常见物质的制备（专项训练）-2026年高考化学一轮复习（天津专用）

第03讲常见物质的制备

目录

01课标达标练

目题型01无机物的制备及性质综合实验

口题型02有机物的制备和提纯综合实验

02核心突破练

03真题溯源练

01

课标达标练

重敢型无机物的制备及性质的综合实脸

Ik01

I.【连二亚硫酸钠的制备】连二亚硫酸钠（Na2s2。。易溶于水，难溶于甲醇，在空气中极易被

氧化，用于纺织业的还原性染色。甲酸钠法制备Na2s2O4的原理为HCOONa+2SO2+

NaOH=Na2S2O4+CO2+H;O,装置如图。下列说法错误的是（）

A.实验开始时先打开Ki，一段时间后，再打开K?

B.加入甲醇的目的是降低Na2s的溶解度，提高产率

C.装置丙中CCl4可防止倒吸

D.装置丙可用装有碱石灰的干燥管替换

答案D

解析SO2易溶于水，开始实验后先打开K1,制取SO2一段时间后，打开K2,滴加NaOH溶液充分反

应，故A正确；连二亚硫酸钠（Na2s20。易溶于水，难溶于甲醇，加入甲醇的目的是降低Na2s的溶解

度，有利于Na2s2。4的析出，提高产品产率，故B正确：SO2易溶于水，装置丙中CC14可防止倒吸，故

C正确；连二亚硫酸钠（Na2s2。4）易溶于水，难溶于甲醇，在空气中极易被氧化，用装有碱石灰的干燥管

替换后容易导致连二亚硫酸钠（Na2s2。4）氧化，故D错误；故选D。

“新情境2.【制备四氯化锡】四氯化锡常用作合成有机锡化合物的原料。利用下图装置使含锡硫渣与氯

气反应制备四氯化锡并进行尾气处理。

已知：①无水四氯化锡的熔点为一33℃、沸点为114.1℃；②四氯化锡易水解。下列说法正确的是

（）

A.装置A中KC1O3可用MnO2替代

B,装置D中球形冷凝管的进水口为1、出水口为2

C.装置B的作用是吸收HC1

D.装置E中的试剂为无水氯化钙

答案C

解析该装置为不加热装置，二氧化铳和浓盐酸反应需要加热，A错误；装置D中球形冷凝管水流方向

为下进上出，进水口为2、出水口为I,B错误；盐酸具有挥发性，得到的氯气中含有氯化氢，可以使用

饱和食盐水吸收，C正确；尾气中氯气有毒会污染空气，E中可选择碱石灰，可以吸收尾气的同时又防止

水蒸气进入装置D,而无水氯化钙只能吸水，D错误；故选C。

3.溟化亚铁（FcBn，易潮解、800℃升华）是一种无机化工产品：常用作聚合反应催化剂，也用于制药工

业。某同学在实验室制备FeBr^Fe与HBr反应），装置（部分夹持仪器己省略）如图所示：

已知：2FeBn驾=2FeB「2+B「2b

回答下列问题：

（1）盛放浓磷酸的仪器名称为。

（2）写出烧瓶中发生反应的化学方程式：（磷酸过量），该反应中

体现的制酸原理是o

（3）上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是（填字母）。

A.氯化钙、碱石灰B.碱石灰、氯化钙

C.氯化钙、硫酸铜D.氢氧化钠、硫酸铜

(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2,其目的是

(5)若用浓硫酸(生成SO2和国2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBrz，请简述原因：

答案⑴分液漏斗(2)NaBr+H3Po“浓)=^=NaH2PCh+HBR难挥发性酸制取挥发性酸(或高沸点酸

制双低沸点酸)(3)A(4)将装置中的HBr全部排到干燥管中，被试剂Y完全吸收，避免污染环境(5)

浓流酸代替浓磷酸，生成SO?和BoS0?不与铁反应，Bn和铁反应生成FeBn，FeB门在高温下又分解

为FcBr2和Br2

4.硫氨化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氟化钾的实验

装置如图所示：

NHQ与

消石灰的

混合物|

匕二酸性

已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NFh不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛有CS2、水和催化剂。

