DB3709∕T 036-2025 水果、蔬菜冻干粉中农药残留质量控制样品制备技术规范

ICS03.120.99

CCSX00

3709

泰安市地方标准

DB3709/T036—2025

水果、蔬菜冻干粉中农药残留质量控制样品

制备技术规范

Technicalspecificationforpreparationofpesticideresiduequalitycontrolmaterials

infruitandvegetablefreeze-driedpowder

2025-02-18发布2025-03-18实施

泰安市市场监督管理局发布

DB3709/T036—2025

目次

前言...........................................................................II

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3术语和定义.........................................................................1

4一般要求...........................................................................2

5制备方法...........................................................................2

6均匀性检验及评估...................................................................3

7定值及不确定度.....................................................................3

8稳定性检验及评估...................................................................3

9包装、标识.........................................................................4

10质控样品证书......................................................................4

11贮存和运输........................................................................4

I

DB3709/T036—2025

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由泰安市市场监督管理局提出、归口并组织实施。

本文件起草单位：泰安市食品药品检验检测研究院（泰安市纤维检验所）、西北农林科技大学、山

东农业大学、烟台瑞富德食品科技有限责任公司、临沂大学。

本文件主要起草人：高艾英、郜效儒、金玉红、顾雅楠、林翠华、史海传、周红、韩德娟、李凤玲、

赵立伟、彭姝、尹超、隗玉、亓树燕、李剑锋、袁方正、孙本华、田寒雪、孙珑语、于勍、赵燕、秦义、

刘云国。

II

DB3709/T036—2025

水果、蔬菜冻干粉中农药残留质量控制样品制备技术规范

1范围

本文件规定了水果、蔬菜冻干粉中农药残留质量控制样品制备的术语和定义、一般要求、制备方法、

均匀性检验及评估、定值及不确定度、稳定性检验及评估、包装、标识、质控样品证书、贮存和运输。

本文件适用于水果、蔬菜冻干粉中农药残留质量控制样品的制备。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定

GB/T15000.2-2019标准样品工作导则第2部分：常用术语及定义

JJF1343-2022标准物质的定值及均匀性、稳定性评估

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

空白基质样品Blankmatrixmaterial

是指不含目标组分的基体相同或尽可能相近的样品空白。

3.2

质量控制样品Qualitycontrolmaterial

即质控样品，是指在实验室检测过程中使用的，较长时期内保持稳定且与实测样品成分尽可能相同

的已知浓度分析样品。

[来源：GB/T15000.2-2019，定义2.1.22，有修改]

3.3

特性值Propertyvalue

表示质控样品的物理、化学或生物所对应特性量的值。

[来源：GB/T15000.2-2019，定义2.2.1]

3.4

均匀性Homogeneity

是指样品中特定部分的某个规定特性值的一致性。

[来源：GB/T15000.2-2019，定义2.1.12]

3.5

稳定性Stability

是指样品在规定条件下贮存时的特性，其某个规定特性值在规定时间内保持在规定限值范围内。

1

DB3709/T036—2025

[来源：GB/T15000.2-2019，定义2.1.15]

