高考化学一轮复习 考点巩固卷13 化学实验基础（二）（解析版）

考点巩固卷13化学实验基础（二）考点题型考点一物质的制备非选择题（10题）考点二定量分析与测定非选择题（10题）考点三探究性实验非选择题（10题）考点一物质的制备考点一物质的制备分值：100分建议用时：50分钟1．（2023·全国·统考高考真题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。具体步骤如下：Ⅰ．称取，用水溶解。Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是。加快NH4Cl溶解的操作有。(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免、；可选用降低溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处：。(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是。【答案】(1)锥形瓶升温，搅拌等(2)浓氨水分解和挥发双氧水分解冰水浴(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁(4)活性炭(5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率【分析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解答。【详解】（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案为：锥形瓶；升温，搅拌等；（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；双氧水分解；冰水浴；（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁；（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭；（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。2．（2023·云南·校联考二模）阿司匹林(

)是被广泛应用的解热镇痛和抗凝药。在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，设计如下实验步骤：①取反应物：取适量水杨酸、酷酸酐、浓硫酸加入反应容器，混合摇匀；②合成：控制温度为85°C~90°C加热10分钟后，冷却反应液、过滤、洗涤得粗产品；③提纯。已知：名称相对分子质量相关性质水杨酸138熔点15°C，微溶于水醋酸酐102沸点139.4°C，与水激烈反应生成醋酸乙酰水杨酸180熔点135°C，128~135°C分解，微溶于水请根据以上信息回答下列问题：(1)取反应物前应先向反应容器中加入。(2)合成应在(填“无水”或“有水”)条件下进行，最合适的加热方法是。(3)冷却反应液后，发现无晶体析出，此时可采取的措施是。(4)I.提纯时，先加入少量的NaHCO3溶液后过滤，再向固体中加盐酸酸化，冷却、过滤、洗涤、干燥后得到较纯的阿司匹林。判断洗涤干净的方法是。II.另一种提纯方法是将粗产品与乙酸乙酯、沸石混合后加热回流，趁热过滤、冷却过滤、洗涤干燥。其中回流的装置如图所示：

①使用温度计的目的是。②乙酸乙酯的作用是，该方法所得产品中有机杂质要比方案I少，原因是。【答案】(1)碎瓷片(或沸石)(2)无水水浴加热(3)用玻璃棒摩擦烧杯壁(合理答案均可)(4)向最后一次洗涤液中加入硝酸银，无明显现象控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解作为重结晶的溶剂水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来【分析】实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，取适量水杨酸、酷酸酐、浓硫酸加入反应容器，混合摇匀，控制温度为85°C~90°C加热10分钟后，冷却反应液、过滤、洗涤得粗产品，提纯时，先加入少量的NaHCO3溶液后过滤，再向固体中加盐酸酸化，冷却、过滤、洗涤、干燥后得到较纯的阿司匹林，以此解答。【详解】（1）取反应物前应先向反应容器中加入碎瓷片(或沸石)，防止爆沸。（2）醋酸酐与水激烈反应生成醋酸，因此合成应在无水条件下进行，反应时要控制温度为85°C~90°C，最合适的加热方法是水浴加热。（3）冷却反应液后，发现无晶体析出，此时可采取的措施是用玻璃棒摩擦烧杯壁(合理答案均可)。（4）判断是否洗涤干净只需要检验最后以此洗涤液中是否含有HCl即可，方法为：向最后一次洗涤液中加入硝酸银，无明显现象。①使用温度计的目的是控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；②乙酸乙酯的作用是作为重结晶的溶剂，该方法所得产品中有机杂质要比方案I少，原因是水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来。3．（2023·河南·统考模拟预测）乙酸乙酯是极好的工业溶剂，现用如图所示装置进行制备。步骤如下：向三颈烧瓶中加入23mL95%的乙醇(含CH3CH2OH0.37mol)，再加入1gFeCl3·6H2O，向滴液漏斗中加入14.5mL冰醋酸(含CH3COOH0.25mol)；按如图所示连接好装置，开始加热，缓缓滴入冰醋酸。已知：I．由羧酸和醇反应生成酯的机理如下：(成质子化)(脱质子化)II．乙醇可与CaCl2结合形成CaCl2·6C2H5OH难溶物。(1)实验中乙醇要过量的目的是。(2)实验中三颈烧瓶适合的容积为___________(填字母)。A．50mL B．100mL C．250mL D．500mL(3)实验温度为80℃时产率最高，此时需要观察温度计(填“a”或“b”)的读数，另一只温度计在操作中使用。(4)选用FeCl3·6H2O作为催化剂，可不加入碎瓷片，原因是。根据羧酸和醇生成酯的反应机理推测，下列物质中可用作制备乙酸乙酯催化剂的是(填字母)。A．NaOH