回答下列问题：

(1)制备NH』SCN溶液：

①实验前，经检查装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是。三颈烧瓶的下层CS2液体

必须浸没导气管口，目的是。

②实验开始时，打开Ki，加热装置A、D,使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应CS2+

3N%黯条NH,SCN+NH4Hs(该反应比较缓慢)至CS2消失。

(2)制备KSCN溶液：

①熄灭装置A处的酒精灯，关闭K,和K2,移开水浴，将装置D继续加热至105℃,当NH4HS完

全分解后(NH4Hs=H2ST+NH3f),打开K2,继续保持液温105℃,缓缓滴入适量的KOH溶液，发

生反应的化学方程式为。

②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的K2S,工业上用相同浓度的K2cCh溶液替换

KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是。

③装置E的作用是o

(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、、、过滤、洗涤、干

燥，得到硫瓶化钾晶体。

答案(1)①碱石灰使反应物Ng和CS2充分接触，并防止发生倒吸

(2XDNH4SCN+KOH^=KSCN+NH3T+H2O

环己烯820.810283难溶于水

I,合成反应：

在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，在冷却搅动条件下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水

后，开始缓慢加热a,控制储出物的温度不超过90°C。

I【.分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静

置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸储得到纯净环己烯10g。

回答卜.列问题：

(1)装置b的名称是a

⑵加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是

(填字母，下同)。

A.立即补加B.冷却后补加

C.不需补加D.重新配料

(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为o

(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的(填

“上口倒出”或“下口放出

(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是o

(6)在环己烯粗产物蒸馈过程中，不可能用到的仪器有o

A.圆底烧瓶B.温度计

C.吸滤瓶D.球形冷凝管

E.接收器

(7)本实验所得到的环己烯产率约是o

A.41%B.50%C.61%D.70%

答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)CX°-O

(4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C

解析(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必

须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。

(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成雁类化合物。

(4)分液漏斗在使用前必须要检漏，实验生成的环己烯的密度比水的要小，故环己烯应从上口倒出。

(5)加入无水氯化钙的目的是除去水(作干燥剂)和除去环己醉(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环

己醇和氯化钙也可以反应)。

(6)观察题中实验装置图知蒸锚过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。

(7)20g环己醇的物质的量为I。。黑00=。2mol,理论上生成环己烯的物质的量为0.2mol,环己烯的质

展为0.2molx82g-mo「=16.4g,实际得到环己烯的质晟为1()g,则产率为悬：1()()沱61%。

7.乙醇酸钠(HOCFhCOONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98.羟基乙酸钠易

溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、雁等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(C1CH2coOH)和NaOH溶液

制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：

步骤I：向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH

溶液，在95c继续搅拌反应2小时，反应过程控制pH约为9至10之间。

温度计

水浴磁转子

步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1,滤液冷却至15℃,过滤得粗产品。

步骤3：粗产品溶解于适量热水中,加活性炭脱色,操作2,分离掉活性炭。

步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3,过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。

请问答下列问题：

(1)步骤］中，发生反应的化学方程式是o

(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是(填字母)。

A.球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好

B.球形冷凝管既可以作倾斜式蒸储装置，也可用于垂直回流装置

C.在使用冷凝管进行蒸储操作时，一般蒸储物的沸点越高，蒸气越不易冷凝

(3)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：o

(4)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是(填字母)。

A.过滤，过滤，冷却结晶

B.趁热过滤，过滤，蒸发结晶

C.趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶

(5)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1mol,则实验产率为%(结果保留1位小数)。

95*C

答案(DCICH2COOH+2NaOH—~~>HOCH2COONa+NaCl+H2O(2)BC

(3)待溶液冷却后补加磁转子(4)C(5)78.6

解析(2)球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸储液，故不适宜作倾斜式蒸怖装置，多用于垂直回储

装置，故B错误；在使用冷凝管进行蒸储操作时，一般蒸储物的沸点越高，蒸气越易冷凝，故C错误。

(4)蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热水趁热过滤：粗产品溶解于适量热水中，

加活性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体；将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，

过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。(5)132.3g氯乙酸(C1CH2COOH)H勺物质的量为0=1.4mol,根据

7~7.J111vz1

C1CH2coOH〜HOCH2coONa可知，理论上可以生成1.4mol羟基乙酸钠，步骤4中，得到纯净翔基乙酸

钠1.1mol,则实验产率为吕曙xl0()%=78.6%。

8.席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室中探究由对

甲基苯胺(1^^一、曰)与苯甲醛(〈=^(H())在酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱

,M=l95g-mor1),有关信息和装置分别如表格和图像所示。

物质相对分子质量密度/(g-cmP)熔点厂C沸点/℃溶解性

微溶于水，

对甲基苯胺1070.9644200

易溶于乙醉

乙醇46().78-11478溶于水

微溶于水，

苯甲醛1061.0—26179

与乙醇互溶

回答下列问题：

(1)实验步骤

①按图安装好制备装置，检查装置的气密性。向A中加入6.0g对甲基苯胺、5.0mL苯甲醛、50mL

乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为。

②控制反应温度为50C,加热回流至反应结束，合适的加热方式为；A中发生的主要

反应的化学方程式为；能说明反应结束的实验现象为

(2)纯化产品

①按图安装好水蒸气蒸储装置，检杳装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中，在C中加入

适量水，进行蒸储，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用为

；仪器b的名称为O

②蒸播操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原囚为°

③实验后将装置D中固体洗涤、干燥后，进一步通过__________（填操作名称）纯化后，得到纯品6.0

go本实验的产品产率为（保留三位有效数字）。

答案⑴①作溶剂，使反应物充分混合②水浴加热YZ^-N'+C^—CHOCH.,H,

分水器中水不再增加

"+H2O

（2）®平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管牛角管②防止装置D中液体倒吸入装置C中③重结晶

