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文档简介
第1章综述第1.1节设计方案1.1.1所用物料理化性质图1.1阿司匹林化学结构式阿司匹林,为解热、消炎、镇痛药。它以良好的解热镇痛、抗风湿作用解除了无数患者的病痛,使其家喻户晓,誉满全球,成为全世界应用最广泛的药物之一,被收入中,美、英、日等国药典和欧洲国际药典[4,5]。具体理化性质如下表所示:标识中文名:阿司匹林分子式:分子量:180.16英文名:AspirinCAS编号:50-78-2相对密度(水=1):1.35理化性质外观与性质:白色针状或板状结晶或结晶性粉末。无臭,微带酸味。熔点(℃):136-140沸点(℃):321.4闪点(℃):131.1溶解性:微溶于水,溶于乙醇、\t"/item/%E9%98%BF%E5%8F%B8%E5%8C%B9%E6%9E%97/_blank"乙醚、氯仿,也溶于较强的碱性溶液,同时分解。水溶性:微溶于水蒸气压:0.000124mmHgat(25°C)表1.1阿司匹林的理化性质
图1.2水杨酸化学结构式水杨酸是一种脂溶性的\t"/item/%E6%B0%B4%E6%9D%A8%E9%85%B8/_blank"有机酸,呈结晶粉状,是重要的精细化工原料,可用于阿司匹林等药物的制备,是一种重要的羟基苯甲酸[6]。具体理化性质如下表所示:表1.2水杨酸的理化性质标识中文名:水杨酸分子式:分子量:138.12英文名:SalicylicacidCAS编号:69-72-7相对密度(水=1):1.44理化性质外观与性质:白色针状结晶或单斜棱晶。有辛辣味。易燃。低毒。在空气中稳定,但遇光渐渐改变颜色。熔点(℃):158-161沸点(℃):211闪点(℃):157溶解性:易溶于\t"/item/%E6%B0%B4%E6%9D%A8%E9%85%B8/_blank"乙醇、\t"/item/%E6%B0%B4%E6%9D%A8%E9%85%B8/_blank"乙醚、氯仿,微溶于水,在沸水中溶解。水溶性:微溶于水蒸气压:1mmHg(114ºC)
图1.3乙酸酐化学结构式乙酸酐又名醋酐、无水乙酸,是重要的有机化工原料之一,化学性质非常活泼,可用于制备漂白试剂、乙酰化试剂、和聚合反应的引发试剂等,用途十分广泛[7]具体理化性质如下表所示:标识中文名:乙酸酐分子式:分子量:102.09英文名:AceticanhydrideCAS编号:
108-24-7相对密度(水=1):1.08理化性质外观与性质:无色易挥发液体,具有强烈刺激性气味和腐蚀性。熔点(℃):-74.13沸点(℃):138.63闪点(℃):64.4溶解性:溶于冷水,溶于氯仿、乙醚和苯。水溶性:溶于水折射率:1.390表1.3乙酸酐的理化性质
1.1.2生产规模本项目计划生产规模4500t/a成品阿司匹林的工艺装置,按生产流程可分为酰化工序,渗滤工序,酸洗工序,水洗工序,干燥工序,回收工序,包装工序,工厂如按功能属性可分为水房、控制室、配电室、生产车间、办公区、仓储区等。第1.2节厂址的选择本次设计项目的生产工厂初步选择在福建省泉州市,该地区综合条件如下:表1.4工厂的综合条件地理条件:地处福建省东南部,北承福州,南接厦门,东望台湾宝岛,交通便捷,区位优势明显,处于福建省泉州市泉港区,有全国重点工业园区。城市条件:泉州是海上丝绸之路的起点辖4个区,3个县级市,5个县和泉州经济技术开发区、泉州台商投资区,是福建省三大中心城市之一,拥有全国第三个国家级金融综合改革试验区——泉州金融服务实体经济综合改革试验区。气候条件:泉州地处低纬度,东临海洋,属亚热带海洋性季风气候,气候条件优越,气候资源丰富,为人民生活和经济发展提供了良好的环境。第1.3节工艺流程1.3.1化学反应式①酰化反应:图1.4酰化反应主反应式②回收工序:图1.5回收工序主反应式1.4.2流程简图图1.6工艺流程PAGEPAGE42第2章物料衡算第2.1节衡算总则1年产4500吨,平均日产15000kg2成品纯度为99%3生产成品所需反应的总产率选取为96%4干燥过程中由流化床的排空系统和机器本身造成的物料机械损失是成品ASP质量的0.15%~0.17%,本文设定为0.16%5干燥器操作时会产生粉、渣,分别为干燥制得成品质量的0.82%和0.10%;6要求进料ASP的含水率为3%,干燥后达到绝对干燥。第2.2节主要工序物料衡算2.2.1干燥工序(1)已知数据:1每日生产质量为23333.333kg2产品标准:纯度为99%3生产成品所需反应的总产率选取为98.1%4干燥器操作时产生的物理损耗,本次设定成干燥制得成品质量的0.16%5干燥器操作时会产生粉渣,分别为干燥制得成品质量的0.82%和0.10%6要求进料ASP的含水率为3%,干燥后达到绝对干燥(2)平衡图:本工序的进料、出料及损耗如图所示图2.1干燥工序平衡图(3)物料衡算:①如图可知:②计算干燥工序中每种进出料的质量:EQ由计算依据③可得:成品ASP的质量:W2=15000/0.96=15625kg;由计算依据②可得:m(ASP)=15468.75kg,m(杂质)=156.25kg;由计算依据⑤可得:m(粉)=15625×0.82%=128.125kg,m(渣)=15625×0.10%=15.625kg;并且可得:粉渣质量W4=15625×(0.82%+0.10%)=143.75kg;由计算依据④可得:物料的物理耗损量为:W5=15625×0.16%=25kg;代入数据并计算可得:W1=16282.216kg,W3=488.466kg:
表2.1干燥工序进出料一览表序号成分名称ASP含量(质%)ASP质量(kg)水分含量(质%)水分质量(kg)其它含量(质%)其它质量(kg)物料总量(kg)进料1湿品ASP9715793.7503488.46616282.216合计15793.750488.46616282.216出料1成品ASP9915468.751156.25156252水蒸气100488.466488.4663粉子、渣子量100143.75143.754物料机械损失1002525合计15637.5488.466156.2516282.2162.2.2水洗工序1V(蒸馏水加入量W2):V(ASP加入量W1)=1:3.772洗后得到的湿ASP含水率在本次计算中选取为3%3水洗离心机工作效率设定为进料量的20.1%4水洗离心机操作造成的机械损失在本次计算设为0.685%5进料量W1成分的质量分数:W(ASP)=97.5%,其余组分为醋酸6离心机脱掉水成分的质量分数:W(H2O)=89.78%,W(醋酸)=9.82%,W(ASP)=0.4%(1)已知数据:(2)平衡图:本工序的进料、出料以及损耗如图所示。图2.2水洗工序平衡图(3)物料衡算:①由水洗工序平衡图可知:②计算水洗工序平衡图中各种进出料的质量:逆推可得:水洗工序出料质量为:W3=16282.216kg;由已知数据①可得:3.77;进料质量计算:W1=16282.216+W4+W5-W2;通过已知数据④得:W5/(W1+W2)=0.7%;根据已知数据③得:W4/(W1+W2)=20.1%;代入数据计算得到:W2=4309.745kg;剩余物料:W1=16247.739kg,W4=4132.054kg,W5=143.922kg;W1+W2=20557.484kg
表2.2水洗工序进出料一览表序号名称ASP含量(%)ASP质量(kg)AC含量(%)HAC质量(kg)水分含量(%)水分质量(kg)合计质量(kg)进料1含酸湿ASP97.515841.5462.5406.19316247.7392洗涤水1004309.7454309.745合计15841.546406.1934309.74520557.484出料1湿ASP9715793.7503488.46616282.2162脱掉水0.416.5289.82405.76889.783709.7584132.0543物料损耗100143.922143.922合计15954.2405.7684198.22420558.192
2.2.3酸洗工序(1)已知数据:1V(粗品ASP+母液)/V(HAC加入量)=9.172酸洗工序的出料成分中醋酸和水分的质量分数不超过3%3酸洗离心机的工作效率是每次离心机加入质量的34.88%4酸洗离心机操作造成的物理机械损失在本次计算设为3.20%5离心机进料中母液成分的质量分数:W(杂质)=0.032,W(醋酸)=0.72,W(ASP)=0.15,其余成分为醋酸酐6离心机离心后母液成分:W(醋酸)=0.75,W(ASP)=0.14,W(醋酸酐)=0.08,其余成分为杂质7进料中加入的酸规格:W(醋酸)=0.9858设定粗品ASP:母液=1:0.8722(2)平衡图:本工序的进料、出料以及损耗如图所示。图2.3酸洗工序平衡图(3)物料衡算:①由酸洗工序平衡图可知:②计算酸洗工序平衡图中各进出料的质量为:逆推可知:酸洗工序出料量ASP的质量W3=16247.739kg通过已知数据①得:9.17通过已知数据④得:W5/(W1+W2)=3.20%通过已知数据③得:W4/(W1+W2)=34.88%代入已知数据计算得:W2=2580.235kg根据已知数据⑦:m(HAC)=3926.033*98.5%=2541.531kg,m(其它)=38.704kg所以:进料量W1=23660.755kg根据已知数据⑧:则:m(粗品)=12637.842kg,m(母液)=11022.813kg依次计算:W4=9152.857kg,W5=839.712kg表2.3酸洗工序进出料一览表序号名称ASP含量(%)ASP质量(kg)HAC含量(%)HAC质量(kg)AC2O含量(%)AC2O质量(kg)其它含量(%)其它质量(kg)总量(kg)进料1ASP晶体10012637.84212637.8422剩母液量151653.422727936.4259.81080.2363.2352.73011022.8133洗涤酸98.52541.5311.538.7042580.235合计14291.26410477.9561080.236391.43426240.89出料1含酸湿ASP94.515354.1132.5406.1933487.43216247.7392离心母液141281.400756864.6438732.2293274.5869152.8573物料损耗100839.712839.712合计17475.2257270.836732.229762.01826240.308
