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§5.3原子力显微镜讲授人:XXX《材料表征基础》战略新兴领域“十四五”规划教材内容提要01020304AFM基本原理原子间力及监测方法表面形貌成像模式探针类型与关键参数05AFM的常见假象1.原子力显微镜的基本原理绝缘表面成像——解决STM局限性:旨在克服扫描隧道显微镜(STM)无法对绝缘材料进行表面形貌测量的问题,通过利用原子间作用力,实现对绝缘材料的高精度成像。基本相互作用——力的直接测量直接测量物体间的相互作用强度,即力的大小。拓展应用范围——多物理量获取:不同种类相互作用本质都是力。可同时测量诸如静电力、磁力、磨擦力、分子斥力等,从而获得不同类型的相互作用信息。1.原子力显微镜的基本原理1.探针悬臂,2.探针振荡器,3.探针支架,4.针尖,5.力传感器,6.样品表面,7.压电扫描器,8.样品台1)将原子级细的针尖与材料表面靠近,发生力的相互作用,实现单原子分辨率2)压电扫描器驱动样品在水平方向运动,使探针相对作高精度光栅状扫描3)灵敏力传感器实时测量探针受力的大小,获得不同位置针尖与样品相互作用强度4)利用分子斥力与样品距离的关系可获得表面起伏的形貌像5)力传感器可将不同力解耦合,实现多物理量的微观分布测量2.原子力的监测方法AFM测量的原子力通常在nN(10-9N)量级,有些长程力可低至0.01nN量级。要测量如此微弱的力,需要极其灵敏的力传感器。AFM探针由一个固定于微悬臂下方的针尖构成。当针尖受到样品向上(z方向)的排斥力时,悬臂随之发生弹性形变向上弯曲。当针尖受到横向的摩擦力时,悬臂会发生扭转。将一束很细的激光束照射到微悬臂背面。激光束经悬臂表面反射后,进入一个四象限光电探测器。当针尖受向上的排斥力时,悬臂倾角变化导致反射光线竖直坐标等比例变化,输出一个与位移量成正比的竖直电压信号。而当针尖受到横向摩擦力而发生扭转时,反射激光会沿PSD的水平方向移动,从而输出一个与横向扭转力成正比的水平电压信号。3.表面成像模式01针尖与样品始终保持接触的成像模式称为接触模式。在恒高度模式下,表面凸起处悬臂形变量大,表面凹陷处悬臂形变量小,即可获得表面形貌像。在恒力模式下,在表面凸起处控制样品高度下降,在表面凹陷处控制样品高度上升。这样,在不同位置处样品升降的高度值就是该位置的形貌信息接触模式02轻敲模式下,整个探针受到一个压电晶体的周期性驱动力,而做上下方向的受迫振动,振幅通常在几百nm。在样品远离针尖时,整个悬臂可以看作是自由振动的,振幅较大。当样品接近针尖时,向下运动的针尖会交替地敲击在样品上。由于受到样品表面限制,样品距离探针越近,探针的振幅减小。轻敲模式03非接触模式中,针尖与样品表面完全不接触,而是在样品上方十几nm的高度作受迫振动。当样品靠近时,样品对针尖的范德华力会使探针的谐振频率发生降低,远离驱动力频率,从而使振幅下降。经反馈电路控制,在扫描过程中实时调节样品高度,使振幅保持不变,即可完成对表面的成像。非接触模式3.表面成像模式接触模式优点是探针与样品之间持续的接触力起到了稳定探针的作用,外界振动噪声对探针的影响很小,可以得到高精度的稳定形貌图像。缺点是会导致样品和针尖物质的磨损影响针尖的寿命。针尖易受到表面摩擦力、粘附力的影响,使图像中出现假象。在表面形貌存在较大突变时,反馈系统响应速度不足,造成针尖抖动。轻敲模式优点是针尖接触表面的有效时间缩短,显著减少针尖的磨损;可以避免表面对针尖的粘附和摩擦力,以及粗糙表面对针尖的横向作用力;以固定频率振荡的交流信号可以用锁相放大器等滤波,抗噪声能力大大加强。缺点是需要谐振调节,真空中测量难度大。交替接触无法进行电学测量。接触模式轻敲模式非接触模式4.探针类型与关键参数影响AFM测量结果最关键的因素是探针的参数。不同的测试方法、测试环境、测量模式、样品特性所需要的探针类型大相径庭。因此,可以说探针参数的选择和特性的把握是AFM仪器操作的灵魂。几何参数的重要性原子力显微镜探针的几何参数,如悬臂尺寸和针尖形状,直接影响探针与样品的交互作用,进而影响成像分辨率,是决定AFM性能的关键因素之一。力学参数的作用力学参数,包括力常数k和共振频率fr,决定了探针对样品的敏感度和响应速度,通过调整这些参数,可以优化探针的灵敏度和适用性,以适应不同的测量需求。探针的功能化为了拓展AFM探针的功能,还会对探针材料和形状作特殊的功能化处理。比如对探针表面镀层,设计特殊形状的探针等。1234.探针类型与关键参数针尖形状对成像分辨率的影响(a)AFM探针压力与悬臂形变关系;(b)AFM探针幅频与相频特性可视化原子力针尖5.原子力显微镜的常见假象针尖在与样品表面直接接触时,容易发生磨损,这种磨损会改变针尖的形态,进而影响成像质量,使得获取的图像反映的是针尖形貌而非样品真实形貌。针尖磨损的影响通过重复扫描同一区域,若形貌特征向特定方向持续移动,则可确定存在面内热漂移。将针尖固定在样品上某点,z方向电压的持续改变指示了垂直表面的热漂移热漂移假象压电扫描器在外加电压作用下发生的形变,并非理想的线性关系,这种非线性响应会导致测量的形貌图在某个方向上出现拉伸或压缩扫描器非线性6.原子力显微镜的衍生功能力-距离曲线测量利用原子力显微镜(AFM)针尖与样品之间相互作用力的变化,通过控制针尖与样品间的距离,实现对力谱的精确测量和分析。力-距离曲线相位成像技术在轻敲模式下,通过检测针尖振动的相位变化来提供表面额外信息
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