65.2%

解析（2）③晶体经重结晶后可进一步纯化：5.0mL苯甲醛的质量为1.0x5。g=5g,由关系式：

苯甲醛〜对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱

106g195g

5gm

可知理论上制得产品的质量为〃广9.198g,产率为据直7<100%=65.2%。

02

i.下列说法正确的是（）

A.工业上利用热分解法制备单质铜

B.实验室可通过Nai固体和浓硫酸制备HI

C.石油的减压分储是为了避免高温使燃分解和损害设备等

D.使用乙醇、天然气代替部分或全部燃油并不能减少汽车尾气污染

答案C

解析工业上利用热还原法制备卑质铜，故A错误；由于HI具有较强的还原性，能被浓硫酸氧化，所以

实验室通过Nai固体和浓磷酸制备HL故B错误；石油的减压分储可以降低物质的沸点，从而避免高温

使蜂分解和损害设备等，故C正确；使用乙醇、天然气代替部分或全部燃油能够减少二氧化碳的排放，

从而减少汽车尾气污染，故D错误；故选C。

2.实验室制备某常见气体的装置如下图所示，其中①、②、③、④分别为制备、除杂、干燥和收集装

置，下列所制备的气体和所选干燥剂的组合中可行的是（）

接尾气

处理装件

选项ABCD

气体氧气氯气氢气氨气

干燥剂碱石灰浓硫酸五氧化二磷无水氯化钙

答案C

解析氧气密度比空气大，应该使用向上排空气方法收集，A错误；氯气密度比空气大，应该使用向上

排空气方法收集，B错误；氢气与五氧化二磷不能反应，可以使用五氧化二磷进行干燥，其密度比空气

小，可以使川装置④的向下排空气法收集气体，C正确；氨气会被无水氯化钙吸收，因此不能用无水氯

化钙干燥，D错误；故选C。

3.下列实验操作中正确的是（）

A.将滨水、FeBn和苯混合加热即可制得漠苯

B.除去澳苯中红棕色的澳，可用稀NaOH溶液反兔洗涤，并用分液漏斗分液

C.用电石制乙快时，可选用启普发生器控制反应的开始与停止

D.制取硝基苯时，应先加2mL浓H2sO,，再加入1.5mL浓HNO3，然后再滴入约1mL苯，最后

放在水浴中加热

答案B

解析制浜苯是将液溟、苯、溟化铁混合，不能用溟水，不需要加热，故A错误；浜和氢氧化钠溶液反

应，因此除去溟苯中红棕色的浪，可用稀NaOH溶液反复洗涤，并用分液漏斗分液，故B正确；用电石

制乙焕时，由于电石与水反应剧烈且生成的氢氧化钙易堵塞导气管，不能选用启普发生器，故C借识；

制取硝基苯时，应先加浓硝酸，再加入浓硫酸，最后加入苯，最后放在水浴中加热，故D错误，故选B。

4.实验室以甲苯和MnzCh为原料制备苯甲醛的主要流程如下图，下列说法错误的是（）

M%（）3、稀硫酸

甲苯一孤］f国］f有机相f懑断f苯甲醛

水相fMnS（九甲苯

A.“氧化”反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1

B.“氧化”时间过长，部分苯甲醛会转化为苯甲酸

C.分液时，上层液体从分液漏斗上口倒出

D.蒸镭时，温度计水银球应插入液面以下

答案D

解析由题意可知“氧化”发生的反应为甲苯与稀硫酸和三氧化二钵、稀硫酸反应生成苯甲醛，由得失电

子数目守恒可知，反应中氧化剂三氧化二镒与还原剂甲苯的物质的量之比为2：1,故A正确；苯甲醛具有

还原性，可能被氧化为苯甲酸，所以若“氧化”时间过长，部分装甲醛会转化为苯甲酸，故B正确；分液

时，为防止所得溶液中混有杂质，下层液体从下口流出，上层液体从分液漏斗上口倒出，故C正确：蒸

储时，温度计水银球应放在蒸储烧瓶的支管口处，不能插入液面以下，故D错误；故选D”

5.（2025•天津•二模）海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素。从海带中提取碘单质的工艺流程如

下，下列说法错误的是（）

干海带循带灰丹悬浊液|―H.液卜”「阚~，的有机溶液］―,粗碘兽不嬴

A.过程①需要用到用烟

B.为使碘离子尽可能的溶于水，过程②可采用沸水浸泡

C.过程③加入的试剂可选氯水或过氧化氢溶液

D.过程④一定是化学变化

答案D

解析A.在用蜗中灼烧固体物质，过程①灼烧海带需要用到生堪，故A正确：B.沸水的可以加速碘

离子的溶解过程，使得更多的碘离子能够进入水中，故B正确；C.过程③是加氧化剂把I氧化为H

加入的试剂可选氯水或过氧化氢溶液，故C正确；D.过程④是碘的提纯，可以用升华法，故D错

误；故选D。

6.（2025•天津十二区重点学校•二模）一种工业制备无水氯化镁的工艺流程如图：

物质X碳、氯气

1+

海水一A苦卤水f沉镁f燃烧f氯化f无水MgCL

漉液co

下列说法错误的是（）

A.物质X常选用生石灰

B.工业上常用电解熔融MgCb制备金属镁

高温

C•“氯化”过程中发生的反应为MgO+C+Cl「=MgCl2+CO

D.“燃烧”后的产物中加稀盐酸，将所得溶液加热蒸发也可得到无水MgCb

答案D

解析A.苦卤水中加入物质X的目的是将溶液中的镁离子转化为Mg（OH）2沉淀，故物质X溶于水后

应该显碱性，生石灰Ca（OH）2价格便宜且溶于水显碱性，故物质常选用生石灰，故A正确；B.因钠

镁铝为活泼金属，故选用电解法进行冶炼，制备镁可选用电解熔融MgCb的方法，故B正确；C.根据流

程反应物是MgO、C和Ch发生氧化还原反应，又因高温条件、碳元素转化为•氧化碳，生成物质为

MgCb和CO,据电子守恒配平方程式，故C正确；D瓶烧后的产物中主要为MgO,MgO中加入稀盐

酸后得到MgCh溶液，但将MgCb溶液加热蒸发后所得的产物为Mg（OH）2,故D错误。故选：Do

8.（2025•天津和平•二模）实验室用以下装置（夹持和水浴加热装置略）制备乙酸异戊酯（沸点142笛），实

验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69。。带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环乙烷(沸点

A.环己烷•水能形成共沸体，说明二者是互溶的

B.反应时水浴温度需严格控制在69?