2.2.4渗滤工序(1)已知数据:1设定渗滤工序中进料质量的比例为m(母液)/m(ASP)=0.87222根据工业生产的经验值以及选用设备的能力值和液体的理化性质,设定渗滤过程中损失的m(母液)/m(进料)=0.4433渗滤工序中渗滤罐操作必然会产生一定的物料机械损耗,在工程计算中一般设定m(损失)/m(进料)=0.01424出料母液成分的质量分数为:W(杂质)=0.0032,W(醋酸)=0.72,W(ASP)=0.15,剩余组分为醋酸酐5在本次渗滤工序操作中,可忽略进料和出料中母液成分组成的改变(2)平衡图:本工序的进料、出料及损耗的情况如图所示图2.4渗滤工序平衡图物料衡算:①由渗滤工序平衡图可知:②计算渗滤工序进出料的质量为:通过上一工序的进料数据逆推可得,出料(W3)=进料(W1)=12637.842kg通过已知数据①可得:进料母液量W2=0.8722*W1=11022.726kg通过已知数据②得:渗滤母液量W4=(W1+W2)*0.443=10481.632kg通过已知数据③得:机械损失量W6=(W1+W2)*0.0142=335.980kg留存母液量:W5=205.114kg
表2.4渗滤工序进出料一览表序号名称ASP含量(%)ASP质量(kg)HAC含量(%)HAC质量(kg)AC2O含量(%)AC2O质量(kg)其它含量(%)其它质量(kg)合计质量(kg)进料1ASP晶体10012637.84212637.8422母液量151653.410727936.3639.81080.2273.2352.72711022.726合计14291.2527936.3631080.227352.72723660.569出料1ASP晶体10012637.84212637.8422母液1530.76772147.6829.820.1013.26.564205.1143渗滤母液151572.245727546.7759.81027.2003.2335.41210481.6324物料损耗100335.980335.980合计14576.8347694.4571047.301341.97623660.5682.2.5酰化工序(1)已知数据:1生产成品所需反应的总产率选取为98.1%ASP产率=生成ASP的量/(投入SA量×1.3044)×100%2本工序得到的产品的纯度标准为99%3本工序使用的原料水杨酸的质量标准99.5%4本工序使用的原料AC2O的酸酐含量为98%,醋酸含量为2%5根据工业生产经验值,设定m(AC2O投入量):m(SA投入量)=0.8306根据工业生产经验值,设定m(原料加入量)/m(母液消耗量)=6.87特别注意的是,物料的机械损失在本次计算中可忽略(2)平衡图:本工序的进料、出料及损耗情况如图所示。图2.5酰化工序平衡图物料衡算:①由图可知:②计算酰化工序平衡图中每种进出料的质量:根据上一工段计算平衡结果,得出料阿司匹林量W4=12637.842kg出料母液量W5=11022.726kg原料SA投入量:W1=12637.842×0.99/(0.981×1.3044×0.995)=9826.644kg通过已知数据④得:m(醋酐)=98%*W2=8156.115kgm(醋酸)=2%*W2=166.451kg酰化工段进料总量为:W1+W2=18149.21kg通过已知数据⑤得:原料乙酸酐投入量:W2=W1/0.98×0.830=8322.566kg通过已知数据⑥得:酰化工序m(母液消耗量)=(W1+W2)/6.8=2669.001kg根据溶解工序物料平衡表,m(母液加入量)=m(溶解罐溶解母液量)=2703.235kg则m(进料母液总量)=5372.236kg表2.5酰化工序进出料一览表序号名称ASP含量(%)ASP含量(kg)SA含量(质%)SA含量(kg)HAC含量(质%)HAC含量(kg)AC2O含量(%)AC2O含量(kg)其它(%)其它(kg)总量(kg)进料1SA99.59777.5110.549.1339826.6442醋酐2166.451988156.1158322.5663回收品90.61249.1396.690.9972.838.6051378.7414粉子渣子100143.75143.755母液15805.835723868.0109.8526.4793.2171.9125372.236合计2198.7249777.5114125.4588682.594259.6525043.937出料1ASP9912511.4641126.37812637.8422母液151653.409727936.3639.81080.2273.2352.72711022.726合计14164.8737936.3631080.227479.10523660.568
