2025年大学《化学测量学与技术》专业题库- 原子荧光光谱法测定水中常见金属元素

2025年大学《化学测量学与技术》专业题库——原子荧光光谱法测定水中常见金属元素考试时间：______分钟总分：______分姓名：______一、选择题（请将正确选项的字母填入括号内，每题2分，共20分）1.原子荧光光谱法中，原子从激发态回到基态时发射光的特点是（）。A.任意波长的连续光谱B.特定波长的锐线光谱C.特定波长的连续光谱D.任意波长的锐线光谱2.在原子荧光光谱法中，荧光强度与原子蒸气中基态原子浓度的关系遵循（）。A.朗伯-比尔定律B.能斯特方程C.爱因斯坦方程（部分）D.费米-兹曼方程3.下列哪种干扰属于原子荧光光谱法的化学干扰？（）A.光散射干扰B.自吸干扰C.电离干扰D.荧光猝灭4.为了提高原子荧光光谱法测定砷的灵敏度，常加入氧化剂和还原剂，其主要目的是（）。A.增大原子化温度B.消除化学干扰C.促进砷原子激发D.氧化砷的氢化物5.在原子荧光光谱法中，使用标准曲线进行定量分析时，要求样品溶液的浓度范围应在（）。A.仪器检出限以下B.标准曲线线性范围内C.原子化器最大允许浓度以下D.检测器最大响应范围以下6.下列哪种原子化器通常具有更高的原子化效率和更低的背景发射？（）A.燃烧型原子化器B.石墨炉原子化器C.冷蒸气发生器D.氢化物发生器7.在进行原子荧光光谱法测定前，对仪器进行校准，常用的校准方法有（）。A.单点校准B.多点校准（标准曲线法）C.内标法D.以上都是8.为消除或减弱原子荧光光谱法中的光谱干扰，可以采取的措施包括（）。A.使用单色器B.选择合适的激发光源波长C.提高原子化温度D.以上都是9.用原子荧光光谱法测定水中痕量汞时，常采用（）进行样品前处理。A.离子交换法B.萃取法C.消解法D.氢化物发生法10.下列关于原子荧光光谱法优点的描述中，错误的是（）。A.灵敏度较高B.仪器结构相对简单C.可使用普通的空心阴极灯作光源D.可多元素同时测定二、填空题（请将正确答案填入横线上，每空2分，共20分）1.原子荧光光谱法中，激发光源通常使用________或________。2.原子荧光光谱法测定过程中，主要的干扰类型包括光谱干扰、化学干扰、电化学干扰和________。3.石墨炉原子化器通常由________、原子化区、温度控制和支撑结构等部分组成。4.在原子荧光光谱法中，衡量仪器检测能力的指标是________。5.为了提高水中痕量金属元素的测定准确度，必须进行________测定和________测定。6.氢化物发生-原子荧光光谱法是测定________、________等元素的有效方法。7.选择原子荧光光谱法测定条件时，需要考虑的参数主要有光源参数、原子化器参数和________参数。三、简答题（请简要回答下列问题，每题5分，共20分）1.简述原子荧光光谱法的基本原理。2.简述化学干扰在原子荧光光谱法中的产生机理，并列举一种消除化学干扰的方法。3.简述标准曲线法在原子荧光光谱法定量分析中的步骤。4.简述氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中砷时，选择和使用还原剂和氧化剂的依据。四、计算题（请计算下列问题，写出计算过程，每题10分，共20分）1.某原子荧光光谱仪的检出限（3σ）为0.5ng/L，现用标准曲线法测定某水样中的镉含量，测得荧光强度对应的浓度值为0.8ng/L，计算该样品测定结果的绝对误差和相对误差（假定标准曲线拟合良好，仪器响应与浓度成正比）。2.用氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的砷，取100.0mL水样，加入适量基体改进剂和还原剂，定容至100.0mL，从中取出10.0mL样品溶液进行测定，测得荧光强度对应的浓度值为0.12µg/L。若样品的最终体积为100.0mL，计算原水样中砷的质量浓度（µg/L）。