C.制备乙酸异戊酯是乙酸和2-甲基-4-丁醇通过酯化反应生成的

D.根据带出水的体积可估算反应进度

答案D

解析A.环己烷与水的共沸体形成是氢键作用、分子间相互作用及热力学平衡共同作用的结果，与溶解

性无关，A错误；B.反应产品的沸点为142℃,环己烷的沸点是81C,环己烷-水的共沸体系的沸点为

69C,可以温度可以控制在69℃〜81°C之间，不需要严格控制在69℃,B错误；C.乙酸异戊酯是乙酸

与异戊酶通过酯化反应生成，C错误；D.根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的休

积估算反应进度，D正确；故选D。

9.过氧化锢(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr+O2=JsrO2。某兴趣小组利

用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锢。

(1)选择必要仪器制备过氧化锢(气流按从左到右的流向)：(填字母)。

(2)该实验制备氧气的化学方程式为。

(3)连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为(填序号)。

①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中②在相应装置中装入药品③检查装置气密性④加热

⑤停止加热⑥关闭分液漏斗活塞

(4)利用反应Sr^+HzCh+ZNE+8H2O=SQr8H2Ol+2NH；制备过氧化锯，装置如下：

氨气ra30%H,O,溶液

一Air一

国拿CU溶液

水混合液

①仪器X的作用是。

②氨气在该反应中所起的作用是o

③实验结束后，得到SrO2-8H2O的操作为。

（5）设计实验讦明SrO＞的氧化性比FeCh的氧化性强：0

答案（I）A-BTETB（2）2Na2O2+2H2O=4NaOH+021⑶③②©©⑤⑥（4）①防倒吸

②中和生成的氢离子，促进反应正向进行③过滤、洗涤、干燥（5）在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加

硫断化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化铝，溶液变为红色，证明SrO2的氧化性比FeCb

的强

解析（1）根据反应原理，需要制备氧气。由于锢是活泼金属，能与水发生反应，因此需要除去氧气中的

水蒸气，然后通入玻璃管中与锯发生反应，同时应防止空气中的水和二氧化碳进入E装置，因此装置的

连接顺序是ATBTETB。（3）由于有气体参加反应，所以首先要检查装置的气密性，然后加入药品，打

开分液漏斗活塞，排尽装置内的空气，对玻璃管进行加热，发生反应，反应完全后，停止加热，关闭分液

漏斗活塞，故实验操作的顺序是③②①④⑤⑥。（4）①氨气极易溶于水，因此仪器X的作用是防倒吸。

10.某校同学设计实验以MgCb卤液（主要含MgCb）为原料制取活性MgO。回答下列问题：

（1）甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。

①用生石灰和浓氨水制取NHs，可选用的装置是（填字母）。

②若用石灰石和稀盐酸制取CO2,反应的离子方程式为

（2）乙组利用甲组制备的NH3和C02制取3MgCO3Mg（OH）2-3H2Oo

①接口b处通入的气体是（填化学式）。

②装置D的作用是________________________________________________________________

③生成3MgCO3-Mg（OH）2-3H2O的化学方程式为。

⑶丙组灼烧3MgCO3Mg（OH）2-3H2O制活性MgO时，所需的硅酸盐质仪器除泗精灯和珀烟外，还需要

答案(1)①A②CaCO3+2H/=Ca2++H2O+CO2T(2)①NH3②吸收过量的NH3,防止污染环境

@4MgCl2+8NH3+3CO2+8H2O=3MgCO3Mg(OH)2-3H2Ol+8NH4CI

(3)玻璃棒、泥三角

解析(1)①启普发生器适用于块状固体与溶液的反应，生成的气体溶解度较小,生石灰和浓氨水制取NH3

反应速率较快，故选A。(2)②装置D主要为尾气吸收装置，吸收过量的N片,防止污染环境。

11.实验室以2-丁醇(CH3cHOHCH2cH3)为原料制备2-氯丁烷(CH3cHe1CH2cH3),实验装置如图所示(夹

持、加热装置已略去)：

相关信息如表所示:

物质熔点/℃沸点/℃密度/(g・cmI其他

2-丁醇-114.799.50.81与水互浴

2-氯丁烷-131.368.20.87微溶于水，碱性水解

［实验步骤］

步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCb和100mL12moiI」浓盐酸,充分溶解、冷却,