2.2.6溶解工序(1)已知数据:1根据工业生产经验值,设定m(母液消耗量)/m(可回收品加入量)=1.72根据工业生产经验值,设定m(母液消耗量)/m(粉渣质量)=2.53通过前面干燥工段的物料平衡表,可得粉子质量+渣子质量=143.75kg4通过回收工序的物料平衡,得到m(可回收品)=2097.864kg5成分的质量分数:m(其它)=0.0028,m(醋酸)=0.0066,m(ASP)=0.9060(2)平衡图:本工序的进料、出料及损耗情况如图所示图2.6溶解工序平衡图(3)物料衡算: ①由溶解工序平衡图可知:②计算溶解工序平衡图中每种进出料的质量:由计算结果可知:W1=1378.741kg;W2=143.75kg通过已知数据①得:m(回收消耗母液量)=2343.860kg通过已知数据②得:m(粉渣消耗母液量)=359.375kg本工序中W3=m(溶解罐溶解母液量)=2703.235kg则m(混合母液总量W4)=W1+W2+W3=4225.726kg;序号名称ASP含量(%)ASP含量(kg)HAC含量(%)HAC含量(kg)AC2O含量(%)AC2O含量(kg)其它(%)其它(kg)总量(kg)进料1回收品90.61249.1396.690.9972.838.6051378.7412粉子渣子100143.75143.753母液15405.485721946.3309.8264.9173.286.5042703.235合计1798.3742037.327264.917125.1094225.726出料1混合母液42.551798.04648.222037.6456.27264.9532.96125.084225.726表2.6溶解工序进出料一览表
2.2.7回收工序(1)已知数据:1由设备说明书的数据,设备从母液中回收ASP的工作效率为15.0635%;回收品成分的质量分数:W(ASP)=0.906,W(醋酸)=0.066,剩下为其它成分2根据工业生产经验,本工序m(醋酸消耗质量)/m(ASP回收品)=1: 3.20613本工序中使用的醋酸质量标准为:W(醋酸)=0.985,剩余为杂质4根据工业生产经验,本工序中使用的m(进料母液)/m(循环母液)=2.1235在本工序中进行循环的母液可以忽略其成分的变化,即进料循环母液和出料循环母液成分相同,成分比例ASP:其它:醋酸:醋酸酐=25:5:68:2(2)平衡图:本工序的进料、出料及损耗情况如图所示。图2.7回收工序平衡图(3)物料衡算:①由回收工序平衡图可知:②计算回收工序平衡图中每种进出料的质量:由酸洗工序进出料一览表,可得一次母液的质量W1=9152.857kg通过已知数据①得:可回收利用品质量W4=1378.741kg;通过已知数据②得:溶解用醋酸量W2=430.037kg;由前段数据逆推可回收HAC总量为:5=8204.153kg;已知出售的HAC量为:5193.881kg酸洗消耗的HAC量为:2580.235kg回收消耗的HAC量为:W2=430.037kg通过已知数据④得:循环的母液量为:W3=W1/2.123=4311.286kg。序号名称ASP含量(%)ASP质量(kg)HAC含量(%)HAC质量(kg)AC2O含量(%)AC2O质量(kg)其它(%)其它(kg)总量(kg)进料1一次母液141281.400756864.6438732.2293274.5869152.8572溶解用HAC98.5423.5861.56.451430.0373循环母液251077.822682931.674286.2265215.5644311.286合计2359.22210219.903818.455496.60113894.181出料1回收品90.61250.0456.691.0632.838.6331378.7412回收HAC1008204.1538204.1533循环母液251077.822682931.674286.2265215.5644311.286合计2327.86711226.8986.226254.19713894.18表2.7回收工序进出料一览表
