2025年大学《化学测量学与技术》专业题库- 化学测量学与技术的实验室设备

2025年大学《化学测量学与技术》专业题库——化学测量学与技术的实验室设备考试时间：______分钟总分：______分姓名：______一、选择题（每小题2分，共20分。下列每小题均有两个或两个以上正确选项，请将正确选项的字母代号填入括号内）1.下列仪器中，利用物质对光的选择性吸收进行物质定性和定量分析的是（）。A.原子吸收光谱仪B.紫外-可见分光光度计C.荧光分光光度计D.质谱仪E.电位计2.影响原子吸收光谱法测定灵敏度的主要因素包括（）。A.火焰类型与状态B.原子化效率C.光源发射线的强度与宽度D.待测元素的原子量E.检测器类型3.下列关于质谱仪的叙述，正确的是（）。A.质谱仪的核心部件是离子源B.质谱图的主要参数是质荷比（m/z）C.质谱仪可以提供化合物的分子量信息D.根据质谱图峰的相对强度可以确定元素组成E.质谱仪属于光学分析仪器4.电化学分析仪器通常由（）等基本部分组成。A.电极系统B.参比电极C.电压或电流测量系统D.信号放大与处理系统E.样品自动进样系统5.在进行光谱分析时，选择合适波长的依据通常包括（）。A.待测物质在该波长处有较高的摩尔吸光系数B.该波长处的背景干扰最小C.光源在该波长处有足够强的发射强度D.该波长处的溶剂吸收干扰最小E.人眼在该波长处最敏感二、填空题（每空2分，共30分）1.原子吸收光谱法测定的是基态原子对______的吸收。2.分子吸收光谱主要表现为______和______吸收。3.质谱仪按照分析物质的状态可分为______质谱仪和______质谱仪。4.电位分析法是基于测量______来进行分析的方法。5.在电化学分析中，能提供稳定参考电位的电极称为______。6.紫外-可见分光光度计中，色散系统通常采用______或______。7.仪器分析中，提高分析准确度的常用方法包括______和______。三、名词解释（每小题3分，共15分）1.灵敏度2.量子效率3.质荷比（m/z）4.电极电位5.系统误差四、简答题（每小题5分，共20分）1.简述原子吸收光谱法与紫外-可见分光光度法的根本区别。2.简述离子选择性电极法测定pH的原理。3.简述选择原子吸收光谱法测定元素时，空心阴极灯与无极放电灯的区别及应用场景。4.简述气相色谱仪和液相色谱仪在基本分离原理上的主要区别。五、论述题（每小题10分，共20分）1.论述影响分光光度法测定准确度的主要因素及其控制方法。2.论述质谱仪在有机物结构解析中的作用，并简述其基本工作流程。---试卷答案一、选择题1.ABCE2.ABC3.ABC4.ABCD5.ABCD二、填空题1.特定波长辐射2.紫外吸收；可见吸收3.固体；气体4.电极电位差（或电池电动势）5.参比电极6.光栅；棱镜7.校准曲线法；标准加入法三、名词解释1.灵敏度：指分析仪器或方法对单位浓度或单位质量待测物质变化响应的敏感程度，通常用摩尔吸光系数（分光光度法）或检出限（AAS等）表示。2.量子效率：指光致电离（或其他光化学过程）的效率，即吸收的光子中发生有效过程的百分比。3.质荷比（m/z）：指离子质量与所带电荷量的比值，是质谱图中每个峰的位置参数，用于离子的识别和分离。4.电极电位：指电极与溶液界面间的电势差，是电化学分析的基础参数，其绝对值难以直接测量，通常测量的是相对于参比电极的电位差。5.系统误差：指在分析过程中，由固定原因引起的、重复出现的、使分析结果系统偏高或偏低的误差。四、简答题1.原子吸收光谱法是基于测量气态基态原子对特定波长辐射的吸收来进行分析的方法，其吸收信号与待测原子浓度成正比。紫外-可见分光光度法是基于测量物质分子对可见光和紫外光区域辐射的选择性吸收来进行分析的方法，其吸收信号与溶液中吸光物质的浓度成正比。根本区别在于分析对象不同（基态原子vs分子）以及吸收发生的区域不同（特定波长辐射vs可见紫外光）。2.