五、论述题（请结合所学知识，详细阐述下列问题，每题10分，共20分）1.试比较原子荧光光谱法与原子吸收光谱法在测定水中镉时各自的主要优缺点。2.在原子荧光光谱法测定实际水样时，样品前处理需要考虑哪些因素？为什么这些因素很重要？试卷答案一、选择题1.C2.C3.C4.D5.B6.B7.D8.D9.D10.D二、填空题1.空心阴极灯气体放电灯2.荧光猝灭3.管体4.检出限（LOD）或检测能力5.空白平行样6.砷砷化物（或AsH3）7.光学三、简答题1.解析思路：原子荧光光谱法原理是：利用激发光源（如空心阴极灯）发射的特征辐射激发样品原子产生激发态，激发态原子在不稳定状态下迅速回落至基态，同时发射出与激发光波长不同、强度与激发态原子浓度成正比的特征原子荧光。通过检测该荧光强度，进行定量分析。2.解析思路：化学干扰是基体或其他组分与待测原子发生作用，改变了待测原子的挥发性或激发态寿命，从而影响荧光强度的干扰。产生机理涉及待测原子与基体元素在高温下形成难挥发性化合物、电离电位差异导致电离干扰等。消除方法如加入释放剂（与干扰元素形成易挥发性化合物）、加入缓冲剂（稳定原子化环境）、选择合适的原子化条件、采用基体改进剂等。3.解析思路：标准曲线法定量步骤：①配制一系列已知浓度的标准溶液；②在选定的分析条件下，依次测定标准溶液的荧光强度；③以荧光强度为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线；④测定未知样品的荧光强度；⑤根据测得的荧光强度，在标准曲线上查出或通过回归方程计算样品的浓度。4.解析思路：选择和使用还原剂（如KBH4）和氧化剂（如硝酸）的依据是：砷在酸性条件下主要以五价砷（As(V)）形式存在，KBH4在强酸性条件下能将As(V)还原成一价砷化物（AsH3）气体。AsH3在酸性条件下不稳定易分解，因此必须在强碱性条件下（由KBH4提供）和加热条件下生成并释放。硝酸作为酸提供反应所需酸性环境，并有助于As(V)的溶解。加入的量需要优化，以保证As(V)充分还原为AsH3，同时避免过量的酸或碱对荧光信号产生猝灭或干扰。四、计算题1.解析思路：绝对误差=测得值-真实值=0.8ng/L-0ng/L=0.8ng/L。相对误差=(绝对误差/真实值)*100%=(0.8ng/L/0ng/L)*100%。由于真实值未知，通常以检出限代表真实值的下限进行估算，相对误差=(0.8ng/L/0.5ng/L)*100%=160%。（注：此处真实值设为0，或以检出限估算，结果为160%，表示测定值比检出限高得多，误差很大。若题目意图是计算相对标准偏差，则需标准偏差，题目未给，无法计算。按字面要求计算相对误差。）2.解析思路：计算步骤如下：①样品最终体积为100.0mL，取样体积为10.0mL，样品稀释倍数=100.0mL/10.0mL=10倍。②测定的是稀释后10.0mL溶液中As的浓度，为0.12µg/L。③原水样中As的浓度=测得浓度*稀释倍数=0.12µg/L*10=1.2µg/L。五、论述题1.解析思路：AFS与AAS比较：AFS优点：对砷、硒、碲、铋、锑等难激发元素灵敏度高；可使用氢化物发生系统进一步提高灵敏度；仪器结构相对简单，成本可能较低。AFS缺点：光源（空心阴极灯）需逐元素更换；谱线干扰较AAS可能更严重（无自吸效应）；荧光信号易受猝灭影响；定量分析精度通常略低于AAS。AAS优点：原理成熟，应用广泛；不易受光谱干扰（无自吸）；多元素分析可通过燃烧头实现；定量分析精度高，稳定性好。AAS缺点：对砷、硒等难激发元素灵敏度低于AFS（需使用特殊光源或石墨炉）；氢化物发生系统复杂；仪器维护相对复杂。2.解析思路：样品前处理需考虑因素及重要性：①样品性质：水样可能是天然水、饮用水、废水等，成分复杂，涉及pH、盐度、悬浮物等，需选择合适的消解或提取方法。②待测元素形态：是游离态还是络合态，是否易被氧化还原。③干扰物质：是否存在能与待测元素形成沉淀、络合物