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文档简介

大单元四化学实验

第14讲实验装置、操作与安全

备考导航

1.认识实验是研究和学习物质及其变化规律的基本方法,是科学探究的重要途径。

复习目标2.树立安全意识和环保意识。熟悉化学品安全使用标识,知道常见废弃物的处理方法,知道

实验室突发事件的应对措施,形成良好的实验操作习惯。

___________(化学实验基本操作]

常用化学仪器]-------->---1-----------------------[试剂存放、

熟记网络---------〈----------------学实验基础)-----------------:

常见实验装置J-------、----------(实验安全,

[常见气体的实验室制法)

1.判断正误(正确的打7:错误的打“x”)。

(1)通过过滤可将滨苯与苯分离()

(2)回收的粗碘可通过升华进行纯化()

(3)用经蒸储水润湿的pH试纸测量溶液的pH()

(4)用装置甲蒸干A103溶液制无水AlCh固体()

(5)用装置乙除去实验室所制乙烯中混有的少量SOM)

2.完成下列填空。

(6)除去Fe粉中的A1粉可先溶于足量的___________溶液后,再_______;

课前自测

(7)除去C02中HC1气体可将混合气体通过装有_________________________溶液的洗气瓶:

(8)乙酸乙酯中混有乙酸可先加入足量的________________________溶液充分振荡后分液;

(9)氯水、汽油应存放在带橡胶塞的____________玻璃瓶中;

(10)萃取滨水中的溟,可选___________________作萃取剂,而不能选乙醇

一,靖望

X[DNaOH

JI懿一莪/溶液

1_,----»_]---

甲乙

考点就析

考点1常见实验仪器及装置

知识梳理

知识口物质的分离提纯装置与仪器

1.分离提纯装置

方法装置注意事项

①操作中注意:一贴、二低、三靠;

②若一次过滤后仍浑浊,则需重复过滤。滤纸破损,应更换漉纸,重新过

过滤J滤;

③玻璃棒要靠在_____滤纸处,过滤时玻璃棒不能搅动。

1d.

如:NaCl溶液中混有SiO2可用过滤除去SiOz

①随温度升高溶解度增加不大的物质(如NaCl)及下降的物质,可用蒸发结

晶(如从硫酸铜溶液得到硫酸铜晶体不能用蒸发结晶);

蒸发噂②加热过程中,用玻璃棒不断搅拌液体,以免液体局部过热导致

_______________飞溅;

1

③当有较多晶体析出时,停止_____,利用_______将溶剂蒸干

①分离沸点相差较大的互溶液体混合物:

②温度计的水银球在蒸镭烧瓶的_________处;

③蒸储前,在蒸储烧瓶里加沸石(或碎瓷片)以防______。加热时,蒸僧烧瓶

.

蒸馈需垫_________;

④冷却水从冷凝管的一口进一口出;

⑤实验开始时应先____________,后_______;

⑥分储是多次蒸储(如石油的分储),均为物理过程

①萃取:利用同一溶质在两种___________的溶剂中溶解度的不同来分离

物质;分液:分离两种互不相溶的液体;

②检漏后,将待萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗;

③两种溶剂互不相溶且不发生化学反应;

萃取④溶质和萃取剂不反应,且溶质在萃取剂中的溶解度较大;

和⑤萃取时为避免分液漏斗内压强过大,振荡后,应打开活塞放气(如右图);

分液

⑥振荡、静置,待液体分层后,打开旋塞,下层液体从分液漏斗放

出,关闭旋塞,上层液体从分液漏斗倒出

其他

装置

抽滤的优点有:

装置a的作用是_________

2.可直接加热的仪器

仪器图仪器名称使用时的注意事项

一盛放液体加热时,液体体积不超过其容积的—;盛放固体加热时,试管口应略向

试管

下倾斜

蒸发浓缩时,要用_________搅拌,当出现_____________时停止加热,利用余热把

剩余溶剂蒸干

用于固体物质灼烧,将其放在三脚架上的_________上加热,取放时必须使用用堪

钳,加热完的用期应放在陶土网上冷却。熔融氢氧化钠要用_________

3.垫陶土网加热的仪器

仪器图仪器名称使用时的注意事项

*①圆底烧瓶加热液体时,不能超过其容积的

①②②_________b__._用于蒸镭,温度计的水银球部分正对着____________________________

a.蒸储时接收储分;b,中和滴定时,_________(填“需要”或“不需要”)