再加入45.68mL2-丁醇，加热一段时间。

步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸储烧瓶内，蒸镭并收集115c以下的馀分。

步骤3：从储分中分离出有机相，进行系列操作，放置一段时间后过游。

步骤4：滤液经进一步精制得产品。

回答下列问题：

(1)【中应放的仪器是(填“A”或"B"，下同)，H中应放的仪器是o

(2)步骤］中加入的无水ZnCL的作用是。

(3)步骤3进行系列操作的顺序是(填序号，可重复使用)。

①10%Na2cCh溶液洗涤②加入CaCk固体③蒸饰水洗涤

用Na2cCh溶液洗涤时操作要迅速，其原因是o

(4)步骤4进一步精制得产品所采用的操作方法是(填名称)。

(5)测定实验中生成2-氯丁烷的产率。将全部产品加入足量NaOH溶液中，加热，冷却后，滴入硝酸溶液

至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到57.40g沉淀，则2-氯丁烷的产率是o

答案(1)AB(2)作催化剂(3)③①③②

防止2-氯丁烷水解，减少2-氯丁烷挥发

(4)蒸储(5)80%

解析(】)A为球形冷凝管，一般竖直放置，用于冷凝回流；B为直形冷凝管，倾斜放置，用于冷凝馆分。

(2)甲装置中圆底烧瓶中发生的反应是CH3cHOHCH2cH3+HC1—＞CH3CHC1CH2CH3-|-H2O,步骤1中加

入的无水ZnCb不作反应物，故其作催化剂，加快化学反应速率。(3)步骤3进行系列操作的顺序是用蒸

储水洗去产品中含有的HCLZnCl2―＞用10%Na2cCh溶液洗去少量的HC1―＞用蒸储水洗去少量的

Na2cCh—＞用CaCL固体干燥产品，放置一段时间后过滤；因为2-氯丁烷在碱性溶液中水解，为了防止

2-氯丁烷水解，同时减少2-氯丁烷(沸点较低)挥发，故用Na2c03溶液洗涤时操作要迅速。(4)蒸佣可分离

互溶的、有一定沸点差异的液体混合物，故步骤4进一步精制得产品所采用的操作方法是蒸馈。(5)45.68

mL2-丁醉的物质的量为4568；；Lx0.81甯.cm〜0$()则理论上可得到0.50mol2-氯丁烷；由2-氯丁

745-molmoh

烷在测定实验中的反应可得关系式为CH3cHe1CH2cH3〜NaCl〜AgCl,〃(CH3cHe1CH2cH3)=〃(AgC)=

谭肃广=0.4。m3,则2-氯丁烷的产率是耀器xl00%=8。％。

12.[Co(NH3)6]C13(三氯六氨合钻)是一种重要的化工产品，常用于合成其他Co(n)配合物。以下是一种制

备三氯六氨合钻的实验方法，I口I答下列问题：

I,氯化钻的制备

已知氯化牯(Coci。易潮解，c°(ni)的氧化性强于ci〃可用高熔点金属怙与氯气反应制取，实验室提

供下列装置进行组合(连接用橡胶管省略)：

(1)仪器a的名称是,用上图中的装置组合制备氯化钻，连接顺序为A-

(2)装置A产生氯气的化学方程式为.

(3)用正确的方式连接装置进行实验，装置B的作用是。

II.三氯六氨合钻晶体的制备

^

浓

IH1盐

~

~2c

4操

L配

c-

作|CO(NH)JCI,

oc一趁热3

NH.0合

一过滤X晶体(橙黄色)