B．BaCl2C．FeSO4D．HIO4(固体)(5)对得到的粗产品提纯：①向粗产品中加入碳酸钠粉末，至无气体逸出。②向其中加入饱和氯化钙溶液，以除去③向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除去，过滤后再蒸馏，收集77℃左右的馏分。【答案】(1)提高乙酸的利用率，增大产率(2)B(3)b蒸馏(4)催化剂使得反应在温度较低条件下进行CD(5)二氧化碳C2H5OH水【分析】向三颈烧瓶中加入23mL95%的乙醇、1gFeCl3·6H2O、14.5mL冰醋酸，在较低温度下加热反应生成乙酸乙酯，向反应后的溶液中加入碳酸钠固体除掉乙酸，加入CaCl2除掉乙醇，再加入无水硫酸钠吸收水分。【详解】（1）乙酸和乙醇反应是可逆反应，为了提高乙酸的利用率，一般加入乙醇过量，因此实验中乙醇要过量的目的是提高乙酸的利用率，增大产率；故答案为：提高乙酸的利用率，增大产率。（2）实验中药品是23mL95%的乙醇、1gFeCl3·6H2O、14.5mL冰醋酸，总的药品体积不超过40mL，烧瓶中纵液体体积不能小于三分之一，不能大于三分之二，因此三颈烧瓶适合的容积为100mL；故答案为：B。（3）实验温度为80℃时产率最高，此时是测溶液的温度，因此需要观察温度计b的读数，后面需要将乙酸乙酯蒸馏出来，因此另一只温度计在蒸馏操作中使用；故答案为：b；蒸馏。（4）选用FeCl3·6H2O作为催化剂，使得在温度较低条件下反应，因此可不加入碎瓷片；根据羧酸和醇生成酯的反应机理推测，A．NaOH会使生成的酯发生水解，故不能作催化剂，故A不符合题意；B．BaCl2是中性溶液，在反应中无法提供氢离子，故B不符合题意；C．FeSO4中亚铁离子水解显酸性，能提供氢离子，故C符合题意；D．HIO4(固体)电解出氢离子显酸性，能提供氢离子，故D符合题意；综上所述，答案为：催化剂使得反应在温度较低条件下进行；CD。（5）①向粗产品中加入碳酸钠粉末，碳酸钠和乙酸反应生成醋酸钠、二氧化碳和水，因此反应至无二氧化碳气体逸出；故答案为：二氧化碳。②根据乙醇可与CaCl2结合形成CaCl2·6C2H5OH难溶物，向其中加入饱和氯化钙溶液，以除去C2H5OH；故答案为：C2H5OH。③向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除去水，过滤后再蒸馏，收集77℃左右的馏分；故答案为：水。4．（2023·湖北武汉·湖北省武昌实验中学校考模拟预测）[Co(NH3)6]Cl3(三氯化六氨合钴)属于经典配合物，实验室以Co为原料制备[Co(NH3)6]Cl3的方法和过程如下：I.制备CoCl2已知：钴单质与氯气在加热条件下反应可制得纯净CoCl2，钴单质在300℃以上易被氧气氧化；CoCl2熔点为86℃，易潮解。制备装置如图：(1)试剂X通常是(填名称)。(2)试剂Z的作用为。(3)为了获得更纯净的CoCl2，开始点燃N处酒精喷灯的标志是。II.制备[Co(NH3)6]Cl3——配合、氧化已知：①Co2+不易被氧化；[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，[Co(NH3)6]3+性质稳定。②[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度曲线如图所示：③加入少量浓盐酸有利于[Co(NH3)6]Cl3析出。(4)按图组装好装置→_______(填序号，下同)→打开磁力搅拌器→控制温度在10℃以下→_______→_______→加热至60℃左右，恒温20min→在冰水中冷却所得混合物，即有晶体析出(粗产品)。①缓慢加入H2O2溶液②滴加稍过量的浓氨水③向三颈烧瓶中加入活性炭、CoCl2、NH4Cl和适量水(5)氧化阶段发生反应的离子方程式为。(6)粗产品可用重结晶法提纯：向粗产品中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，，冷却后向滤液中加入少量，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤晶体2~3次，低温干燥，得纯产品[Co(NH3)6]Cl3。【答案】(1)饱和食盐水或饱和氯化钠溶液(2)吸收多余Cl2，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入收集器中，导致CoCl2潮解(3)硬质玻璃管中充满黄绿色气体(或收集器中出现黄绿色气体)(4)③②①(5)2[Co(NH3)6]2++H2O2+2NH=2[Co(NH3)6]3++2NH3•H2O或2[Co(NH3)6]2++H2O2+2NH=2[Co(NH3)6]3++2H2O+2NH3(6)趁热过滤浓盐酸【分析】M装置MnO2和浓盐酸共热制备氯气，气体通过试剂X（饱和食盐水）除HCl气体，通过试剂Y（浓硫酸）除水，装置N中Co和氯气反应生成CoCl2，在收集器收集到CoCl2，试剂Z为碱石灰，吸收多余Cl2，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入收集器中，导致CoCl2潮解，以此解题。【详解】（1）制得的氯气中含有HCl气体，通过试剂X可除去HCl气体，则X为饱和食盐水或饱和氯化钠溶液；（2）试剂Z应为碱石灰，其作用是吸收多余Cl2，防止污染空气，同时可防止空气中的水蒸气进入收集器中，导致CoCl2潮解；（3）为了获得更纯净的CoCl2，需先将体系空气排尽，当硬质玻璃管中充满黄绿色气体或收集器中出现黄绿色气体时，开始点燃N处酒精喷灯；（4）按图组装好装置，③向三颈烧瓶中加入活性炭、CoCl2、NH4Cl和适量水，由于Co2+不易被氧化，因此②滴加稍过量的浓氨水，将Co2+转化为具有较强还原性的[Co(NH3)6]2+，再①缓慢加入H2O2溶液，将[Co(NH3)6]2+氧化为性质稳定的[Co(NH3)6]3+。故答案为③②①；（5）由（5）分析知，缓慢加入H2O2溶液，将[Co(NH3)6]2+氧化为性质稳定的[Co(NH3)6]3+，反应的离子方程式为2[Co(NH3)6]2++H2O2+2=2[Co(NH3)6]3++2NH3·H2O或2[Co(NH3)6]2++H2O2+2=2[Co(NH3)6]3++2H2O+2NH3；（6）由溶解度曲线图可知，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度随温度升高而增大，因此向粗产品中加入80°C左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，防止过滤过程中晶体析出，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，有利于[Co(NH3)6]Cl3析出。5．（2023·辽宁鞍山·鞍山一中校考模拟预测）硫代硫酸钠()可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸均易分解。学习小组用如图装置，利用绿矾受热分解生成的气体制备硫代硫酸钠。

已知：①绿矾受热分解反应为：；②的沸点为44.8℃。回答下列问题：(1)完成实验操作过程：连接装置，，加入药品(和混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制)，使所有活塞处于关闭状态。开始制备，打开某些活塞，通入一段时间；关闭活塞，打开活塞，加热绿矾；使用pH传感器始终观测C处溶液的pH，在pH7~8之间时停止加热，同时关闭活塞；……将锥形瓶用热水浴浓缩至水层表面出现结晶为止，经过、过滤、洗涤、干燥得到晶体。(2)写出锥形瓶中发生反应的离子方程式。(3)装置B的作用为。(4)将锥形瓶中的反应停止在pH传感器的读数为7~8时的原因是。(5)该装置存在一个明显的缺点，请提出改进方法。【答案】(1)检查装置气密性、冷却结晶(2)(3)除去，使与分离(4)pH小于7时，会造成生成的硫代硫酸根在酸性条件下分解；pH大于8时，原料反应不充分，二者都会影响硫代硫酸钠的产率和纯度(5)m处接一个尾气处理装置【分析】由实验装置图可知，装置A中绿矾在氮气环境中受热分解得到二氧化硫和三氧化硫的混合气体，装置B中的冰水混合物用于冷凝三氧化硫，使三氧化硫和二氧化硫分离得到二氧化硫，装置C中二氧化硫与碳酸钠和硫化钠的混合溶液反应制备硫代硫酸钠，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气，该装置的缺陷是m出口排出的气体可能会污染环境，应连接一个尾气处理装置。【详解】（1）由题给信息可知，制备硫代硫酸钠的实验操作过程为，为防止实验过程中气体逸出发生意外事故，连接装置，检查装置的气密性，向锥形瓶中加入用煮沸过蒸馏水溶解配制的硫化钠和碳酸钠的混合溶液，为防止空气中的氧气氧化硫化钠，加热前打开活塞K1、K2，关闭活塞K3，通入一段时间氮气，排尽装置中的空气后，关闭活塞K1、K2，打开活塞K3，加热绿矾，为防止酸性条件硫代硫酸钠分解，实验时使用pH传感器始终观测C处溶液的pH，在溶液pH在7~8之间时停止加热，同时关闭活塞K3制得硫代硫酸钠溶液；将锥形瓶用热水浴浓缩至水层表面出现结晶为止，经过冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫代硫酸钠晶体，故答案为：检查装置气密性；K1、K2；K3；冷却结晶；（2）由分析可知，锥形瓶中发生的反应为碱性条件下二氧化硫与与碳酸钠和硫化钠的混合溶液反应生成硫代硫酸钠和碳酸氢钠，反应的离子方程式为，故答案为：；（3）由分析可知，装置B中的冰水混合物用于冷凝三氧化硫，使三氧化硫和二氧化硫分离得到二氧化硫，故答案为：除去，使与分离；（4）由题给信息可知，溶液pH小于7时，会造成反应生成的硫代硫酸根在酸性条件下分解；溶液pH大于8时，原料反应不充分，二者都会影响硫代硫酸钠的产率和纯度，所以在pH传感器的读数为7~8时，应将锥形瓶中的反应停止，故答案为：pH小于7时，会造成生成的硫代硫酸根在酸性条件下分解；pH大于8时，原料反应不充分，二者都会影响硫代硫酸钠的产率和纯度；（5）由分析可知，该装置的缺陷是m出口排出的气体可能会污染环境，应连接一个尾气处理装置，故答案为：m处接一个尾气处理装置。6．（2023·天津河东·统考二模）某实验小组拟在实验室模拟工业合成氨，并进行氨的催化氧化。I．实验室模拟合成氨的流程如下：已知实验室可用饱和亚硝酸钠(NaNO2)溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气。(1)图中制取氮气的装置是；制取氢气的装置是。(2)氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用除了将气体混合外，还有、。(3)原料气通入合成装置合成氨的化学反应方程式是。Ⅱ．氨的催化氧化(4)乙装置的名称是。(5)氨合成器出来经冷却的气体连续通入乙装置的水中吸收氨，(“会”或“不会”)发生倒吸，原因是(6)用乙装置吸收一段时间氨后，再通入空气，同时将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内，能使铂丝保持红热的原因是，锥形瓶中还可观察到的现象是。(7)反应结束后锥形瓶内的溶液中含有、、、离子。【答案】(1)ab(2)干燥气体根据气泡流速控制氢气和氮气的流速(3)N2+3H22NH3(4)氧化炉(5)不会有大量的氮气和氢气未能转化为氨，这样会缓解氨气极易溶于水导致的气压差，不会倒吸(6)反应放热有红棕色气体生成(7)【分析】氨气、氢气在合成塔中生成氨气，分离出氨气，氧化炉中氨气和空气中的氧气发生催化氧化生成NO，一氧化氮和氧气反应生成二氧化氮，二氧化氮和水生成硝酸，据此分析解题。【详解】（1）实验室可用饱和亚硝酸钠溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气，属于固液加热制取气体，制取氮气选用装置a，锌和稀硫酸反应制取氢气，属于固液不加热制取气体，制取氢气选用装置b，故答案为：a；b；（2）氮气和氢气通过盛有浓硫酸的甲装置，甲装置的作用是将氮气、氢气气体混合，干燥气体，根据气泡流速控制氢气和氮气的流速，故答案为：干燥气体；根据气泡流速控制氢气和氮气的流速；（3）合成塔中氮气和氢气反应生成氨气，发生反应的化学方程式为：N2+3H22NH3，故答案为：N2+3H22NH3；（4）氨气发生催化氧化生成一氧化氮和水，氧化反应的化学方程式为：4NH3+5O24NO+6H2O，乙装置相当于高压生产中的氧化炉，故答案为：氧化炉：（5）合成氨的反应是可逆的，工业合成氨中，20MPa,约500℃的反应条件下，流出气体中含14%～18%(体积分数)的NH3，即有大量的氮气和氢气未能转化为氨，这样会缓解氨气极易溶于水导致的气压差，不会倒吸，原因是：有大量的氮气和氢气未能转化为氨，这样会缓解氨气极易溶于水导致的气压差，不会倒吸，故答案为：不会；有大量的氮气和氢气未能转化为氨，这样会缓解氨气极易溶于水导致的气压差，不会倒吸；（6）氨的催化氧化反应是一个放热反应，将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内，能使铂丝保持红热，反应生成的NO遇到空气中的氧气发生反应生成红棕色气体二氧化氮，故答案为：反应放热；有红棕色气体生成；（7）催化氧化生成的NO继续和氧气反应生成红棕色NO2气体，NO2和水反应生成硝酸，硝酸和氨气反应生成硝酸铵，反应结束后锥形瓶内的溶液中含有的离子为H+、OH-、、，故答案为：；。7．（2023·福建厦门·厦门一中校考三模）在无水三氯化铝的催化作用下，利用乙醇制备乙烯的反应温度是。某兴趣小组据此设计如下图所示实验，合成无水并完成乙烯的制备及收集。

