2025年大学《化学测量学与技术》专业题库- 表面分析技术在化学测量中的应用

2025年大学《化学测量学与技术》专业题库——表面分析技术在化学测量中的应用考试时间：______分钟总分：______分姓名：______一、选择题（请将正确选项的代表字母填入括号内，每小题2分，共20分）1.下列哪种表面分析技术主要基于样品表面原子被激发后发射出的次级电子信号进行成像和成分分析？A.X射线光电子能谱（XPS）B.傅里叶变换红外光谱（FTIR）衰减全反射（ATR）C.扫描电子显微镜（SEM）D.表面等离振子共振（SPR）2.原子力显微镜（AFM）能够测量样品表面形貌，其探测原理主要依赖于微悬臂臂在接近样品表面时产生的什么力？A.核力B.离子键合力C.范德华力和静电力D.共价键力3.X射线光电子能谱（XPS）分析可以获得样品表面的元素组成和化学态信息。当分析原子中的某个电子被激发并离开原子后，原子处于激发态，随后哪个过程会释放能量？A.发射出特征X射线B.发射出俄歇电子C.发射出光电子D.发生核衰变4.在进行表面分析时，如果需要获得关于分子层面官能团的信息，并且样品对中红外光吸收较弱，哪种技术可能是更合适的选择？A.X射线光电子能谱（XPS）B.傅里叶变换红外光谱（FTIR）衰减全反射（ATR）C.扫描电子显微镜（SEM）D.二次离子质谱（SIMS）5.傅里叶变换红外光谱（FTIR）衰减全反射（ATR）技术中，样品通过什么方式与红外光相互作用？A.样品被加热蒸发B.红外光穿透样品体相C.红外光在样品表面发生全反射D.样品与红外光源直接接触6.表面等离振子共振（SPR）技术最主要的应用领域是？A.表面原子级形貌观察B.表面元素精确定量C.实时监测界面上的分子相互作用D.获取样品表面的晶体结构信息7.对于需要分析生物分子（如蛋白质、DNA）在固体表面吸附行为和相互作用的研究，以下哪种表面分析技术最为常用？A.原子力显微镜（AFM）B.表面等离振子共振（SPR）C.X射线光电子能谱（XPS）D.扫描电子显微镜（SEM）8.在表面分析技术中，二次离子质谱（SIMS）的主要特点是？A.可进行元素定性和定量分析，并有较高的空间分辨率B.能提供丰富的化学态信息C.主要用于观察表面微观形貌D.可实时监测表面分子吸附9.当使用X射线光电子能谱（XPS）进行元素定量分析时，如果样品表面存在基体效应，通常意味着？A.X射线源强度不稳定B.样品制备过程中引入了杂质C.不同元素的XPS峰发生重叠，且内标法校准不准确D.仪器分辨率不够高10.原子力显微镜（AFM）相比于扫描电子显微镜（SEM），其主要优势在于？A.能获得更高的空间分辨率B.可在真空、液体甚至大气等多种环境下工作C.能同时进行成像和元素成分分析D.操作相对更简单、更快二、填空题（请将正确答案填入横线上，每空2分，共20分）1.扫描电子显微镜（SEM）通常需要在高真空环境下工作，其主要原因是________信号的发射和传输需要良好的真空条件。2.X射线光电子能谱（XPS）中，样品表面元素化学态的信息主要通过分析________的化学位移来获得。3.傅里叶变换红外光谱（FTIR）衰减全反射（ATR）技术中，红外光在样品内部发生全反射，其临界角与样品材料的________有关。4.表面等离振子共振（SPR）技术的核心原理是利用金属薄膜表面产生的________与入射光波相互作用共振。5.原子力显微镜（AFM）通过检测微悬臂臂的________来获得样品表面信息，该物理量对表面力敏感。6.在表面分析数据处理中，为了消除仪器响应差异和样品自吸效应，常采用________法对XPS数据进行定量分析。7.选择合适的表面分析技术时，需要综合考虑样品的性质（如化学组成、物理状态、稳定性）、所需获取的信息类型（如元素组成、化学态、形貌、厚度、相互作用等）以及实验条件等因素。