材料表征基础 课件 第4章扫描电子显微术

§4.1扫描电镜的工作原理和构造讲授人：XXX《材料表征基础》战略性新兴领域“十四五”高等教育系列教材内容提要0102SEM的工作原理03SEM的基本构造概述1.概述1965年以后，是扫描电子显微镜的精细化发展阶段。1968年，场发射扫描电子显微镜研发成功，极大提高了扫描电子显微镜的分辨率。2005年，美国发布全球第一台具有超高分辨率的带有低真空的场发射电镜，其分辨率为1.0nm。2010年，冷场扫描电镜的上市将分辨率提升到了0.4nm。1932年，克诺尔首次提出了扫描电镜可放大成像的概念。1938年，阿登纳在透射电子显微镜上添加了扫描线圈，并获得了第一张扫描电镜图像。1965年，在英国诞生了第一台实用化的商品扫描电子显微镜，表明扫描电子显微镜具有广泛的应用价值。

场发射扫描电镜1.概述放大倍数高测量范围广

扫描电子显微镜（ScanningElectronMicroscope，SEM，简称扫描电镜）是一种通过用聚焦电子束扫描样品的表面来产生样品表面图像的电子显微镜。二次电子像分辨本领可达1.0nm(场发射)，3.0nm(钨灯丝);图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；制样简单15-20万倍之间连续可调1.

SEM的工作原理1）当电子枪中的电子动能大于电子源材料的功函数时，就会被释放出来，然后加速向阳极移动。2）通过电磁透镜聚焦和电场加速最终形成高能电子束流，并照射到样品表面。3）在扫描线圈的控制下，高能电子束在样品的一个矩形区域内逐点逐行依次扫描。4）扫描过程中，束流电子与样品原子核或核外电子发生多种相互作用，进而激发出多种电子信号。5）利用相应的探测器和采集放大系统检测并分析电子信号，获得样品的不同特征图像。电子枪电磁透镜电磁透镜样品电子探测器1.

SEM的工作原理电子经过一系列电磁透镜成束后，入射到样品表面与样品相互作用，会产生二次电子、背散射电子、俄歇电子以及X射线等一系列信号。对于扫描电镜，用于成像的主要是二次电子和背散射电子。二次电子能量较低，一般小于50eV。其产生区域较小，仅能从样品表面5～10nm的深度逸出，这也是二次电子像分辨率高的原因之一。背散射电子一般是从样品0.1～1μm深处发射出来。由于入射电子进入样品较深，入射电子已被散射开，故背散射电子像的分辨率比二次电子低，但是背散射电子能够反映离样品表面较深处的情况。入射电子1keV≤E0≤400keV透射电子俄歇电子(AE)特征X射线(EDX)阴极荧光(CL)二次电子(SE)50eV≤E≤E0背散射电子(BSE)E≤50eV韧致辐射X射线非弹性散射电子非相干弹性散射电子弹性散射电子“吸收”电子电子-空穴对样品2.

SEM的基本构造镜筒；2.样品室；3.真空室；4.电子枪；5.电磁透镜；6.扫描线圈；7.扫描发生器；8.显像管；9.放大器；10.探头；11.样品和样品座电子光学系统信号收集处理系统图像显示和记录系统真空系统

扫描电镜的构造可以分为电子光学系统、信号收集处理系统、图像显示和记录系统、真空系统、电源及控制系统等五个部分。2.

SEM的基本构造1)电子光学系统电子光学系统是扫描电镜的核心部分，包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等。电子枪：扫描电镜中的作用是发射电子（0.1~30keV），充当电镜的照明源。六硼化镧(LaB6)钨灯丝（W）热场发射单晶钨W(100)冷场发射单晶钨W(310)~2700K束斑大束流密度小~1800K束斑较小束流密度较小~1800K束斑小束流密度大~300K束斑最小束流密度最大金属氧化物2.