活性炭

(4)“氯化”的目的是o

“操作X”包括冷却结晶、过滤.并依次用少量冷的稀盐酸和无水/,醇对晶体进行洗涤.用无水乙醇洗涤的

0的是。

(5)制备[Co(NH3)6]C13总反应的化学方程式为o

反应中活性炭的作用是(填字母)。

a.脱色剂b.氧化剂

C.还原剂d.催化剂

答案(I)分液漏斗DTC—ETB

(2)2KMnO4+16HC1(浓)=2KC1+2MnCL+5C12T+8H2O

(3)防止多余的CL污染空气、防止空气中的水蒸气进入装置E

(4)把+2价钻氧化成+3价钻减少晶体表面水分，加快晶体干燥

(5)2CoCh+1ONH3+2NH4C1+H2O2=2[Co(NH3)61C1.3+2H2Od

解析(5)CoC12与NHQ固体混合物用水溶解后，加入浓氨水、活性炭配合，再用H2O2氧化，后经多步

操作得到[Co(NH3)6]Cb，总反应的化学方程式为2CoCh+1ONH3+2NH4CI+H2O2=2[CO(NH3)6]C13+

2H2O；活性炭可分散反应物，增大反应物的接触面积，加快反应速率，起到催化剂作用，故选d。

13.I.金属镁性质活泼，能与许多物质反应，某校课外活动小组根据镁能在二氧化碳中燃烧，推测Mg

也能在NO2中燃烧，可能产物为MgO、N2和Mg3N2。通过如图所示实验装置来验证反应产物(夹持

装置省略，部分仪器可重复使用)。已知：NCh气体能被NaOH溶液吸收，Mg3N2极易与水反应。

(1)实验中，装置依次连接的顺序为A(填字母)；装置B的作用是。

(2)用来检验N2的实验装置为(填字母)。

(3)设计实验证明产物中存在Mg3N2：0

II.工业上以菱镁矿为原料(主要成分为MgCO?,还有SiCh、F3CO3等杂质)制备纳米氧化镁。

(4)根据反应流程要求，先除去FeCQn采用先酸浸再氧化的方法，其中加入H2O2时，发生反应的离子方

程式为。

(5)己知：在一定条件下CO(NH2)2可与HzO反应生成CO2和一种弱碱，流程后期，当除杂完成后，再加

入CO(NHS开始沉淀Mg2",该过程中发生的两个主要反应为(用化学方程式或离子方程式表

示)。

答案(l)BCBED在C的两侧防止水蒸气进入C中(2)D(3)取C中少量反应产物，加入水中，产生

刺激性气味的气体，该气体可使湿润的红色石蕊试纸变蓝

2++3+

(4)2Fe+H2O2+2H=2Fe+2H2O

2+

(5)CO(NH2)2+3H2O=^ECO2T+2NH3H2O、Mg4-2NHyH;O=Mg(OH)21+2NH4

解析(3)氮化镁能与水反应生成氢氧化镁和氨气。(4)双氧水具有强氧化性，能氧化溶液中的亚铁离

子,⑸由题意可知在一定条件下CO(NIL)2可与ILO反应生成CO?和一种弱碱，根据原子守恒可知弱碱

是NH3H2O,化学方程式为CO(NH2)2+3H2O上丝丝CO2T+2NH3HO；产生的氨水能与镁离子结合生

2+

成氢氧化镁沉淀，化学方程式为Mg+2NH3H20=Mg(OH)2!+2NH；o

14.高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸储除水、

结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21C易形成2H3PQ「H2O(熔点为30C),

高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持

装置略)：

回答下列问题：

(l)A的名称是________。B的进水口为(填“a”或"b”)。

(2)P2O5的作用是。

(3)空气流入毛细管的主要作用是防止,还具有搅拌和加速水逸出的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是

(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为(填字母)。

A.<20℃B.30〜35℃C.42-100℃

(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是。

答案(1)圆底烧瓶b(2)干燥气体(3)溶液沿毛细管上升(4)使溶液受热均匀(5)磷酸晶体(6)B

(7)磷酸可与水分子间形成氢键

解析(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶

质就会结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21c易形成2H.FO『H2O(熔点为30℃),而于100℃则发

生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42°C,因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需

()

I

II(>—P—()11

I

要控制温度为30〜42°C。(7)磷酸的结构式为OH,分子中含羟基，可与水分子间形成氢键,

因比磷酸中少量的水极难除去。

15.苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：

coOK

A

6+KMI1O4―+MI1O2

COOKCOOH

相刈分

名称熔点/℃沸点/℃密度/(g.mL「)溶解性

子质量

不溶于水，易溶

甲苯92-95110.60.867

于乙醇

1224(100℃左微溶于冷水，易

苯甲酸122248—

右开始升华)溶于乙醇、热水

实验步骤：

(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高钵

酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油球。

(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应

混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化

至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为

1.0g。

(3)纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，

用0.01000molL-1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。

回答下列问题：

(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为(填字母)。

A.100mLB.250mLC.500mLD.1000mL

⑵在反应装置中应选用冷凝管(填“直形”或“球形)当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,

其判断理由是O

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是；该步骤亦可用草酸在酸

性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理______________________O

(4广用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是。

(5汗燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是。

(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于(填字

母)。

A.70%B.60%C.50%D.40%

(7)若要得到纯度更高的本甲酸，可通过在水中的方法提纯。

答案(1)B(2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化(3)除去过量的高锌酸钾，避免在用

盐酸酸化时，产生氯气2MnO；+5H2c2O4+6H，=2Mn2'+IOCO2T+8H2。(4)MnO2

(5)苯甲酸升华而损失(6)86.0%C(7)重结晶

ApCOOIICOOKJJc()()H

解析(6)根据反应+KOH+H2O可知，〃()=0.01000