8.二次离子质谱（SIMS）具有很高的灵敏度，可以用于________分析，但样品制备要求通常较高。9.与体相分析相比，表面分析更关注物质在________的性质和变化。10.________是一种非破坏性的表面分析技术，可以用来测量固体材料的薄层厚度或多层膜的厚度。三、名词解释（请给出下列名词的准确定义，每小题3分，共15分）1.表面化学态（SurfaceChemicalState）2.衰减全反射（AttenuatedTotalReflection,ATR）3.元素灵敏度图（ElementSensitivityPlot,ESP）4.俄歇电子能谱（AugerElectronSpectroscopy,AES）5.表面增强红外吸收光谱（Surface-EnhancedInfraredAbsorptionSpectroscopy,SEIRAS）四、简答题（请简要回答下列问题，每小题5分，共20分）1.简述扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）在成像原理、样品要求和主要应用方面的主要区别。2.解释X射线光电子能谱（XPS）中化学位移现象产生的原因，并说明化学位移信息对于表面分析的意义。3.简述表面等离振子共振（SPR）技术测量生物分子相互作用的原理。4.在进行表面分析实验时，样品制备是一个关键环节。简述为什么样品制备需要特别注意，并列举至少两种不同表面分析技术对样品制备的不同要求。五、论述题（请围绕下列问题展开论述，要求论点清晰，论据充分，条理清晰，不少于300字，10分）结合你所学的表面分析技术知识，讨论如何选择合适的表面分析技术组合来研究一种新型催化剂的表面性质，以评估其催化活性。在论述中，应至少提及三种不同的表面分析技术，并说明每种技术能够提供哪些具体信息，以及为什么这些信息对于理解催化剂性能是重要的。---试卷答案一、选择题1.C2.C3.B4.B5.C6.C7.B8.A9.C10.B二、填空题1.二次电子2.光电子结合能3.折射率4.等离激元5.振幅6.内标7.（界面）表面8.微量9.表面10.薄膜测厚仪三、名词解释1.表面化学态：指表面原子或分子周围的电子结构、化学键合环境及其与体相内部或不同表面区域的差异，通常通过XPS等手段分析表面原子的结合能来表征。2.衰减全反射（AttenuatedTotalReflection,ATR）：一种利用光在介质界面发生全反射时，部分光能以指数形式衰减进入对侧介质的现象。当红外光在ATR晶体表面发生全反射时，光能量会渗透到晶体内部一定深度，与样品接触，从而实现对样品（尤其是薄膜或液体样品）红外吸收光谱的测量。3.元素灵敏度图（ElementSensitivityPlot,ESP）：XPS分析中，由于仪器本身对不同元素的光电子信号响应效率不同，以及样品表面化学环境对信号强度的影响，导致不同元素的含量与其在XPS谱中的峰面积不完全成正比。元素灵敏度图（通常为二次电子峰面积比vs.特征X射线峰面积比）用于校正这种响应差异，以便更准确地估算表面元素相对含量。4.俄歇电子能谱（AugerElectronSpectroscopy,AES）：一种二次电子谱（俄歇电子谱）技术。当用高能电子束轰击样品表面，激发出的X射线光电子或俄歇电子会与原子碰撞并退出样品。其中，俄歇电子是由原子内层空穴被外层电子填充时，多余的能量由两个或多个外层电子带走而形成的二次电子，其能量特征只与样品原子种类有关，与激发源能量无关，可用于表面元素定性和定量分析。5.表面增强红外吸收光谱（Surface-EnhancedInfraredAbsorptionSpectroscopy,SEIRAS）：利用粗糙金属表面（如金、银）对红外光的特殊增强吸收效应来探测吸附在表面的分子的红外吸收光谱。