SEM的基本构造会聚透镜：装配在电子枪之下，用来会聚电子束，但与成像聚焦无关；物镜：位于真空柱的最下方，将电子束的焦点会聚到样品表面。由于电子枪产生电子束束斑直径较大，需要通过电磁透镜和光阑来聚焦和限定电子束，在样品上形成较小的聚焦电子束。此过程可以将电子束束斑直径由50µm缩小至1~100nm。2.

SEM的基本构造对样品进行电子通道花样分析则一般采用角光栅扫描方式。这时电子束经上偏转线圈后经下偏转线圈时不再改变方向，而是直接由末级透镜折射到入射点位置。扫描电镜中电子束的两种扫描方式：a)光栅扫描；b)角光栅扫描扫描线圈的作用是偏转电子束，以使其在样品表面的特定区域上进行扫描。光栅扫描角光栅扫描对样品进行形貌分析一般采用光栅扫描方式。当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后由下偏转线圈再次调整方向，经过二次偏转的电子束通过末级透镜入射到样品表面。在上下偏转线圈的共同作用下，电子束在样品表面逐行扫描出方形区域。相应地，显像管的荧光屏上也扫描出成比例的图像。2.

SEM的基本构造2）信号收集和处理系统负责从样品表面收集、放大、处理和分析入射电子轰击样品产生的物理信号，以获得所需要的信息。主要包括二次电子和背散射电子探测器、吸收电子探测器等。扫描电子显微镜与镜下ET探测器样品室探测器2.

SEM的基本构造3）图像显示和记录系统将检测器收集到的微弱信号，送到阴极射线管上成放大像。这些不同的信号会在显像管上形成一幅反映样品表面各点状态的扫描电镜图像。4）真空系统保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，避免灯丝寿命快速下降。样品区域的高真空环境，以确保电子束与样品之间的相互作用不受气体分子的干扰。一般要求保持10−2~10−3Pa的真空度5）电源和控制系统谢谢大家！§4.2扫描电镜的主要性能讲授人：XXX《材料表征基础》战略性新兴领域“十四五”高等教育系列教材内容提要010203扫描电镜的分辨率影响分辨率的因素放大倍数1.扫描电镜的分辨率分辨率的定义扫描电镜的空间分辨率定义为可以将两个物体区分开的最小距离。扫描电镜的信号种类电子与样品作用，由于深入样品距离的不同，可以获得不同的物理信号。分别是二次电子，背散射电子，吸收电子，特征X射线，俄歇电子。各种物理信号的空间分辨率信号种类二次电子背散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子5~1050~200100~1000100~10000.5~2瑞利判据2.影响分辨率的因素1)电子束直径在扫描电镜的电磁透镜作用下，从电子枪出来的电子被会聚到直径为d0、张角为α的电子束。考虑到电磁透镜的球差、色差、衍射效应等原因，入射到样品表面的电子束的实际直径为d比d0要大。根据Smith近似式，此时d可以写为

样品电子束直径张角加速电压束流2.影响分辨率的因素2)样品散射电子束进入轻元素表面后会形成一个滴状作用体积。入射电子束在被样品吸收或散射出样品表面之前在这个体积内活动。二次电子和俄歇电子因其本身能量较低以及平均自由程很短，只能在样品的浅层表面内逸出。一般情况下能激发出二次电子的层深为5~10nm，激发出俄歇电子的层深为0.5~2nm。射电子束进入样品较深部位时，横向扩展的范围变大，从这个范围内激发出的散射电子能量很高，它们可以从样品的较深处逸出表面，横向扩展后的作用体积大小就是背散射电子的成像单元（约为50~200nm）。入射电子束还可以在样品更深的部位激发出特征X射线。俄歇电子0.5-2nm5-10nm二次电子背散射电子50-200nm特征X射线100-1000nm连续X射线背散射电子空间分辨率X射线空间分辨率2.影响分辨率的因素3)信噪比在扫描电镜中，噪声来源于两个方面：一为电噪声；二为统计涨落噪声。设进入探测器的信号电流为Is，构成一幅扫描电镜像的像元数目为N，扫描一帧图像的时间为τ，电子电荷为e，则贡献给每个像元信号的电子数为