离子选择性电极法测定pH的原理是基于能斯特（Nernst）方程，其电极电位（E）与溶液中氢离子活度（aH+）的负对数（pH）成线性关系（E=E₀-0.059pH，25℃）。离子选择性电极作为测量电极，参比电极作为参比电极组成测量电池，通过测量电池的电动势，根据校准曲线法或能斯特方程换算出溶液的pH值。3.空心阴极灯产生光辐射的原理是空心阴极中的金属蒸气原子受到阴极发射的电子轰击而激发，然后回到基态时发射出特定元素的特征辐射。其优点是发光强度高、稳定性好、寿命长，且结构简单、价格低廉，是目前原子吸收光谱法中最常用的光源。主要用于测定常量及微量金属元素。无极放电灯（如电感耦合等离子体ICP）产生光辐射的原理是气体在强电场作用下电离形成等离子体，高温等离子体（>6000K）中的离子、原子、分子与基态原子发生碰撞而激发，产生宽光谱区的辐射。其优点是光谱干扰少、背景信号低、可同时测定多种元素（多元素同时分析），适用于测定痕量及超痕量元素。主要用于需要高温度、宽光谱带、低背景的场合。4.气相色谱仪的分离原理是基于混合物中各组分在气相（流动相）和固定相之间分配系数的差异，通过在色谱柱中进行反复多次的吸附-解吸过程，实现分离。固定相通常是高沸点液体涂渍在多孔固体载体上，或高沸点固体本身。适用于分析沸点低、挥发性强的物质。液相色谱仪的分离原理是基于混合物中各组分在液相（流动相）和固定相之间分配系数（或溶解度、吸附能力等）的差异，通过在色谱柱中进行反复多次的分配过程，实现分离。固定相通常是固体吸附剂或涂渍在载体上的液体。适用于分析沸点高、挥发性差、热不稳定、离子型化合物等。基本区别在于流动相状态不同（气体vs液体）以及由此决定的固定相类型和分离机制不同。五、论述题1.影响分光光度法测定准确度的主要因素及其控制方法包括：*光源稳定性：溶液吸收光能会降低光源强度，导致仪器读数偏低。控制方法：使用稳压电源、定期检查光源强度并校准。*单色器质量：出现杂散光会干扰测定，导致结果偏高。控制方法：选用质量好、通带窄、杂散光小的单色器，定期清洁透镜和滤光片。*比色皿：比色皿的透光性、厚度不均匀、有划痕或油污都会影响光程和透射比。控制方法：选用透光率高的比色皿，使用时保持清洁，注意光程匹配，避免长时间曝光导致透光率下降。*溶液因素：溶剂选择不当（如吸收干扰、引起解离或缔合）、溶液稳定性（如沉淀、挥发）、温度变化等都会影响测定。控制方法：选择合适的溶剂，保证溶液稳定，控制实验温度恒定。*化学反应：待测物或显色剂发生副反应、水解、缔合等，导致实际测定浓度与计算浓度不符。控制方法：严格控制反应条件（pH、温度、时间等），确保反应完全且符合计量关系。*读数误差：仪器读数误差（如视差、读数误差）、终点判断误差（滴定法）等。控制方法：正确使用仪器，多次读数取平均值，提高操作熟练度，采用合适的指示剂或方法判断终点。*系统误差的消除：通过空白实验、对照实验、校准仪器、采用适当的分析方法（如标准加入法、校准曲线法）等方法来减免或消除系统误差。通过以上因素的分析和控制，可以提高分光光度法测定的准确度。2.质谱仪在有机物结构解析中的作用主要体现在以下几个方面：*提供分子量信息：通过测定分子离子峰的质荷比（m/z），可以确定有机物的分子量，从而推断其化学式。结合同位素丰度规律，可以初步判断分子式是否唯一。*提供结构信息：*碎片离子峰分析：分子离子在电场或磁场作用下碎裂成一系列碎片离子，根据碎片离子的m/z和丰度，可以推断分子裂解途径，逐步揭示分子结构中的官能团、原子连接方式和骨架信息。特别是关键裂解规律（如McLafferty裂解、α-裂解、β-裂解等）的应用。*分子结构式推断：结合分子量、碎片离子信息和化学数据库进行检索，可以推断出未知有机物的可能结构式。*提供其他信息：质谱仪还可以提供有机物的相对丰度、元素组成、同分异构体信息等。质谱仪的基本工作流程通常包括：①样品引入：将待测有机物样品引入到质谱仪的离子源中。②离子化：在离子源中，样品分子被转化为气相离子，常用的离子化方法有电子轰