锥形瓶

八干镰,______(填“能”或“不能”)用待装液润洗

烧杯溶解固体时,需要用玻璃棒搅拌

4,计量仪器

仪器图仪器名称使用方法和注意事项

a.量筒是粗略仪器,读数时不需要估读,如量程为5mL的量筒的最小刻度

量简

是0.1mL,其精确度为_________mL;b.不可用作反应容器;c.无“0”刻度

J=L

a.使用前要__________________.“0"刻度在上方;b.滴定管是精密仪器,

①________读_数时需要估读一位,如量程为25mL的滴定管的最小刻度是0.1mL,其精

确度为____________mL,滴定管注入液体前先用少许____________润洗;

②________c_.酸式滴定管用来盛装______溶液和_________溶液(如酸性KMnCh溶液、

①②

浪水、KzCnCh溶液),碱式滴定管用来盛装____________(如NaOH溶液、

氨水、碳酸钠溶液、硅酸钠溶液)

a.使用前要___________________:b.转移液体时需用_________引流,当液

面离容量瓶颈部的刻度线___________________时,改用____________滴加液

—体至溶液的凹液面与刻度线相切;c.不能将固体(或浓溶液)直接在容量瓶中

6溶解(或稀释);d.常见的规格有50mL、_________mL、250mL、_________

mL等

属于物理变化

①加热过程中用玻璃棒不断搅拌,以

实验

免局部过热;①取放珀烟时,用生烟钳夹取;

注意

②有较多固体析出时立即停止加热,②灼烧后的灯堪放在干燥器里或陶土网上冷却

事项

利用余热将溶剂蒸干

装置£摩

主要

蒸发皿、酒精灯、玻璃棒(铁架台)珀烟(地烟钳〕、泥三角、酒精灯、三脚架

仪器

①灼烧胆矶(CuSOKHzO)生成无水硫酸铜;

举例从海水中提取氯化钠②将海带灼烧成灰;

③将AlCb溶液蒸干并灼烧得到A12O3

健疑释惑20

需要检漏的仪器以及易混淆的仪器

1.使用前需要检漏的仪器

(1)容量瓶:检查口部是否漏液。

(2)分液漏斗和滴定管:检查活塞处是否漏液,若在分液漏斗中进行萃取,还要检查口部是否漏液。

2.注意仪器名称的正确写法

(1)易写错的仪器名称:用烟、珀烟钳、祛码。(2)易写混的仪器名称:三脚架与泥三角、长颈漏斗与

分液漏斗、圆底烧瓶与蒸储烧瓶<

[易错辨析]判断正误(正确的打“V,错误的打“X”)。

(1)量筒、容量瓶、锥形瓶君是不能加热的玻璃仪器()

(2)灼烧固体时,珀烟放在铁圈或三脚架上直接加热()

(3)灼烧固体和溶液蒸发结晶均可用蒸发皿()

(4)容量瓶、滴定管使用前均需要检漏()

(5)用瓷珀烟熔融NaOH固体()

(6)滴定管的“0”刻度在上端,量筒的“0”刻度在下端()

(7)用托盘天平可称取11.7gNaCl,用量筒可量取8.95mL浓硫酸()

(8)仰视读取滴定管内液面刻度,读数偏小()

(9)用托盘天平称量时,将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上()

(10)为了增强冷凝效果,蒸谛时可用球形冷凝管代替直形冷凝管()

(11)用碱式滴定管可以量取一定体积的酸性KMnCh溶液()

(12)配制90mLO.lOOOmol/LNaCl溶液可以选用9()0mL容量瓶()

知识旧有关气体制备的装置

I.气体发生装置

装置类型装置图适用气体操作注意事项

①试管要干燥;

固-固加热型1Ch、NH)等②试管□应略向—倾斜;