要提高信噪比，可以采取以下措施：提高电子束流，适当延长帧扫描时间，减少像元数目N。具有不同信噪比(SNR)的灰度摄影。给出了前额矩形区域的SNR值。底部的图显示了图像中指定行的信号强度（红色：原始信号，蓝色：有噪声）。3.放大倍数1)放大倍数的改变当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为As，相应地在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度是Ac，则扫描电镜的放大倍数M为扫描电镜的荧光屏尺寸是固定的，电子束在样品上扫描一个任意面积的矩形时，在阴极射线管上看到的扫描图像大小都与荧光屏尺寸相同。因此，可以通过调节扫描线圈上的电流来调节电子束的扫描幅度。只要减小电子束的扫描幅度，就可以得到高的放大倍数；反之，若增加扫描幅度，则放大倍数减小。2)放大倍数与分辨率的关系为了充分发挥扫描电镜的作用，其放大倍数与分辨率应保持一定的关系。在一定的放大倍数下，图像上实际能分开的最近两点的能力，即分辨率，还受人眼分辨能力限制。人眼的最大分辨率约为0.1mm，采用的放大倍数为M，则仪器的分辨率满足如下条件即可因此，盲目地使用高放大倍数，并不一定能提高仪器实际的分辨能力。

谢谢大家！§4.3扫描电镜成像的衬度原理讲授人：XXX《材料表征基础》战略性新兴领域“十四五”高等教育系列教材内容提要01二次电子成像原理及其衬度02背散射电子成像原理及其衬度03其他电子成像及其衬度1.二次电子成像原理及其衬度二次电子来源入射电子束多重散射背散射二次电子产率（δ）

1.二次电子成像原理及其衬度二次电子成像衬度及其应用1）形貌衬度样品表面与电子束夹角不同样品表面与探测器的收集角不同镀有金的食盐晶体的二次电子图像2）Z衬度二次电子产率与原子序数有关3）电位衬度样品表面电势分布差异1.二次电子成像原理及其衬度二次电子成像衬度及其应用1）形貌衬度样品表面与电子束夹角不同样品表面与探测器的收集角不同（a）二次电子产率δ和（b）背散射电子产率η与原子序数Z的关系2）Z衬度二次电子产率与原子序数有关3）电位衬度样品表面电势分布差异1.二次电子成像原理及其衬度二次电子成像衬度及其应用1）形貌衬度样品表面与电子束夹角不同样品表面与探测器的收集角不同（a）正电荷伪影、（b）负电荷伪影、（c）放大倍数变化、（d）“鱼眼”效应2）Z衬度二次电子产率与原子序数有关3）电位衬度样品表面电势分布差异(a)(b)(c)(d)2.背散射电子成像原理及其衬度背散射电子来源电子束辐照区域产生的背散射电子（BSE1）在辐照范围外经多次弹性和非弹性散射后

