26878-2011《食用盐碘含量》(标准要求:20-30mg/kg),写出所需仪器、试剂、关键步骤及数据处理方法。答案:仪器与试剂:-仪器:电子天平(精度0.0001g)、250mL碘量瓶、酸式滴定管、分光光度计(或直接碘量法);-试剂:0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液、1mol/L盐酸、5%碘化钾溶液、0.5%淀粉指示剂。关键步骤:①称样:准确称取5.0000g食用盐样品,置于碘量瓶中;②溶解:加100mL水溶解,加入2mL盐酸(pH=1-2)、5mL碘化钾溶液(将IO₃⁻还原为I₂);③滴定:用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,记录消耗体积V。数据处理:碘含量(mg/kg)=[c(Na₂S₂O₃)×V×(126.9×1000)]/(6×m)(式中:126.9为碘的摩尔质量,6为IO₃⁻→I₂的电子转移数,m为样品质量g)判定:计算结果在20-30mg/kg范围内为合格。23.误差分析题某化验员用滴定法测定工业硫酸浓度时,出现以下操作:①滴定前滴定管未用标准碱液润洗;②滴定终点时俯视读数;③锥形瓶用待测硫酸润洗。请分析各操作对测定结果的影响(偏高/偏低/无影响)。答案:①未润洗滴定管:标准碱液被稀释,消耗体积V偏大,结果偏高;②俯视读数:读取的V偏小,结果偏低;③锥形瓶润洗:待测硫酸量增加,消耗V偏大,结果偏高。24.故障排查题使用原子吸收光谱仪测定水中铜含量时,出现以下现象:①点火后火焰呈黄色(正常应为蓝色);②标准溶液吸光度明显低于校准曲线值。请分析可能原因及解决方法。答案:①火焰呈黄色:可能是燃气(乙炔)与助燃气(空气)比例失调(乙炔过多),或雾化器堵塞导致燃烧不充分。解决方法:调整燃气/助燃气流量比(空气:乙炔≈4:1),检查雾化器是否有固体颗粒堵塞,用稀酸超声清洗。②吸光度偏低:可能原因包括灯电流过高(谱线变宽)、空心阴极灯老化(发射强度减弱)、燃烧头高度不合适(未对准光路)。解决方法:降低灯电流至推荐值(如3-5mA),更换新灯,调节燃烧头高度使光束通过火焰最灵敏区域(通常为5-10mm)。25.标准解读题GB/T601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》中规定:“标准滴定溶液在常温(15-25℃)下保存时间一般不超过2个月,当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等
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