③加热时先______再固定加热

1i

固•液加热型①加热烧瓶时要加垫陶土网;

(或液-液C12等②反应物均为液体时,烧瓶内要加

加热型)t

①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端

福•

固-液不加ri,J板。2、H2、CO2、SO”②启普发生器只适用于块状固体和

执型NO、NO?等液体反应,且气体难溶于水;

③使用分液漏斗既可以增强气密

性,乂可以___________________

2.气体净化装置

干燥装置除杂装置

-►

由UI

干燥剂:浓硫酸干燥剂:P2Os(酸

干燥剂:碱石灰除杂

(酸性、强氧化性)、无水氯化杂质除杂试剂杂质

(碱性)试剂

性)钙(中性)

可干燥:H2、O2、灼热

可干燥:、。、可干燥:出、。、饱和食盐水等

H222HC102

Ck、SO2、C0?>铜网

CL、SO2*C0»N2、CH4>NH3

CO、CH4、N2饱和NaHCCh%或灼热

82、CH4等等S02

等溶液等coCuO

不可干燥:N%、不可干燥:。2、

灼热

H?S、HBr、HI不可干燥:NH?HSXHCkSO2、C0NaOH溶液等N2

22镁粉

等82等

3.气体收集装置

收集方法排水法向上排空气法向下排空气法

收集的气体不与水反收集的气体能在空气收集的气体能在空气中稳定存在,

收集原理

应且难溶于水中稳定存在,且密度且密度比空气小得多

比空气大得多

H2、02、NO、CH4、Ch、HQ、CO?、NO2、

适用的气体①、CH4>NH3等

C2H4等H2S、SO2等

4.尾气处理装置

一飞马

点燃尾气(如CO)宜接吸收尾气

(如用NaOH溶液吸收C12)(如吸收NH3或HC1气体时,要有防倒吸措施)

常见有毒气体的尾气处理方法:

HC1

C12so2NO2H2sNH3co

用CuS04溶液或用水吸用水或浓硫

用NaOH溶液吸收点燃

NaOH溶液吸收收酸吸收

5.实验安全装置

(1)防堵塞安全装置

伏橡胶管

&当4D棉花团棉花团

①液封平衡式②恒压式③防堵式I④防堵式n

注:图②中橡皮管起到的作用是使烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等,便于液体顺利流下。

(2)防倒吸装置

①②③④

注:图①中倒扣漏斗不能伸到液面以下;图③中不能用苯代替CCL。

解疑释惑21

常见气体的实验室制备

气体C02SO2

尊稀盐酸60%破%g

装置

NaHSO,(s)/||\

J£hA

Na2so3+H2sCh=Na2sO4+SO2t+h0或

化学方

CaCO3+2HCl=CaCl2+C02t

2NaHSO+HSO=Na2SO+2SO1+

程式+H2O32442

2H2O

注意事硫酸不宜过浓也不宜过稀,一般使用60%〜

不能用稀硫酸代替稀盐酸

项70%,固体口「用NaHSOa或Na2sCh

气体

装置

化学3Cu+

MnO十4HC1(浓)——~2NH4CICa(OH)2—^―

方程28HNO3(稀)==3Cu(N

MnCL+Cbt-F2H2OCaCh+2NH3t+2H2O

式O3)2+2NOt+4H2O

①先通过饱和食盐水除去

氯气中的氯化氢,再通过浓①实验室制氨气:加热氯化

硫酸除去水蒸气;钱与氢氧化钙的固体混合

②洗气瓶中的导气管应物;

不能用排空气法收集

注意“长进短出”;②仅加热氯化饺固体不能

NO,只能用排水法收

③用向上排空气法收集氯

事项制备NH3;

集NO

气,集气瓶中的导气管应③常用碱石灰来干燥氨气;