金属表面的等离激元共振与入射红外光相互作用，导致局域电场显著增强，从而极大地增强了吸附分子的红外吸收信号，提高了检测灵敏度和选择性。四、简答题1.答：扫描电子显微镜（SEM）利用二次电子或背散射电子信号成像，原理基于电子与样品相互作用，可获得高分辨率形貌图像，需真空环境，样品制备要求相对简单（如喷金），应用广泛于形貌观察；原子力显微镜（AFM）利用原子间范德华力或静电力成像，原理基于探针与样品表面原子间的相互作用力，可在多种环境（真空、液、气）下工作，分辨率极高，可直接观察干表面，尤其能获取样品硬度、弹性模量等物理性质，但样品制备可能更复杂。2.答：X射线光电子能谱（XPS）中，光电子结合能取决于发射电子脱离原子所需克服的束缚能，该束缚能不仅与原子本身的内层电子结构（种类和排布）有关，还与该原子所处的化学环境（如周围的元素种类、化学键类型、电负性等）密切相关。当原子周围的化学环境改变时，原子核对价电子的吸引力会发生变化，导致光电子结合能发生微小偏移，这种现象称为化学位移。化学位移信息对于表面分析的意义在于，它可以提供关于表面原子化学键合状态、氧化态、存在形式等详细结构信息，是区分同种元素在表面不同化学态（如金属M-M键、M-O键、M-C键等）的重要依据。3.答：表面等离振子共振（SPR）技术测量生物分子相互作用的原理基于界面光学现象。在SPR仪器中，一束特定的偏振光照射到金等金属薄膜表面，当光波频率接近金属薄膜表面的等离激元共振频率时，金属表面会激发出局域表面等离子体激元（LSPR），此时共振峰会发生偏移、强度变化和线形变。生物分子（如抗原）的吸附或解吸会导致金属/溶液界面折射率的变化，进而改变等离激元共振条件，引起共振峰的偏移。通过实时监测共振峰的偏移量（或强度、线形），可以定量或半定量地检测单位时间内吸附或解吸的生物分子量，从而研究生物分子间的相互作用（如抗原抗体结合、酶与底物结合等）。4.答：样品制备需要特别注意，因为表面分析技术只关注样品最表层（通常是纳米到微米尺度）的性质，而体相性质、表面污染、样品形貌和厚度等都可能严重影响分析结果的准确性。不同表面分析技术对样品制备的要求不同。例如，SEM通常需要高真空环境，样品需导电处理（如喷金或碳膜）防止电荷积累；而AFM可以在液相或气相中进行，对样品导电性要求不高，但需保持样品湿润或清洁以维持原子间作用力；XPS要求样品在超高真空下进行，且表面需尽可能清洁、平整，避免污染和吸附层影响；ATR技术对样品制备要求最宽松，可直接测量液体、膏状或软固体样品，甚至曲面；SPR样品通常需要固定在带有金膜的传感器芯片上，保证界面稳定。五、论述题答：选择合适的表面分析技术组合研究新型催化剂的表面性质，需要系统性地考虑多个方面。首先，为了评估催化剂的整体形貌和活性位点分布，扫描电子显微镜（SEM）是不可或缺的。SEM可以提供催化剂颗粒的尺寸、形貌、分布以及表面粗糙度等宏观信息，帮助判断催化剂的比表面积和潜在的活性中心位置。其次，为了精确测定催化剂表面的元素组成和化学态，X射线光电子能谱（XPS）是关键技术。通过XPS可以定量分析催化剂表面各组分的相对含量，更重要的是，可以通过分析元素结合能的化学位移来识别活性组分的状态（如氧化态、价态），以及助剂元素与活性组分的相互作用，这些信息对于理解催化剂的电子结构、催化机理至关重要。此外，为了表征催化剂表面是否存在吸附物种、反应中间体或产物，并研究反应过程中的表面变化，红外光谱（特别是衰减全反射红外光谱ATR）可以提供有力支持。ATR对吸附在催化剂表面的小分子或官能团具有高灵敏度，能够探测到反应过程中化学键的生成和断裂，从而提供反应机理的实验证据。例如，可以监测反应物或产物的特征官能团在催化剂表面的吸附和脱附。