热量衡算本章热量计算采取以初始温度为,初始压强为为标准,由热量平衡方程对部分工序进行热量衡算。第3.1节酰化工序3.1.1酰化工序总平衡图图3.1酰化罐反应平衡图——加入混合物生成的热量——使用加热剂生成的热量——酰化反应生成的热量——输送出料损失的热量——改变温度损失的热量——酰化反应中的热损失3.1.2酰化工序热量衡算(1)通过第2章酰化工序物料平衡表可知:①进料原料醋酸酐:m(醋酸)=166.451kg;m(醋酐)=8156.115kg②进料SA:m(水杨酸)=9826.644kg;③母液量:m(ASP)=805.835,m(醋酸)=3868.010kg,m(醋酐)=526.479kg(ASP、醋酸、酸酐分别占母液总量的15%、72%、9.8%)④粉渣:m(ASP)=143.75kg(2)酸酐和醋酸的热容CP值已知①已知数据:表3.1CP数值表名称T=0℃T=20℃T=100℃酸酐CP/KJ/(kg·℃)1.900-2.079醋酸CP/KJ/(kg·℃)2.1902.0822.359计算AC2O和HAC在上述温度范围的平均CP值:醋酐=(1.900+2.079)/2=1.989KJ/(kg·℃)醋酸=(2.359+2.190)/2=2.274KJ/(kg·℃)②通过计算ASPRIRIN和SA在0℃至100℃范围的CP值来计算表3.2基团法数值表>CH->C<-OH-COOH-COO-CH30℃23.88.433.574.157.740100℃288.448.3SA的基团机构为:ASP的基团结构为:根据公式代入数据并计算:当T=0摄氏度时:SA的定压CP值=219.60J·mol-1·K-1,ASPRIRIN的定压CP值=283.80J·mol-1·K-1当T=100摄氏度时:SA的定压CP值=294.00J·mol-1·K-1ASPRIRIN的定压CP值=336.10J·mol-1·K-1③计算ASP和SA在上面温度变化范围的定压值。水杨酸在上面温度变化范围的值=1.859KJ/(kg·℃)同理可得:阿司匹林在上面温度变化范围的值=1.722KJ/(kg·℃)(3)设定物料进料持续在常温下进行,进料温度T1=25℃,反应温度T2=85℃(4)查询并计算得到各物质的反应热数据①SA(液态)的燃烧热②HAC(液态)的燃烧热③AC2O(液态)的燃烧热④ASP(液态)的燃烧热ASP的燃烧反应为:查阅资料可得已知公式为根据已知数据可得:△t=60℃,△H25℃=-119.738KJ/mol代入已知数据并计算可得85摄氏度下:△H=118.94KJ/mol3.1.3热量平衡图中的计算公式为:,代入已知数据,依次计算结果如下:Q1(1,3)=9826.644×1.859×25=4.57×105KJQ1(2)=8156.115×1.989×25+166.451×2.274×25=4.15×105KJ同理可得:Q1(4)=2.81×105KJ所以Q1=11.53×105KJ3.1.4热量平衡图中的计算根据第2章酰化工序一览表的数据,代入计算加入反应罐的nAC2O。n(SA)=9826.644/138.12=71.15kmol代入数据并计算则可得到Q3=84.63×105KJ3.1.5热量平衡图中的计算(1)本次计算采用的依据:①从进料1、2中同步进料。进料1中:m(ASP)=12511.464kg进料2中:m(ASP)=1653.409kg,m(醋酸)=8267.045kg,m(酸酐)=1080.227kg计算公式为:,代入已知数据,依次计算结果如下:Q4,1=1.21×105KJ,Q4,2=3.39×105KJ所以Q4=4.60×105KJ.3.1.6热量平衡图中的计算(1)过渡状态法。先在℃用冷却水冷却到℃,再从℃用冷却水冷却到℃,最后从℃用盐水冷却到℃,根据公式Q=mi·Ci·△t,代入已知数据并计算可得:Q5,1=7.88×105KJ,Q5,2=11.94×105KJ,Q5,3=13.12×105KJ所以Q5=32.93×105KJ(2)酰化工序所需的制冷水用量①在温度为时,通过化工专业数据资料查得kJ/(kg·℃)Q冷却=Q5,1+Q5,2=29.26×105KJ W冷却=Q/(CP·△t)=46666.667kg②计算反应中盐水的消耗量,在0-10℃时,通过化工专业数据资料查得,kJ/(kg·℃),冷却剂为0℃的10%NaCl水溶液.Q冷却=Q5,3=18.6×105KJW冷却=Q/(CP·△t)=50148.288kg3.1.7热量平衡图中的计算通过化工原理手册查得,本次设定反应=0.577×105KJ3.1.8热量平衡图中的计算(1)由图可知:则:Q2=(4.60+30.78+0.577-11.53+84.63)×105=109.057×105KJ(2)计算酰化反应加热剂的消耗量通过化工专业书籍查得,,。可得:W(加热剂)=7267.572kg本工序涉及所有热量的输入与输出值的具体数据如下表所示。名称热量/kJ名称热量/kJ输入原料SA4.57×105输出ASP1.21×105原料AC2O6.31×105母液3.39×105母液2.81×105冷却剂带出32.93×105加热剂消耗109.057×105热损失0.577×105反应热-84.63×105合计38.117×105合计38.107×105表3.3酰化工序热量数据表