Ⅰ.无水的制备(1)中盛装浓盐酸的仪器名称为。(2)装置中发生的化学方程式为。(3)硬质玻璃管直接接入收集器的优点是。(4)装置F中的药品名称是。Ⅱ.乙烯的制备及收集实验过程：检验装置气密性后，在圆底烧瓶中加入5g无水三氯化铝和10mL无水乙醇，点燃酒精灯加热。

(5)该催化机理如下图所示，写出此反应历程中生成的反应方程式。

(6)实验装置中还缺少的仪器是。加入药品后，开始实验前，应先打开止水夹(填“1”、“2”或“1”和“2”)，反应进行一段时间后，出现现象，再关闭相应止水夹。(7)B中无水氯化钙的作用是。(8)与教材中用乙醇和浓硫酸制备乙烯相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有(任写两点)。【答案】(1)恒压滴液漏斗(2)2KMnO4+16HCl(浓)=2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O(3)避免AlCl3固体积聚而造成堵塞(4)碱石灰(5)+H+=AlCl3+H2O(6)温度计2溶液棕红色褪色(7)除去乙烯中含有的乙醇和水(8)反应条件温和(温度低)、副反应少、产物更纯净、反应剩余物易处理、实验更安全等【分析】高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气，氯气经过除杂干燥和金属铝反应制得无水氯化铝，无水乙醇在氯化铝120℃催化下发生消去反应生成乙烯和水，产物经过除杂干燥最终得到产物乙烯。【详解】（1）中盛装浓盐酸的仪器名称为恒压滴液漏斗。（2）浓盐酸与高锰酸钾反应制取氯气化学方程式为：2KMnO4+16HCl(浓)=2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O。（3）硬质玻璃管直接接入收集器可以避免AlCl3固体积聚而造成堵塞。（4）F装置的作用是避免空气中水蒸气进入E装置，也可以吸收未反应的氯气，所以F装置中放入碱石灰吸收空气中的水蒸气也可以吸收氯气尾气处理。（5）由反应机理可知第一步是乙醇和氯化铝加成生成中间体