“长进短出”;④氨气的检验:能使湿润的

④用NaOH溶液吸收尾气,红色石蕊试纸变蓝

以防污染环境

物质NO2乙烯乙块

化学Cu+CaC2+2HO-

CH3cH20H黑2

方程4HNO3(i^0=Cu(NO3)2+HC三CHt十

CH=CHt+H2O

式22

2NO2t4-2H2OCa(OH)2

不能用排水法收集NO”只①温度计水银球伸入反应用饱和食盐水代替

注意

能用向上排空气法收集液中;水,不能使用长颈漏

事项

②快速升温至170℃斗或启普发生器

NO2

[易错辨析]判断正误(正确的打“q”,错误的打“X”)。

(1)用排水法收集KMnO』分解产生的02,实验结束时,应先熄灭酒精灯,后移出导管()

(2)用浓盐酸与MnOz反应制备纯净C12,气体产物应先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水(

(3)制氧气时,用Na2O2或比。2作反应物可选择相同的气体发生装置()

(4)制乙烯时,用排水法或向上排空气法收集气体()

(5)制二氧化氮气体时,可用水吸收尾气()

(6)实验室用电石制乙快气体,可选用如图装置()

(7)实验室可用铜片与浓硫酸共热制取少量二氧化硫气体()

(8)实验室能用排水法收集NO,但不能用向上排空气法收集NO()

⑼将浓氨水逐滴滴入CaO固体中可制备氨气()

典题悟法

类型U实验基础装置

西忏(2024•江苏卷)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是()

A.配制Na()H溶液B.铁钉除油污

D.铁钉镀锌

类型旧实验装置与探究

酎2(2022・江苏卷)实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性。下列实验装置和操作不能达到实验

目的的是()

A.用装置甲制取SO2气体

B.用装置乙制取SCh水溶液

C.用装置丙吸收尾气中的S5

D.用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性

深度指津

多功能瓶、量气装置以及气体制备的其他装置

1.多功能瓶

装置用途说明

甲口进气:气体密度大于空气,如。2、C12、SO2sNO2

一乙等

排空气法收集气体

乙口进气:气体密度小于空气,如H2、NH3、CHa等

(NO不能用排空气法收集)

排水法收集气体或结合量筒

甲==■乙

乙口进气,收集难溶于水的气体,如H?、CH/、NO等,

等组成排水量气装置(短管

H;O-若把H?O换成饱和食盐水,则可收集氯气

I进气,长管巴水)

浓硫酸:干燥大多数气体

一乙

饱和食盐水:除去Cb中混有的HC1

洗气(长管进气,短管出气)

’11饱和碳酸氢钠溶液:除去CO?中混有的S6、HC1

饱和亚硫酸氢钠溶液:除去SO2中混有的HC1

2.量气装置

If

..

f,

1r

通过推进或拉出燃烧匙,控制反应小试管中盛有液体反应物,起液封使蒸储烧瓶和分液漏斗中的气体

的发生和停止的作用,防止气体从长颈漏斗11逸压强相等,便丁液体顺利流下

出,可节省试剂

考点2实验的基本慷作

知识梳理

知识口基本操作

项目实验操作及注意事项

浓硫酸的稀释在烧杯中加适量水,沿烧杯内壁慢慢注入浓硫酸,边加边用玻璃棒不断搅拌

用pH试纸测将一小块pH试纸放在干燥、洁停的表面皿上,用干燥、洁净的玻璃棒蘸取少量待测

量溶液pH液点到pH试纸中央,将试纸显示的颜色与标准比色卡对照,读出对应的pH

①静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,

沉淀剂是否过否则沉淀剂不过量;

量的判断方法②静置,取适量上层清液于另一支洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产生

沉淀的试剂,若产生沉淀,则证明沉淀丸已过量,否则沉淀剂不过量

沉淀的洗涤操作将蒸储水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,待水自然流出后,重友2〜3次

判断沉淀是否

取最后一次洗涤漉液,滴加XX试剂,若没有XX现象,则址明沉淀已经洗涤十净

洗涤干净的操作

I1*-演H

手口

甲乙

装置气密性检查

受热法液差法最'、法

准备:①检查滴定管是否漏水;②用水洗涤滴定管及锥形瓶2〜3次:③用少量标准

液润洗装标准液的滴定管2〜3次;④用少量待测液润洗量取待测液的滴定管2〜3

次;⑤装液体、排气泡、记录初始读数。

注意:①酸碱滴定实验中,不能用待滴定溶液润洗锥形瓶,否则待测液中溶质的物

质的量(填“增多”或“减少”),会造成测定结果(填“偏大”或“偏

酸碱中和滴定小”);