4一般要求

4.1样品制备人员

4.1.1实验室或生产厂家应指定专人负责样品制备，对样品制备人员应进行培训、考核及授权。

4.1.2应做好隔离措施，避免对样品产生污染，及时、准确记录样品制备的相关信息。

4.2制备场所

应具有相对独立的样品制备区域，满足样品制备条件，并与样品保存、检测区域等有效隔离，避免

交叉污染。

4.3制备工具

4.3.1制备工具主要包括斩拌机、均质粉碎机、三维混合机、震动过筛机、真空冷冻干燥机等设备和量

筒、容量瓶等实验器具。

4.3.2制备工具在使用之前应彻底清洗，使其干净整洁，无残留物；清洗后应放置在通风良好处晾晒，

使其完全干燥。

5制备方法

5.1取样

选择形态完整、色泽正常、新鲜洁净的水果、蔬菜，取样按GB2763规定执行。

5.2空白基质样品筛选

对选取样品中的目标检测物质残留量进行检测，将样品中目标检测物质未检出的样品作为空白基质

样品，目标检测物质的残留量检测按GB2763规定执行，宜优先选用检出限最低的检测方法。

5.3粉碎

将空白基质样品整理、清洗、沥干表面水分后，用斩拌机进行粉碎处理。

5.4样品制备

5.4.1制备方式

按照添加目标物的顺序，样品制备分为冷冻干燥后添加目标物和冷冻干燥前添加目标物两种方式。

5.4.2冷冻干燥后添加目标物

5.4.2.1冷冻干燥

将粉碎好的空白基质样品放入真空冷冻干燥机托盘预冷冻，再进行冷冻干燥。

5.4.2.2打粉、过筛、混匀

将冷冻干燥好的空白基质样品用均质粉碎机粉碎后过40目筛，用三维混合机混匀，得到空白基质

2

DB3709/T036—2025

冻干粉。

5.4.2.3水分含量测定

随机取6份空白基质冻干粉，按GB5009.3-2016中第一法直接干燥法进行水分含量测定。水分含

量应不高于5%，若水分含量高于5%则重复5.4.2.1、5.4.2.2操作，直至水分含量降至5%以下。

5.4.2.4添加目标物

取一定量的目标农药标准品，将冻干粉与农药标准品用均质粉碎机二次粉碎，过40目筛，用三维

混合机混匀，得到水果、蔬菜冻干粉中农药残留质量控制样品（以下简称质控样品）。

5.4.3冷冻干燥前添加目标物

5.4.3.1添加目标物

取一定量的目标农药标准品，将粉碎好的空白基质样品与农药标准品用均质粉碎机混匀，得到混合

均匀的基质样品。

5.4.3.2冷冻干燥

将混合均匀的基质样品放入真空冷冻干燥机托盘预冷冻，再进行冷冻干燥。

注：若物料中含有有机溶剂，应配备冷阱温度-80°C以下的真空冷冻干燥机。

5.4.3.3打粉、过筛、混匀

将冷冻干燥好的基质样品粉碎，过40目筛，用三维混合机混匀，得到质控样品。

5.4.3.4水分含量测定

随机取6份质控样品，按GB5009.3-2016中第一法直接干燥法进行水分含量测定。水分含量应不

高于5%，若水分含量高于5%则重复5.4.3.2、5.4.3.3操作，直至水分含量降至5%以下。

6均匀性检验及评估

按照JJF1343-2022中第5章的规定执行。

7定值及不确定度

应使用通过计量检定或校准的仪器设备和容量器具以及有证标准物质，定值及不确定度的计算方式

按使用用途可分为：

a)当质控样品仅用于实验室内部质量控制的，应将均匀性检验的总平均值作为定值结果，不确

定度用总平均值的标准偏差来估计指示值的期望区间；

b)当质控样品作为标准样品使用的，定值及不确定度的计算按JJF1343-2022中第7章的规定

执行。

8稳定性检验及评估

3

DB3709/T036—2025

8.1短期稳定性检验

采用ｔ检验法，在模拟40°C高温运输条件下，选取时间间隔为0、1、3、5、7天，每个时间点抽

取3个样品，每个样品平行测定至少2次，取平均值。若直线拟合方程的斜率不显著，可认为该质控样

品在7天内稳定性良好。

注：若样品不需要运输到研制地点以外的地方，就无需进行短期稳定性检验。

8.2长期稳定性检验

质控样品为-18°C及以下保存，分别于样品分装完后0、2、4、……、n（n≥12）个月考察稳定

性，每个时间点随机抽取6个样品，每个样品平行测定至少2次,并采用线性拟合方程模型进行统计分

析。若直线拟合方程的斜率不显著，即认为该质控样品在n个月内稳定性良好。

注1:长期稳定性评估时间基于基质样品类型及添加目标物的稳定程度确定，通常持续12个月及以上。

注2:至少需要4个观测时间点，且观测时间点不一定等间隔，观测间隔可以按先密后疏的原则安排。

9包装、标识

9.1包装

制备好的质控样品应尽快进行包装；包装采用双层包装，内层宜采用聚乙烯材质的真空包装封口，

外层采用铝箔包装封口。

9.2标识

每个包装单元应有清晰的标识，标识内容包含但不限于以下信息：

a)样品名称和描述；

b)批号或编号；

c)贮存的环境条件包括温度、湿度；

d)制备日期；

e)预期的失效日期