，中间体分解为和

，

分解生成了乙烯和H+，H+和反应生成水，化学方程式为+H+=AlCl3+H2O；（6）反应中温度控制120℃需要温度计，加入药品后，开始实验前，应先打开止水夹2，可以排尽装置内空气，并可以判断何时有乙烯生成，反应进行一段时间后，出现现象溶液棕红色褪色，证明有乙烯生成，再关闭相应止水夹，打开止水夹1开始收集乙烯。（7）制得的乙烯不纯含有乙醇和水，无水氯化钙可以将其除去。（8）与教材中用乙醇和浓硫酸制备乙烯相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有反应条件温和(温度低)、副反应少、产物更纯净、反应剩余物易处理、实验更安全等。8．（2023·辽宁鞍山·统考二模）四氯化锡是一种重要的化工原料，主要用于有机锡化合物的制造，也可用作分析试剂、有机合成脱水剂等。已知锡单质在加热时可直接与氯气化合生成，某实验小组用如下装置对其进行合成。【相关药品性质】药品颜色、状态熔点(℃)沸点(℃)其他性质银白色固体2312260较活泼金属能与、等气体发生反应无色液体114极易水解产生溶胶请回答下列问题：(1)仪器A的名称是；(2)写出水解的化学方程式。将少量置于空气中可观察到的现象是；(3)检验装置气密性后，向A中装入固体，小试管D内装入片，恒压滴液漏斗中加入浓盐酸，(填“操作”及“现象”)，点燃酒精灯开始反应；(4)若无洗气瓶B，可能会导致的问题是；洗气瓶C中所盛放的药品是；(5)试验结束后，小试管E内收集到的液体呈淡黄色，其原因是；(6)碳与锡可形成多种氯化物，其沸点如下：氯化物沸点(℃)76623(分解)*114*注：加热至623℃，未沸腾直接分解解释表中氯化物沸点差异的原因。【答案】(1)蒸馏烧瓶(2)(胶体)产生白雾(3)打开活塞滴入盐酸，待整套装置内充满黄绿色气体后(4)未除可与产生，与混合加热时可能发生爆炸浓硫酸(5)中溶有(6)为离子晶体，故沸点最高。与为分子晶体，分子量较大，故沸点较高【分析】A装置用于制取氯气，因为没有加热装置，因此可选用高锰酸钾与浓盐酸制取，氯气通入盛有饱和食盐水的B中除去HCl，再通入C中干燥氯气，干燥氯气进入D中在加热条件下与Sn反应生成SnCl4，SnCl4进入E中被冷凝，E后的洗气瓶中装有浓硫酸防止水进入E中使SnCl4水解，最终过量的氯气用NaOH溶液吸收，据此分析解答。【详解】（1）由仪器A的构造可知为蒸馏烧瓶，故答案为：蒸馏烧瓶；（2）已知水解产生溶胶，水解方程式为：(胶体)，将少量置于空气中吸收空气中的水蒸气发生水解生成HCl气体，会形成白色酸雾，故答案为：(胶体)；产生白雾；（3）为防止Sn与空气中氧气反应，在点燃D处酒精灯前应先制取氯气，用氯气排尽装置中的空气后再点燃D处酒精灯，具体操作：打开活塞滴入盐酸，待整套装置内充满黄绿色气体后，故答案为：打开活塞滴入盐酸，待整套装置内充满黄绿色气体后；（4）若无洗气瓶B，则挥发出的HCl气体会进入D中与Sn反应生成氢气，氢气与氯气在加热条件下会发生爆炸；洗气瓶C中为浓硫酸目的是干燥氯气防止水蒸气接触产物使其水解，故答案为：未除可与产生，与混合加热时可能发生爆炸；浓硫酸；（5）过量的氯气会部分溶于液态，使其显黄色，故答案为：中溶有；（6）沸点较高，因其为离子晶体，离子晶体的熔沸点高于分子晶体，与为分子晶体，分子量较大，分子间作用力较大，分子间作用力越大，熔沸点越高；故答案为：为离子晶体，故沸点最高。与为分子晶体，分子量较大，故沸点较高。9．（2023·四川达州·统考二模）某重金属离子处理剂M(Na2CS3·xH2O)为红色固体，易溶于水，性质与碳酸钠类似，水溶液显碱性，在空气中易被氧化。Ⅰ．M的制备：步骤一：向三颈烧瓶中加入少量磁力搅拌子，再加入10.00mL(密度为1.26g/mL)CS2。步骤二：用恒压滴液漏斗向三颈烧瓶中加入50mLl.00mol/L的Na2S溶液，再向球形冷凝管中通入冷水，打开磁力搅拌器和加热装置，控制温度在25°C反应15min，关掉磁力搅拌器和加热装置。待溶液冷却后，(实验操作)，得M的溶液，通过处理后得M晶体(Na2CS3·xH2O)。步骤三：再将温度分别控制在30°C、35°C、40°C、45°C，重复以上操作，可得反应温度对全硫碳酸钠产率的影响如图乙；硫化钠和二硫化碳分别在40°C和45°C反应时，反应时间对全硫碳酸钠产率的影响如图丙。已知：CS2易燃，有毒，不溶于水，沸点为46°C，能与NaOH溶液反应。回答下列问题：(1)步骤一三颈烧瓶中加入的CS2是否过量(填“是”或“否”)，发生反应的化学方程式为：。(2)该制备过程不能用明火加热的原因是。由图，温度应控制在°C，原因是。(3)步骤一若三颈烧瓶中忘加磁力搅拌子，正确操作是。步骤三中的实验操作和过滤均用到的玻璃仪器是。Ⅱ．M的性质探究：(4)M溶液显碱性的原因是(用离子方程式表示)。(5)向M溶液中滴加硫酸酸化的K2Cr2O7溶液，溶液中有绿色的Cr3-产生。某同学在所得溶液中加入过量的BaCl2溶液，通过测定产生的白色沉淀的质量来求所用Na2CS3质量，你是否同意他的观点(填“是”或“否”)，理由是。【答案】(1)是CS2+Na2SNa2CS3(2)所用的CS2沸点低，易燃40CS2沸点低(46℃)，且40℃达平衡产率高(3)待溶液冷却后，再补加磁力搅拌子烧杯(4)CS+H2OHCS+OH-(5)否硫酸酸化的K2Cr2O7溶液中混入了【分析】三颈烧瓶加入CS2，再加入Na2S溶液，控制温度反应一段时间，二硫化碳和硫化钠加热生成Na2CS3，处理后得到M晶体(Na2CS3·xH2O)；【详解】（1）由图可知，随着温升高，Na2CS3产率增加，说明升高温度后反应仍能够生成Na2CS3，故步骤一三颈烧瓶中加入的CS2过量；发生反应为二硫化碳和硫化钠加热生成Na2CS3，化学方程式为：CS2+Na2SNa2CS3；（2）已知：CS2易燃，有毒，不溶于水，沸点为46°C；故该制备过程不能用明火加热的原因是所用的CS2沸点低，易燃。由图可知，温度应控制在40°C，原因是原料CS2沸点低(46℃)，且40℃达平衡产率高；（3）步骤一若三颈烧瓶中忘加磁力搅拌子，正确操作是待溶液冷却后，再补加磁力搅拌子。由图甲可知步骤三中的实验操作中需要使用烧杯，过滤操作也会用到烧杯，故都用到的玻璃仪器是烧杯；（4）Na2CS3·xH2O为红色固体，易溶于水，性质与碳酸钠类似；则M溶液显碱性的原因是CS水解生成HCS和氢氧根离子导致溶液显碱性：CS+H2OHCS+OH-；（5）向M溶液中滴加硫酸酸化的K2Cr2O7溶液的过程中引入的硫酸根离子也会和加入的氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，通过测定产生的白色沉淀的质量来求所用Na2CS3质量会产生实验误差，故不同意他的观点。10．（2023·广东惠州·统考一模）某化学小组同学发现“84”消毒液(主要成分为NaClO)与洁厕剂(主要成分为盐酸)室温下混合有生成，于是尝试在实验室利用该反应原理制取。(1)若用次氯酸钙、浓盐酸为原料，利用上图装置制取。装置中仪器a的名称为，反应的化学方程式为。(2)实验室制取干燥的时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为。(3)经查阅资料得知：无水在空气中易潮解，加热易升华。设计如图所示装置制备无水。①下列操作步骤的正确顺序为(填字母)。a.体系冷却后，停止通入

b.通入干燥的赶尽装置中的空气c.在铁屑下方加热至反应完成

d.用干燥的赶尽e.检验装置的气密性②该实验装置存在的明显缺陷是。(4)世界环保联盟要求逐渐取代作为自来水消毒剂。已知：，。有关物质的熔、沸点如下表：物质熔点/℃沸点/℃-5911-107-34.6的生产流程示意图如下：该工艺中，需要补充的物质X为(填化学式，下同)，能参与循环的物质是。从发生器中分离出，可采用的方法是。【答案】(1)分液漏斗Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O(2)cdbae(3)ebcad出气管伸入瓶中太长(4)Cl2NaCl和Cl2冰水降温将ClO2冷凝为液体而分离【详解】（1）a用于液体为分液漏斗。次氯酸钙中+1的氯将盐酸中-1价的氯氧化为Cl2，反应为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O。答案为分液漏斗；Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；（2）浓硫酸干燥氯气，饱和氯化钠除去HCl杂质，NaOH溶液吸收尾气。连接顺序为cdbae。答案为cdbae；（3）装置首先应该检验气密性。装置中有空气干扰反应，加热前应先通入Cl2排空，再加热。反应结束后装置中有残留的Cl2污染环境，需要用N2将装置中的尾气排尽。正确的顺序为ebcad。出气管伸入瓶中太长易被FeCl3堵塞而炸裂。答案为ebcad；出气管伸入瓶中太长；（4）氯化钠电解槽中Cl-变为了而H+变为H2，若要产生HCl需要H2和Cl2。所以需要补充Cl2。反应2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O产生了NaCl和Cl2可以循环。从已知信息看ClO2常温下为气体与Cl2混合，但两者的沸点不同，可以采用冰水降温将ClO2冷凝为液体而分离。答案为Cl2；NaCl和Cl2；冰水降温将ClO2冷凝为液体而分离。分值：100分分值：100分建议用时：50分钟考点二定量分析与测定1．（2023·山西·校联考模拟预测）氯化亚铜(CuCl)可用作催化剂、杀菌剂和脱色剂，实验室制备CuCl实验步骤如下：