②中和滴定一般选用酚酸或甲基橙作指示剂,不选用石蕊作指示剂。氢氧化钠滴定

盐酸一般用__________________作指示剂;氢氧化钠滴定醋酸一般用______作指示

剂:盐酸滴定氨水一般用________作指示剂。

滴定过程(滴定时的手和眼):左手控制活塞或小球,右手摇动锥形瓶,眼睛关注着

_________________________的变化,逐滴滴入,当接近终点时,应“一滴一摇”

种类应用使用方法注意事项

石蕊试纸(有红检验溶液或气体①检验液体:取一小①试纸不可伸入

试纸的使用色和蓝色两种)的酸碱性(定性)块试纸放在干燥、洁溶液中,也不能与

检验酸碱性的净的表面皿或玻璃容器口接触;

pH试纸

强弱(定性)片上,将蘸有待测液②测溶液pH时,

检验SO2等有漂的玻璃棒点在试纸pH试纸不能先润

品红试纸

白性的物质的中部,观察颜色变湿,因为润湿相当

检验CL等有化;于将原溶液稀释

淀粉碘化钾试纸

氧化性的物质②检验气体:一般先T

用蒸镭水把试纸润

湿,再黏附在玻璃棒

检验硫化氢气

醋酸铅试纸的一端,并将其靠近

体或其溶液

容器口,观察颜色变

知识旧玻璃仪器的洗涤

需洗去的物质试剂及反应条件原理

碘—溶解

硫黄—溶解(或氧化还原反应)

银镜或铜镜—氧化还原反应

FC(OH)3—中和反应

CuO>FezCh—酸与碱性氧化物反应

难溶碳酸盐—强酸与弱酸盐反应

水垢(以CaCQ为

—弱酸与弱酸盐反应

例)

苯酚—中和反应(或溶解)

油脂污迹油脂的碱性水解

MnCh—氧化还原反应

[易错辨析]判断正误(正确的打7:错误的打“x”)。

(1)配制稀硫酸:先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸储水()

(2)用容量瓶配制溶液时,若加水超过刻度线,立即用胶头滴管吸出多余液体()

(3)向容量瓶中转移液体时,要使用玻璃棒引流()

(4)容量瓶定容时,若俯视观察凹液面,则会使配得的溶液浓度偏大()

(5)蒸发使NaQ从溶液中析出时,应该边加热边搅拌直至溶液蒸干()

(6)用CCL萃取碘水中的L:先从分液漏斗下口放出有机层,关闭旋塞后,再从分液漏斗上口倒出水

层〔)

(7)制备乙烯时,向乙醇和浓硫酸的混合溶液中加入碎瓷片()

(8)可用酒精萃取碘水中的h()

(9)用pH试纸测定溶液pH:先将试纸用蒸储水润湿,再在待测液中蘸一下,取出后与标准比色卡对

照,读数()

(10)用酸式滴定管盛装标准溶液前,必须先用该溶液润洗()

(11)酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差()

(12)配制溶液过程中,摇匀后即使发现液面低于刻度线也不能再加水()

典题悟法

类型U实验基本操作

圉到3(2024♦南通期末)实验室利用下列装置进行实验,不能达到实验目的的是()

无水CaCb

丙丁

A.用装置甲制取CL

B.用装置乙除去CL中混有的HC1气体

C.用装置丙验证潮湿的。2具有漂白性

D.用装置丁吸收尾气中的02

类型旧实验操作误差与气密性检查

国4某同学在实验报告中记录下列数据•,其中正确的是()