第3.2节干燥工序3.2.1进入干燥器的组分根据第二章干燥工序物料表可知:离开干燥器的物料组分:m(H2O)=743.621kg,m(ASP)=15314.063kg进入干燥器的物料组分:m(H2O)=743.621kg,m(ASP)=15793.750kg3.2.2干燥器的温度设定设定干燥器中初始温度为℃,干燥过程中温度控制为℃。3.2.3干燥器的热量平衡本次计算的干燥器热量平衡情况如图3.2所示。图3.2干燥器热量平衡图——加入混合物产生的热量——使用加热剂产生的热量——输送成品损失的热量——设备运行产生损失的热量.3.2.4热量衡算(1)由图可知:;(2)根据公式Q=M·C·△T计算①投入物料产生的热量:Q1=16282.216×1.722×25+488.466×4.18×25=7.52×105KJ②物料流出消耗的热量:Q3=15314.063×1.722×84+488.466×4.18×84=23.87×105KJ③干燥工序的热损失Q4=5%×11.12×105=0.376×105KJ=16.726×105KJ3.2.5干燥加热剂本文选取使用的加热剂,是温度稳定在的低压蒸汽,通过化工专业书籍知其数据为,,。代入数据并计算W(加热剂)=16.726×105/(275.7+4.18×84)=2668kg干燥工段所求得热量数据如下表所示:表3.4干燥工段热量数据表名称热量/kJ名称热量/kJ输入湿ASP7.52×105输出ASP23.87×105加热剂消耗16.726×105热损失0.376×105合计24.246×105合计24.246×105设备选型及计算第4.1节酰化工序4.1.1原料泵的选取依据①能准确控制运输原料和泵内流量;设定本工序每次离心泵输送原料时间为两个小时,②由酰化工序物料平衡计算结果,得W(醋酸酐)=0.98,m(原料醋酐量)=8156.115kg,其余成分为醋酸;③原料泵装配90°弯头、孔板流量计、轴承,止回阀,;④设备的局部阻力系数如表4.1所示。表4.1设备局部阻力系数表阻力系数ξ当量长度/管径(lc/d)标准弯头(90°)0.7535标准阀(全开)6.0300孔板流量计(dA/dB)2=0.61.8-⑤通过查阅化工原理手册,查得:μ(HAC)=1.22×10-3(Pa·S)μ(乙酸酐)=0.907×10-3(Pa·S)ρ(乙酸酐)=1075kg/m3,ρ(HAC)=1044kg/m3则根据成分组成可计算原料乙酸酐的平均粘度:μ(乙酸酐)=(0.98×0.907×10-3+(1-0.98)×1.22×10-3)=0.913×10-3(Pa·S)同理可得原料中乙酸酐的平均密度:ρ(乙酸酐)=(0.98×1075+(1-0.98)×1044)=1074.38kg/m3(2)泵的工作参数:泵的流量:Q=m/(△t·ρ)=8156.115/(1074.38×1.5)=5.061m3/h流速(u)=流量/流通面积=5.061/(3600×0.12×0.785)=0.179m/s可得常用数据;①雷诺数的计算:Re=duρ/μ=0.1×0.179×1074.38/(0.913×10-3)=21064②计算设备的局部阻力系数:=0.0056+0.5/Re0.32=0.026③各项压力损失:已知伯努利方程可列公式:;的计算可通过下面各式计算得到。表4.2各项损失的计算计算名称计算公式计算结果/(10-3m)泵的进口压力0.5×u2/2g0.815泵的出口压力1×u2/2g1.63弯头压力损失9×0.75×u2/2g11.003孔板压力损失1.8×u2/2g2.934阀门阻力损失6×u2/2g9.78管路阻力损失0.027×19/(0.1×u2/2g)3.147根据上面数据可以按照公式,计算离心泵的阻力为:∑hf=(0.815+1.63+11.003+2.934+9.78+3.147)×10-3=0.0277m可得H=(Z2-Z1)+∑hf=14+0.0277=14.0277m泵的选择:由于物料中多酸性物质,具有强腐蚀性,所以选取耐腐蚀离心泵(F型)。具体工作参数如表所示:表4.3工作参数泵型号流量Q(m3/h)扬程H(m)转速n(转/分)功率(千瓦)效率允许吸上真空高度(m)叶轮直径D(m)泵重(公斤)功率电机功率65F-25A16.223.029601.884.054.06.21354332.418.52.6861.05.537.816.52.86.2母液计量罐的选取①选型要求:符合制药设备GMP通则,可正常输送母液,稳定控制流量。②选取采用的数据:通过数据已知:M(母液)=5372.236kg;成分的质量分数:W(醋酸)=0.72;W(ASP)=0.182根据前文醋酸、乙酸酐、阿司匹林、水杨酸的密度,由此计算进料混合物密为:ρ(进料)=(1044×0.72+1075×0.098+1350×0.182)=1092.14kg/m3③所需计量罐的数量及规格,,选用;计量罐数量:所以共购入4台该规格计量罐。