回答下列问题：(1)步骤I中，配制0.50mol/LCuCl2溶液时，不需要使用下列仪器中的(填仪器名称)。

(2)步骤Ⅱ中，充分反应后铜元素转化为无色的[CuCl2]-，其发生可逆反应的离子方程式为。在加Cu粉前，通常加一定量的NaCl固体，其目的是。(3)在进行制备[CuCl2]-的实验时，为保持安全的实验环境，可以采取的措施是。(4)步骤Ⅲ中，用无水乙醇洗涤沉淀的原因是。(5)取2.500gCuCl产品于锥形瓶中，加入稍过量的FeCl3溶液充分反应，再加50mL水，以邻菲哕啉作指示剂，用1.000mol/LCe(SO4)2标准溶液滴定Fe2+，分析样品中CuCl的含量。已知：滴定原理：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+；邻菲哕啉可分别与Fe3+、Fe2+形成浅蓝色和红色的络离子。①“再加50mL水”的目的是。②滴定终点的现象是。③若消耗Ce(SO4)2标准溶液的体积为24.00mL，该样品中CuCl的质量分数是。【答案】(1)碱式滴定管(2)Cu2++Cu+4Cl-2[CuCl2]-增大Cl-的浓度，使平衡：Cu2++Cu+4Cl-2[CuCl2]-正向移动，提高CuCl的产率(3)在通风橱中进行实验(或其它合理答案)(4)减少CuCl的损失，且易于干燥(5)稀释锥形瓶中的溶液，便于观察颜色的突变滴入最后半滴Ce(SO4)2标准溶液，溶液恰好由红色变为浅蓝色，且半分钟内不变色95.52%【分析】以0.50mol/LCuCl2溶液、铜粉、HCl为反应物，在磁力搅拌下充分反应生成[CuCl2]-，倒入水中，析出CuCl晶体，经过洗涤、干燥最终得到氯化亚铜(CuCl)。据此作答。【详解】（1）配制一定物质的量浓度的CuCl2溶液时，需要托盘天平、容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒，不需要碱式滴定管；（2）反应物为CuCl2溶液、铜粉、HCl，产物为[CuCl2]-，根据的是电子守恒和电荷守恒，反应的离子方程式为Cu2++Cu+4Cl-2[CuCl2]-；在加Cu粉前，通常加一定量的NaCl固体，是为了增大Cl-的浓度，使上述平衡往正向移动，生成更多的[CuCl2]-；（3）由于HCl易挥发，为保持安全的实验环境，一般在通风橱中进行实验；（4）无水乙醇能降低CuCl的溶解度，且乙醇易挥发，所以用无水乙醇洗涤沉淀的原因是减少CuCl的损失，且易于干燥；（5）①邻菲哕啉可分别与Fe3+、Fe2+形成浅蓝色和红色的络离子，滴定终点的颜色变化是溶液恰好由红色变为浅蓝色，为了便于观察颜色的突变，加水稀释；②根据滴定原理Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+：当滴入最后半滴Ce(SO4)2标准溶液，溶液恰好由红色变为浅蓝色，且半分钟内不变色，即到达滴定终点；③取2.500gCuCl产品于锥形瓶中，加入稍过量的FeCl3溶液充分反应，再加50mL水，以邻菲哕啉作指示剂，用1.000mol/LCe(SO4)2标准溶液滴定Fe2+，分析样品中CuCl的含量。根据滴定原理得出滴定关系：CuCl~Fe2+~Ce4+；若消耗Ce(SO4)2标准溶液的体积为24.00mL，该样品中CuCl的质量分数=。2．（2023·山东济南·山东省实验中学校考模拟预测）NaNH2是制取靛青染料的原料，易与水、氧气等反应，在液氨中几乎不溶解。实验室用如图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备氨基钠(NaNH2)，步骤如下：Ⅰ．A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中的空气，搅拌。Ⅱ．加入5g钠粒，反应，得NaNH2小颗粒物。Ⅲ．除去液氨，得产品NaNH2。实验过程中可能发生的反应：2Na+2NH3=2NaNH2+H2↑NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NH3↑回答下列问题：(1)Fe(NO3)3·9H2O的作用是；装置B的作用是。(2)设计实验方案判断步骤Ⅰ中密闭体系中空气是否排尽：。(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率过大，可采取的措施为(写出一条即可)。(4)下列说法错误的是___________(填标号)。A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O均匀地分散在液氨中B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中(5)产品分析：经分析，NaNH2中只含NaOH杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度：准确称取产品NaNH2xg→____→____→____→计算。请选择最佳操作并排序。a．准确加入过量的水b．准确加入过量的HCl标准溶液c．准确加入过量的NH4Cl标准溶液d．用NaOH标准溶液滴定e．用NH4Cl标准溶液滴定f．用HCl标准溶液滴定g．滴加石蕊指示剂h．滴加酚酞指示剂i．滴加甲基红指示剂(变色的pH范围4.4~6.2)【答案】(1)催化防止氧气、水进入密闭体系(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内；如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽(3)分批少量加入钠粒，降低冷却液温度，适当增加液氨量（任写一种即可）(4)BC(5)b；i；d【分析】用如图装置（夹持、搅拌、尾气处理装置已省略）制备氨基钠（NaNH2），在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度；NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。【详解】（1）结合实验原理，反应中加入少量Fe(NO3)3·9H2O，可推知Fe(NO3)3·9H2O在反应中作催化剂；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备，故答案为催化；防止氧气、水进入密闭体系。（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽，故答案为试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内；如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽。（3）结合影响化学反应速率的因素，为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量，故答案为分批少量加入钠粒，降低冷却液温度，适当增加液氨量（任写一种即可）。（4）A．步骤Ⅰ中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3·9H2O均匀分散在液氨中，A故正确；B．步骤Ⅱ中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点燃、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，故B错误；C．步骤Ⅱ中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，故C错误；D．因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，故D正确，故答案选BC。（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg→加入过量盐酸标准溶液→加入滴加甲基红指示剂→用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为b；i；d。3．（2023·辽宁沈阳·辽宁实验中学校考模拟预测）高锰酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属冶炼等领域。实验室可通过固体碱溶氧化法制备高锰酸钾。回答下列问题：(1)将和0.09molKOH置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，图中的实验仪器还需要(填仪器名称)。

(2)将分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色。该步反应的化学方程式为，分多次加入的原因是。(3)待铁坩埚冷却后，将其置于蒸馏水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入，使(绿色)歧化为与。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到只有紫红色没有绿色痕迹时，表明转化已完全。静置片刻，抽滤。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据，不宜通入过多，原因是。温度/℃2030405011011411712133.739.947.565.6该步骤除了可以用，还可以选择哪种酸。A．HCl