A.ffl10mL量筒量取7.36mLNaOH溶液

B.用托盘天平称取6.85g食盐

C.用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液,用去盐酸21.10mL

D.用广泛pH试纸测得某溶液pH为5.5

深度指津

实验操作的规范答题

1.实验基本操作的叙述

基本操作答题模版

对XX装置进行加热,若XX处出现气泡,停止加热,若XX处出现一段稳定的水

检查装置的气密性

柱,则说明气密性良好

用干燥、洁净的玻璃棒蘸取XX溶液,点在pH试纸中央,将试纸显示的颜色与标

测溶液的pH

准比色卡对照,读出对应的pH

静置,取少量上层清液于试管中,滴加XX(定量实验可直接继续滴加XX),无沉

检验是否完全沉淀

淀,证明沉淀完全(也可滴加反向沉淀剂,通过证明原沉淀剂过最来说明沉淀完全)

当最后半滴标准溶液滴入时,锥形瓶中的溶液由XX色变成XX色(也可能是无色),

且半分钟内不变色。如用标准浓度盐酸滴定未知浓度氢氧化钠溶液(酚脓作指示剂)

判断达到滴定终点

终点的判断方法为:当最后半滴标准浓度盐酸滴入,溶液颜色从粉红色刚好变为无

色,且半分钟内不变色

2.沉淀物的洗涤

(1)为什么要对沉淀进行洗涤

①若滤渣是所需的物质,洗涤滤渣的目的是除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的沉淀物;

②若滤液是所需的物质,洗涤滤渣的目的是把有用的物质(如目标产物)尽可能洗出来。

(2)用什么洗涤剂洗涤

洗涤试剂适用范围目的

除去产物表面附着的XX杂质;可适当减小产物

冷水产物不溶于水

的溶解损失

蒸储水

产物的溶解度随着温度升除去产物表面附着的XX杂质;可适当减小产物

热水

高反而下降的溶解损失

产物易溶于水,难溶于有减小产物的溶解损失;利用有机溶剂的挥发性带

有机溶剂(酒精、丙酮等)

机溶剂走固体表面的水分,产品易干燥

饱和溶液产物对纯度要求不高减小产物的溶解损失

除去产物表面附着的可溶于酸、碱的杂质;减小

酸、碱溶液产物不溶于酸、碱

产物的溶解损失

(3)怎样洗涤

洗涤的方法注意事项三个得分点

洗涤过程中不能搅拌,加洗涤剂一浸没固体一重或操作

过滤后,继续向过游器中加入

因为滤纸已经润湿,搅加洗涤剂:沿玻璃棒向漏斗中注入沆涤剂;

洗涤剂至浸没固体,让洗涤液

拌很容易搅破漉纸,造浸没固体:洗涤剂完全浸没固体;

自然流下,重复2〜3次

成晶体损失重复操作:重复操作2〜3次

(4)怎样证明已经洗涤干净

四个得分点答题模板常见离子的检验试剂

取样一滴加试剂一描述现象一得出结

取样:取少量最后一次洗涤滤液于

一支洁净的试管中;

取样:取少量最后一次洗涤滤液;sor:稀盐酸和氯化钢溶液:

试剂:加入XX试剂(必要时可加热)

滴加试剂:滴加合理试剂;cr:稀硝酸和硝酸银溶液;

现象:不产生沉淀、溶液不变XX

描述现象;根据所发生的反应描述现Fe3+:硫狼化钾溶液

色、不产生气泡;

象;

结论:说明沉淀已经洗涤干净

得出结论:沉淀是否洗涤干净

考点3试剂保存与实验安全

知识梳理

知识U试剂瓶的选择

固体:用广□瓶

1.根据试剂的状态)

液体:用细□瓶

见光易分解:用棕色瓶

2.根据试剂的感光性)

见光不分解:用无色瓶

玻璃塞:不能盛放碱性物质

根据试剂

3.橡胶塞:不能盛放强酸、强氧化性

的酸碱性

物质和有机试剂

知识旧试剂的保存方法

名称特点保存方法

钠、钾易与氧气或水反应贮存在______里

加少量______防氧化,加少量

FeSO」溶液易与氧气反应,易水解

_________防水解

Na2sCh固体、Na2s和KI溶液易与氧气反应密封保存

氢氧化钠、氢氧化钾、Na2co3、

易与CO2反应,并能腐蚀玻璃密封保存,试剂瓶月______塞

N&SQ等溶液

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