V=5372.236/6/0.86/1092.14=0.95m3设定储罐比例D/H=2;3,根据计算公式V=H×0.785D2带入数据并计算,D=0.931m,H=1.397m通过常用立式椭圆形封头储罐规格表,进行罐的规格选择。数据圆整后规格为:4.1.3原料AC2O计量罐的选取①选型要求:耐腐蚀性强,输送AC2O,可稳定控制流量;②根据所知的数据:由衡算可知:M(醋酐)=8322.566kg进料成分的质量分数为:W(醋酸)=0.02,W(AC2O)=0.98计算进料混合物的密度:常温25摄氏度下根据已知乙酸酐、醋酸密度可得:ρ(进料)=(1075×0.98+0.02×1044)=1074.36kg/m3③选型与计算,,选用计量罐数量:所以共购入6台该规格计量罐。容积:V=8322.566/10/1074.36/0.86=0.901m3设定计量罐比例D/H=2;3,根据计算公式V=H×0.785D2带入数据并计算,D=0.915m,H=1.3725m数据圆整规格为:4.1.4溶解罐的选取(1)选型要求:耐腐蚀,可正常进行溶解处理;(2)计算采用的数据:成分质量分数:W(醋酸)=0.4822,W(ASP)=0.4551进料混合物的密度:ρ(进料)=(1044×0.4822+0.4551×1350+0.0627×1075)=1166.43kg/m3(2)选型与计算,,选用溶解罐数量为:n=4225.726/1.16/0.86/1500=2.82为了保证生产效率,需要购买3台所选规格计量罐。实际容积:V=4225.726/5/0.86/1166.43=0.84m3设定计量罐比例D/H=2;3,根据计算公式V=H×0.785D2带入数据并计算,D=0.896m,H=1.344m通过常用立式椭圆形封头储罐规格表,进行罐的规格选择。数据圆整可得规格为:V=0.9m3,D=0.9m.H=1.4m。4.1.5酰化反应罐的选取(1)选型要求:可正常进行酰化反应;(2)计算采用的数据:根据衡算物料可知:酰化罐M(进料量)=23660.568kg已知各组分密度,求得进料混合物的密度:ρ(进料)=(1075×0.4057+1350×0.084+1044×0.154+1075×0.3563)ρ(进料)=1216.07kg/m3(3)选型与计算,,选用计算反应罐数量:所以共购入6台所选规格反应罐。容积为:V=23660.568/9/0.86/1216.07=2.51m3设定计量罐比例D/H=2;3,根据计算公式V=H×0.785D2带入数据并计算,D=1.287m,H=1.930m通过常用立式椭圆形封头储罐规格表,进行罐的规格选择。数据圆整可得规格为:V=2.5m3,D=1.3m.H=2.0m。第4.2节干燥工序4.2.1干燥器的选取(1)干燥器数量及规格干燥器M(进料)=16282.216kg。查阅生产常用干燥器型号数据,可得干燥器规格为:所需干燥器的数量为:所以共需购入2台所选规格干燥器。(2)干燥器能力校核已知数据:ρ(积密度)=24787.372/(0.785×1.3×4.52)=1199.48kg/m3ρ(真实密度)=(1000×0.03+1350×0.97)=1339.5kg/m3粉尘颗粒物形状大部分是规格不定的,其。ρ(大气)=1.205kg/m3,ρ(ASP)=1350kg/m3根据umf=(dp(1339.5-1199.48)/9.81/(24.5×1199.48))0.5代入数据并计算得:已知:to=85℃,tθ=37℃,u=0.6m/s,rθ=2411.1KJ/kg,X(湿)=0.03查阅资料得到空气在的基本参数:,③计算传热系数:由公式可得根据第3章干燥工序热量表,出口温度=干燥器进料流率=根据查阅设备专业说明书,得到干燥的数据:第一阶段沸腾底面积:第二阶段沸腾底面积:则全部消耗沸腾底面积第4.3节酸洗工序4.3.1酸洗离心机(1)选型标准:耐腐蚀、可高强度运转(2)选型与计算选取设备型号为,具体参数如下:表4.3离心机参数名称转鼓内径×高度/mm转速/r·min-1装机容量/kg有效容积/L最大分离因数配套电机功率/kw机器质量/kg外形尺寸(长×宽×高)/mm三足式人工上部卸料离心机1000×35010001951305607.513002000×1590×1000计算设备数量:n=20557.484/20/300=3.43所以酸洗工序购入4台所选规格设备。第4.4节水洗工序4.4.1水洗离心机已知数据:m(进料)=20557.484kg,t(工作时间)=18h,G(工作能力)=300kg/h从经济性和实用性角度,初步选取设备型号为。计算设备数量:n=20557.484/300/20=3.81所以购入4台所选规格设备。