B．

C．(4)水浴加热滤液至出现晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。利用水浴加热而不采取直接加热滤液的原因是。(5)产品经纯化后称重，质量为3.60g。本实验中的产率为%(保留三位有效数字)。【答案】(1)酒精灯、三角架(2)防止反应过于剧烈，减少损失(3)防止生成杂质，提高产品的纯度B(4)防止受热分解(5)85.4【分析】通入过量的二氧化碳会产生溶解度较小的碳酸氢钾，加热浓缩结晶时碳酸氢钾会和高锰酸钾一起析出；盐酸、草酸具有还原性，会被氧化，降低产品的量；【详解】（1）将固体混合物加热至熔融，除铁坩埚外，需要的仪器有酒精灯、三角架/泥三角、坩埚钳、铁棒；图中的实验仪器还需要酒精灯、三角架，故答案为：酒精灯、三角架；（2）MnO2被氧化成墨绿色的K2MnO4，KClO3被还原成KCl,反应的化学方程式为KClO3+6KOH+3MnO2=3K2MnO4+KCl+3H2O；为使MnO2充分反应，提高其转化率，加入MnO2时可分批加入，而不一次性加入；（3）实验中不能通入太多二氧化碳的原因是通入过量的二氧化碳会产生溶解度较小的碳酸氢钾，加热浓缩结晶时碳酸氢钾会和高锰酸钾一起析出，即防止生成KHCO3杂质，提高产品的纯度，盐酸、草酸具有还原性，会被高锰酸钾氧化，降低产品的量，故不宜用盐酸、草酸，可以用磷酸，故答案为：防止生成KHCO3杂质，提高产品的纯度；B；（4）高锰酸钾晶体受热易分解，水浴加热温度不超过100℃，高锰酸钾晶体不会分解，故利用水浴加热而不采取直接加热滤液的原因是防止KMnO4受热分解，故答案为：防止KMnO4受热分解；（5）已知MnO2的质量为3.48g,其物质的量为，即KClO3、KOH、MnO2的物质的量分别为0.02mol、0.09mol、0.04mol,根据反应方程式KClO3+6KOH+3MnO2=3K2MnO4+KCl+3H2O↑可知KOH、KClO3过量，故由MnO2进行计算，根据关系式3MnO2～3K2MnO4～2KMnO4，理论上生成KMnO4物质的量为(×0.04)mol,KMnO4的产率=，故答案为：85.4。4．（2023·山东烟台·统考二模）四碘化锡为橙红色晶体，广泛应用于黑磷烯材料的制备。实验室常以锡粒为原料通过反应，实验装置如图(加热及夹持装置略)。

已知：物质熔点／℃沸点／℃溶解性性质145.8364.5可溶于、等有机溶剂易水解112.046.2难溶于水易挥发回答下列问题：(1)仪器C的名称是；C的出水口为(填“a”或“b”)。(2)检查装置气密性后向A中加入少量无水乙醚，加热A至乙醚完全挥发，其目的是。快速打开B，将7.50g锡粒、25.40g碘单质、35.00mL加入装置A中；加热，当观察到时说明反应结束；停止加热，趁热过滤除去固体杂质，用多次洗涤装置A及残渣，合并滤液和洗涤液，经一系列操作得到橙红色晶体。(3)用乙酸酐(

)代替作反应溶剂能得到更高的产率，但需将锡粒处理为极碎的锡箔。若仍然用锡粒，反应引发后很容易停止，其原因是。(4)利用滴定法测定产品的纯度，实验如下：称取mg产品品，加入足量的水，使产品充分水解。将上层清液全部定容于250mL容量瓶中，移取25.00mL于锥形瓶中，加入少量和几滴KSCN溶液，用cmol⋅L的标准溶液滴定至终点时，消耗标准溶液VmL。(已知：)样品中的质量分数为；若不加，则样品中质量分数的测定值将(填“偏大”、“不变”或“偏小”)。【答案】(1)球形冷凝管b(2)蒸发乙醚，排出装置内空气，防止SnI4水解或锡与氧气反应冷凝管滴下的液体为无色(或反应容器内气体紫色消失)(3)SnI4为非极性分子，乙酸酐为极性分子，故SnI4在该溶剂中溶解度较小，生成的SnI4包裹在锡粒表面，阻碍了后续反应的进行(4)偏小【分析】锡粒和碘在二硫化碳中加热到400℃反应生成四碘化锡，通过冷凝管冷凝回流，提高反应物的利用率，所制产品进行分析及测定含量；【详解】（1）根据仪器的构造可知，仪器C的名称是球形冷凝管；冷凝水应该下进上出，故C的出水口为b；（2）检查装置气密性后向A中加入少量无水乙醚，加热A至乙醚完全挥发，其目的是蒸发乙醚，排出装置内空气，防止SnI4水解或锡与氧气反应；快速打开B，将7.50g锡粒、25.40g碘单质、35.00mL加入装置A中；加热，当观察到冷凝管滴下的液体为无色(或反应容器内气体紫色消失)时说明反应结束；停止加热，趁热过滤除去固体杂质，用多次洗涤装置A及残渣，合并滤液和洗涤液，经一系列操作得到橙红色晶体；（3）用乙酸酐(