产生的背散射电子（BSE2）在原子序数小于40的范围内，背散射电子

的产率对原子序数Z十分敏感BSE1：局域高分辨信息BSE2：大范围低分辨信息（a）二次电子产率δ和（b）背散射电子产率η与原子序数Z的关系背散射电子携带信息2.背散射电子成像原理及其衬度背散射电子成像衬度及其应用Z衬度：原子序数较高的区域要比原子序数较低的区域更亮收集角：背散射电子能量更高，其散射路线接近直线，只有在探测器收集角内的电子才能被记录热处理钢横截面的背散射电子图像收集角θ：a）27–36°、b）39–49°、c）50–60°、d）73–78°3.其他电子成像及其衬度吸收电子成像吸收电子：入射电子中的一部分电子与样品作用后，由于能量损失无法逃逸出样品表面，这部分电子就是吸收电子衬度：逸出的二次电子和背散射电子越少，吸收电子的数量越多，衬度刚好与二次电子和背散射电子图像衬度相反分辨率：一般为几百纳米扫描透射电子成像透射电子：当样品厚度接近或小于电子射程R时，会有一部分电子束透过样品样品要求：足够薄，通常小于100nm衬度：与透射电子显微镜的明场像和暗场像类似分辨率：与电子束斑直径相关，最高可达纳米级3.其他电子成像及其衬度俄歇电子成像俄歇电子：原子内层电子被激发电离形成空位，较高能级电子跃迁至该空位，多余能量使原子外层电子激发发射，形成无辐射跃迁特点：俄歇电子与轨道能级的电子结合能相关，因此可以通过俄歇电子的能量确认样品元素用途：表面成分分析(a)(b)硅样品上的污染碳（a）常规图像（b）273eV处的俄歇电子图像3.其他电子成像及其衬度阴极发光成像阴极荧光：由电子轰击半导体和绝缘体产生的光发射阴极荧光种类：1）无机材料：电子-空穴对的直接复合2）半导体：电子与空穴的直接碰撞以及声子的发射3）有机材料：激发发生在单个分子内部a）GaN纳米锥的二次电子图像；b）图c区域的荧光光谱图像(a)(b)谢谢大家！§4.4电子背散射衍射技术讲授人：XXX《材料表征基础》战略性新兴领域“十四五”高等教育系列教材内容提要01020304电子背散射衍射技术的硬件系统菊池花样产生的原理电子背散射衍射花样的标定EBSD样品的制备05电子背散射衍射技术的应用1.电子背散射衍射技术的硬件系统EBSD数据采集与分析系统示意图在扫描电镜中，将样品从水平方向向荧光屏倾斜（一般倾转65°~70°），以通过减少背散射电子离开表面的路径来减少吸收信号，从而获得足够强的背散射衍射信号。电子束与样品发生相互作用后产生的背散射电子、在离开表面的过程中产生衍射，因此叫做电子背散射衍射技术。2.菊池花样产生的原理当电子束以较大角度入射到晶体样品内时，发生非弹性散射，在散射点发出的散射束强度分布构成一个液滴状区域。向各个方向散射的电子会有一部分与晶面(hkl)之间的夹角满足布拉格衍射定律λ=2dsinθ。这些电子经过弹性散射后产生加强的电子束。由于会有各方向的非弹性散射电子参与这一过程，因此布拉格电子衍射也出现在各个方向，在三维空间中构成了衍射锥形环。与此同时，(h̅k̅l̅)面也会产生一个中心轴线位于水平面以下的衍射锥，与(hkl)面产生的衍射锥呈对称分布。当这两个接近于平面状态的衍射锥在三维空间中与荧光屏相交时，就在荧光屏上得到了近似直线并且成对出现的菊池线。若多个平面参与衍射，荧光屏与空间中各平面产生的衍射锥相交，就得到了菊池花样。不同的菊池线相交产生菊池极。

菊池线强度：3.电子背散射衍射花样的标定对于EBSD衍射花样的标定而言，“手工”标定的过程繁重且单调。发展至今，人们已经探索出了通过计算机自动标定菊池花样的方法。计算机对菊池花样进行Hough变换以识别菊池线的位置并计算菊池线之间的夹角，然后与数据库中的标准值进行比对，从而实现对菊池花样中菊池线和菊池极的标定。其中Hough变换是计算机完成菊池花样标定的关键。Hough变换：Hough变换将原始图中的线转变为Hough空间中的点：

菊池线经Hough变化后的强度有大幅度提高。计算机根据菊池线在Hough空间的坐标，则可获得菊池线的位置，强度和带宽。一条菊池线经Hough变换后为一对最亮和最暗的点，两点间距对应菊池线的宽度。计算机根据前5条最强菊池线的位置与夹