第4.5节回收工序4.5.1母液蒸馏罐(1)选型与计算已知数据:回收工序每次进料m(混合物质量)=9152.857+4311.286=13464.143kg;,,选用计算反应罐数量:所以共购入5台所选规格蒸馏罐容积:V=13464.143/7/0.86/1264=1.77m3设定计量罐比例D/H=2;3,根据计算公式V=H×0.785D2带入数据并计算,D=1.146m,H=1.72m通过常用立式椭圆形封头储罐规格表,进行罐的规格选择。数据圆整可得规格为:V=1.8m3,D=1.2m.H=1.7m。(2)热力学数据由传热系数k=1673.6KJ/(m2·h·℃)当t=60℃时,HAC(g)的CP值为66.85KJ/(kg·℃)当t=70℃时,HAC(g)的CP值为74.68KJ/(kg·℃)经过合理外推可得,当t=65℃时,HAC(g)的CP值为70.77KJ/(kg·℃)(3)蒸馏罐工作参数的计算①计算蒸馏罐传热温差:②蒸馏罐的校核图4.1蒸馏罐——加入混合物产生的热量——使用制热剂产生的热量——蒸馏时产生的热量——输送混合物损失的热量——蒸馏时的物理损失——输送加热剂损失的热量m(进料母液)=m(一次母液)+m(循环母液)=9152.857+4311.286=13464.143kg成分质量:m(ASP)=1281.400+1077.822=2359.222kgm(醋酸)=6864.643+2931.674=9796.317kgm(酸酐)=732.229+86.226=818.455kg已知数据:醋酐=1.989KJ/(kg·℃);醋酸=2.274KJ/(kg·℃);ASP=1.722KJ/(kg·℃)代入数据并计算可得:Q1=(2359.222×1.722+9796.317×2.274+818.455×1.989)×25=6.99×105kg当T=60℃时,△H(HAC)=-26.02KJ/mol当T=70℃时,△H(HAC)=-25.65KJ/mol根据数据合理外推,当T=65℃时,△H(HAC)=(26.02+25.65)/2=-25.84KJ/mol代入数据并计算可得:Q3=9796.317/60.05×(-25.84)×1000=-42.15×105KJ由物料衡算数据得:m(HAC回收)=8204.153kg则m(出料母液)=13464.143-8204.153=5259.99kg组成成分质量:m(ASP)=3589.743kg,m(醋酐)=1245.263kg,m(醋酸)=2422.604kg醋酐=1.989KJ/(kg·℃);醋酸=2.274KJ/(kg·℃);ASP=1.722KJ/(kg·℃)代入数据并计算可得:Q4=(3589.743×1.722+2422.604×2.274+1245.263×1.989)×65=9.21×105KJ=0.005×10.64×105=0.532×105KJ总热量平衡公式:Q2=9.21×105+0.532×105-10.64×105+64.14×105=63.242×105KJ计算设备的传热面积(蒸馏罐每天t(操作时间)=20h)所用蛇管的规格参数:型号:规格:Lm=Am/(2π(r2-r1)/ln(r2/r1)=9.23m,数据处理取盘管,管间距
4.6.1渗滤罐(1)已知数据:混合物成分的质量分数为:W(HAC)=7936.363/23660.568=0.3354W(醋酐)=1080.227/23660.568=0.0457W(ASP)=1-0.3354-0.0457=0.6189ρ(进料)=(1044×0.3354+1075×0.0457+0.6189×1350)=1234.80kg/m3(2)选型与计算已知数据:m(进料质量)=23660.568kg;ρ(进料)=1234.80kg/m3,,选用计算渗滤罐的数量:所以共需要购买6台所选规格渗滤罐。容积:V=23660.568/9/1213.68/0.86=2.52m3设定储罐比例D/H=2;3,根据计算公式V=H×0.785D2带入数据并计算,D=1.289m,H=1.93m通过常用立式椭圆形封头储罐规格表,进行罐的规格选择。数据圆整可得规格为:V=2.5m3,D=1.3m.H=2.0m。结论阿司匹林作为老牌、传统特效药在医学领域中有其不可取代的地位,其作用良多、富有经济价值以及使用价值,因此探寻其在工艺流程中崭新的突破,更进一步完善科技生产工艺、提高其成品高端质量标准、优化生产产线都有着其庞大的现实需求。当今科学家已经研究到其生产工艺中实用与经济并举的方向,更为适合工业化生产的合成路线应该满足:原材料容易获取、副产物少、经济效益高、对环境更为友好,所以从前使用强酸强碱类当做催化剂的生产方式明显不符合现代工业的诉求,目前已经有很多简单易得、不破坏环境的新型催化剂,如三氯稀土[9]、草酸[10]等酸性催化剂,吡啶[11]、尿素[12]等碱性催化剂,维生素C[13]、分子筛等其他催化剂,这为后面的科学家打开了一扇新的大门。从现在掌握的数据资料
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