)代替作反应溶剂能得到更高的产率，但需将锡粒处理为极碎的锡箔。SnI4为非极性分子，乙酸酐为极性分子，故SnI4在该溶剂中溶解度较小，生成的SnI4包裹在锡粒表面，阻碍了后续反应的进行，故若仍然用锡粒，反应引发后很容易停止；（4）根据反应、可知关系式SnI4~4HI~4Fe3+，样品中的质量分数为=；若不加，则无法将碘单质与萃取，存在平衡，消耗的铁离子减少，故样品中质量分数的测定值将偏小。5．（2023·江西·校联考二模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备Ca(HS)2，再与CaCN2合成CS(NH2)2，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热(150℃左右)时发生异构化生成NH4SCN。回答下列问题：(1)仪器M名称。(2)实验前先检查装置气密性。检查气密性后加入药品，打开K2,装置B中盛装的试剂为。反应结束后关闭K2，打开K₁通N2一段时间，目的是。(3)撤走搅拌器，打开K₃，水浴加热D中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是，D处合成硫脲的化学方程式为。判断制备Ca(HS)2反应中H2S已过量的方法是(4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。称取mg产品，加水溶解配成250mL溶液，量取50mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用cmol·L-1KMnO4标准溶液滴定，滴定至终点时消耗KMnO4标准溶液VmL。滴定时，硫脲发生反应的离子方程式为：5[CS(NH2)2]+14+32H+=14Mn2++5CO2+5N2+5+26H2O。则样品中硫脲的质量分数为(用含“m、c、V”的最简式表示)。已知：NH4SCN、KSCN都易溶于乙醇、水，温度高时容易分解和氧化；常温下KSCN的溶解度为217g。利用硫脲制备KSCN的方法是：取一定量硫脲在隔绝空气的条件下加热至150℃充分反应，将加热后的产物溶于一定比例的无水乙醇和水中形成溶液，(填写操作过程)，得到KSCN晶体。(实验中可选用试剂：K2CO3、无水乙醇。)【答案】(1)恒压滴液漏斗(2)饱和硫氢化钠溶液将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中；做保护气，防止产品被氧化(3)温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速度慢，实验不能快速完成Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O2CS(NH2)2+3Ca(OH)2E中出现黑色沉淀(4)边搅拌边滴加K2CO3制得粗品后，在沸腾的(或热的)乙醇中多次重结晶，过滤洗涤，(减压)干燥【分析】装置A制取硫化氢气体，因为盐酸具有挥发性，需要再B装置中放热饱和硫氢化钠溶液，因为CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，在反应结束后关闭K2，打开K1通入一段时间N2，目的是将滞留在装置A中的硫化氢气体排入装置D中，并排净装置中的空气，过量的H2S用CuSO4溶液进行吸收，以此分析；【详解】（1）根据图示，M装置为恒压滴液漏斗；故答案为：恒压滴液漏斗；（2）根据分析，装置B中盛装的试剂为饱和硫氢化钠溶液；因为CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，故在反应后需要排净装置中的空气，且为了提高反应物的利用率，需要将滞留在装置A的硫化氢排入装置D；故答案为：饱和硫氢化钠溶液；将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中；做保护气，防止产品被氧化；（3）CS(NH2)2受热(150℃左右)时发生异构化生成NH4SCN，故温度不能过高；在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱，根据质量守恒可知，生成氢氧化钙，反应式为；H2S与CuSO4生成黑色的CuS沉淀；故答案为：温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速度慢，实验不能快速完成；；E中出现黑色沉淀；（4）滴定过程中，CS(NH2)2与酸性高锰酸钾反应生成硫酸锰、氮气、硫、二氧化碳和水，反应中硫元素、氮元素化合价升高，锰元素化合价降低，利用元素守恒可知，其离子反应方程式为，该样品中硫脲的质量分数为；KSCN易溶于乙醇，为了得到KSCN晶体，边搅拌边滴加K2CO3制得粗品后，在沸腾的(或热的)乙醇中多次重结晶，过滤洗涤，(减压)干燥；故答案为：；边搅拌边滴加K2CO3制得粗品后，在沸腾的(或热的)乙醇中多次重结晶，过滤洗涤，(减压)干燥。6．（2023·河南·统考模拟预测）草酸是一种重要的化工原料，广泛用于药物生产、稀土元素的提取以及植物的漂白、高分子合成等化工生产。某化学小组用植物纤维棉籽壳为原料制取草酸，原理是纤维大分子水解成低聚糖和单糖的混合物，(C6H10O5)n→(C6H10O5)m→nC6H12O6(m<n)然后加入催化剂，用硝酸氧化单糖生成草酸，同时促进低聚糖水解为单糖。I．草酸的制备过程：称取粉碎过筛的棉籽壳50g，用一定浓度硫酸浸泡一段时间，稀释后加入催化剂，移入右图装置中，用水浴加热至40℃，慢慢滴加65%的硝酸，硝酸滴完后升温并保温反应一定时间，停止反应趁热抽滤，滤液静置析出晶体，纯化粗品后可得到纯度较高的草酸二水合物。已知：草酸收率(%)=×100%(1)图中A处缺少的仪器为(填仪器名称)。(2)硝酸氧化单糖生成NO和NO₂的物质的量之比是1:3的化学方程式为。(3)硝酸用量对草酸收率的影响见表：实验编号硝酸用量/mL草酸收率／%16057.427065.237566.848065.058561.5依据表中数据可知，硝酸的用量为75mL时，草酸的收率最高，分析原因。(4)采用趁热抽滤的原因是。(5)利用重结晶法纯化粗品的步骤是加水溶解、、趁热抽滤、降温结晶。Ⅱ．草酸晶体纯度的测定①称取10.00g实验后得到的草酸晶体配成100mL的溶液；②取20.00mL溶液，加入适量的稀硫酸，用浓度为0.4000mol/L的KMnO₄溶液滴定，滴定终点消耗KMnO₄溶液的体积为15.53mL。(6)滴定时，发现反应速率开始很慢，后来逐渐加快，主要原因是。(7)草酸晶体的纯度为(保留三位有效数字)。(8)若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，则测定的草酸纯度(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。【答案】(1)球形冷凝管或蛇形冷凝管(2)(3)硝酸用量不足时，氧化反应不完全，硝酸用量过大时，部分草酸被氧化(4)防止草酸晶体析出使草酸回收率降低(写出“过滤速度快，产品干燥”得1分)(5)蒸发浓缩(或加热浓缩)(6)Mn²⁺起催化剂的作用(7)97.8%(8)偏低【分析】三颈烧瓶是发生装置生成草酸，氢氧化钠用来吸收尾气。【详解】（1）制得产品在三颈烧瓶中，装置加热需要回流，所以图中A处缺少的仪器为：球形冷凝管或蛇形冷凝管，答案为：球形冷凝管或蛇形冷凝管；（2）由题意可知硝酸氧化单糖生成NO、NO₂，单糖被氧化为草酸，根据电子转移守恒，当NO和NO₂的物质的量之比是1:3的化学方程式为：，答案为：；（3）硝酸用量不足时，氧化反应不完全，得到产品少，硝酸用量过大时，部分草酸被氧化，得到产品也少，答案为：硝酸用量不足时，氧化反应不完全，硝酸用量过大时，部分草酸被氧化；（4）趁热抽滤可以加快过滤速度，防止晶体析出，答案为：防止草酸晶体析出使草酸回收率降低；（5）利用重结晶法纯化粗品的步骤是加水溶解、蒸发浓缩(或加热浓缩)、趁热抽滤、降温结晶，答案为：蒸发浓缩(或加热浓缩)；（6）滴定过程中草酸和高锰酸钾反应生成Mn²⁺，Mn²⁺起催化剂的作用加快反应速率，答案为：Mn²⁺起催化剂的作用；（7）滴定时反应的方程式为：，，草酸晶体的纯度为97.8%，答案为：97.8%；（8）若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会使高锰酸钾体积偏小，则测定的草酸的物质的量偏小，纯度偏低，答案为：偏低。7．（2023·福建三明·统考模拟预测）甲醛是有毒气体，某实验小组探究能否用氨水吸收甲醛。Ⅰ.甲醛溶液的制备与浓度测定已知制备甲醛的反应原理如下：①

②

实验室制备甲醛溶液的装置如图所示。(加热装置已略去)

回答下列问题：(1)装置A中盛放甲醇的仪器名称为。(2)从能量利用的角度说明的作用是；为了防止高温下甲醛在催化剂表面吸附太久被进一步氧化为甲酸，可采取的措施是。(3)实验结束后，取5mL新制悬浊液，滴入适量的装置D的溶液，加热，有砖红色沉淀生成，反应的化学方程式为。(4)甲醛溶液的浓度测定：装置D的溶液经预处理后，取10.00mL稀释至200mL，移取20.00mL稀释液于碘量瓶中，加入溶液和指示剂，振荡，静置5分钟后用0.1000标准溶液滴定生成的NaOH至终点，重复三次实验，平均消耗标准溶液体积为20.00mL。则所制得的溶液中甲醛浓度为(计算结果保留四位有效数字)。(已知：)Ⅱ.甲醛与氨水反应的实验探究实验探究(ⅰ)实验编号操作现象1取适量D的溶液，用pH计测溶液的pHpH≈7.02取2mL2%氨水(滴有酚酞)，逐滴加入3mL10%甲醇溶液没有明显变化3取2mL2%氨水(滴有酚酞)，逐滴加入装置D的溶液红色褪去(5)实验1的目的是。关于实验3褪色的原因，小组成员提出了以下猜想：猜想①：甲醛与氨水发生反应，溶液碱性减弱，酚酞溶液褪色。猜想②：甲醛与酚酞溶液发生反应，指示剂失效，溶液褪色。实验探究(ⅱ)实验编号操作现象4取实验3的无色溶液1mL，滴入几滴氨水溶液变红5无明显变化(6)实验5的操作为。由实验4、5说明猜想(填标号)正确。【答案】(1)锥形瓶(2)氧化甲醇，为反应①提供能量适当加快气体流速(3)或(4)4.000(5)证实制取的甲醛溶液中不含甲酸(6)取实验3的无色溶液1mL，滴入几滴酚酞①【详解】（1）盛放甲醇的仪器为锥形瓶。（2）甲醇被氧气氧化，反应放热，提供热量供第一个反应。为了防止甲醛在催化剂表面吸附太久可以适当加快通入的气流的速率。（3）甲醛能被氢氧化铜悬浊液氧化生成甲酸钠或二氧化碳，反应方程式为：或。（4）根据甲醛和亚硫酸钠的反应方程式和硫酸和氢氧化钠的反应分析，甲醛和硫酸的关系式为，2HCHO---H2SO4，则硫酸的物质的量为0.1000mol⋅L−1×20.00mL×10-3，则20mL溶液中甲醛的物质的量为(0.1000mol⋅L−1×20.00mL×10-3)mol，原制得溶液中甲醛的浓度为。（5）因为甲醛可能会生成甲酸，甲酸显酸性，故实验1是为了检查溶液中不含甲酸。（6）实验探究中要检查溶液中氨水或酚酞是否存在，故实验4加入氨水后溶液变红，说明甲醛和氨水反应，碱性减弱，酚酞溶液褪色。实验5需要检查是否存在酚酞，故取实验3的无色溶液1mL，滴入几滴酚酞，溶液无明显变化，说明无色溶液中有酚酞。进而证明猜想①正确。8．（2023·广西·校联考模拟预测）莫尔盐的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(硫酸亚铁铵)，是常见的还原剂。设计如下实验来制备莫尔盐并测定硫酸亚铁铵晶体的纯度。步骤一：铁屑的处理与称量。在盛有适量铁屑的锥形瓶中加入Na2CO3溶液，加热、过滤洗涤、干燥、称量，质量记为m1g。步骤二：FeSO4的制备。将上述铁屑加入到一定量的稀硫酸中，充分反应后过滤并用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。滤液及洗涤液完全转移至蒸发皿中。滤渣干燥后称重，质量记为m2g。步骤三：硫酸亚铁铵晶体的制备。准确称取所需质量的(NH4)2SO4加入到“步骤二”的蒸发皿中，缓缓加热一段时间后停止，冷却，待硫酸亚铁铵晶体后过滤。所得晶体用无水乙醇洗涤并自然干燥。步骤四：硫酸亚铁铵晶体的测定。称取m3g硫酸亚铁铵晶体配置成100mL溶液。用移液管移取20mL，上述溶液，用浓度为cmol·L-1的酸性K2Cr2O7溶液滴定，三次平均消耗K2Cr2O7标准溶液的体积为VmL。回答下列问题：(1)①铁屑用Na2CO3溶液处理的目的是。制备FeSO4溶液时，需用下图中的减压过滤装置进行趁热过滤，主要有两点原因、。

②将(NH4)2SO4与FeSO4混合后加热、浓缩，停止加热的时机为。③步骤三中用乙醇洗涤硫酸亚铁铵结晶的优点是。(2)①步骤四中滴定反应的离子方程式为。②制备的硫酸亚铁铵晶体(摩尔质量为392g·mol-1)的纯度为%。(列出计算式)③下述操作对硫酸亚铁铵晶体纯度测定的影响，结果偏小的有。(填选项标号)a．待测液在空气中放置时间较长b．滴定前仰视读取刻度，滴定后俯视读取刻度c．待测液移入锥形瓶后，加入10mL蒸馏水【答案】(1)除去铁屑表面的油污加快过滤速率，防止FeSO4被氧化趁热过滤防止FeSO4从溶液中析出浓缩至液体表面出现洁净薄膜减少莫尔盐晶体溶解造成损耗，乙醇易挥发便于干燥(2)6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2Oab【详解】（1）①Na2CO3溶液显碱性可除去铁屑表面的油污；制备硫酸亚铁时采用减压抽滤，可加快过滤的速率，房子硫酸亚铁被氧化，同时趁热过滤防止FeSO4从溶液中析出；②将(NH4)2SO4与FeSO4混合后加热、浓缩，当溶液表面出现洁净薄膜时，说明溶液已经达到莫尔盐的饱和溶液状态，此时可停止加热，进行冷却结晶；③步骤三中用乙醇洗涤硫酸亚铁铵结晶，是因为该晶体不溶于乙醇，用乙醇洗涤可减少莫尔盐晶体溶解造成损耗，同时乙醇易挥发便于干燥；（2）①步骤四中Fe2+与发生氧化还原反应，1mol得6mol电子，1molFe2+失1mol电子，根据得失电子守恒及元素守恒得反应离子方程式：6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O；②由题中信息可知反应消耗n(K2Cr2O7)=mol；结合上述反应可知n(Fe2+)=6n(K2Cr2O7)=mol；硫酸亚铁铵晶体(摩尔质量为392g·mol-1)的纯度为==%；③a．待测液在空气中放置时间较长，导致亚铁离子部分氧化，消耗的K2Cr2O7溶液的体积偏小，则最终测得莫尔盐的量偏小，纯度偏低，故选；b．滴定前仰视读取刻度，滴定后俯视读取刻度，待测液的体积偏小，纯度偏低，故选；c．待测液移入锥形瓶后，加入10mL蒸馏水，对实验无影响，故不选；故答案为：ab。9．（2023·河北·校联考模拟预测）S-蜂斗菜素，具有的解痉作用，强度是罂粟碱的4～5倍，实验室为探究其元素组成设计如下实验。I.设计实验证明S-蜂斗菜素中含碳、氢、硫三种元素。

(1)从A～F中选择合适的仪器完成实验，正确的连接顺序是a→→尾气吸收(按气流方向，用小写字母表示，仪器不可重复使用)。(2)装置F中盛放的试剂为。(3)装置E中酸性高锰酸钾溶液足量，所以整个过程中E中现象不太明显，所以实验中能证明药品中含硫元素的实验现象为；E中发生反应的离子方程式为。II.测定药品中硫元素的质量分数。实验步骤：取ag药品，碾碎后，充分燃烧；将产生的气体全部通过mL的碘水；待吸收完全后，向混合溶液中滴加少量淀粉溶液，再用硫代硫酸钠标准液滴定，最终消耗硫代硫酸钠溶液的体积为mL。已知：。(4)滴定时盛放硫代硫酸钠溶液的仪器为(填仪器名称)；该仪器使用前需进行的操作为。(5)滴定终点的现象为。(6)该药品中的硫元素的质量分数为(列出表达式即可)。(7)若气体中混有少量，可能会导致测定结果(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。【答案】(1)jk→de→hi→fg(2)无水硫酸铜(3)C中品红溶液褪色(4)碱式滴定管检查是否漏液(5)滴入最后半滴标准液后，溶液由蓝色褪为无色，且30s不恢复(6)(7)偏小【分析】由题意可知，整个实验过程中不需要干燥，B装置无需使用，A～F的仪器中，品红用来检验，澄清石灰水用来检验，酸性高锰酸钾溶液用来除去，干燥管中试剂需要检验的是水蒸气，所以应该盛放无水硫酸铜，正确的连接顺序是a→jk→de→hi→fg→尾气吸收。【详解】（1）由分析可知，正确的连接顺序是a→k→de→hi→fg，故答案为：k→de→hi→fg；（2）由分析可知，装置F中盛放的试