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文档简介
红外光谱仪的保养如何光谱仪维
护和修理保养
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸取特性,进行分
子结构和化学构成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,
探测器和计算机处理信息系统构成。
依据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路
光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸取了确定频率的红外
辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被
减弱,造成参比光珞与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测
样品的红外光谱。
红外光谱仪的保养如何?
1、试验室的温度应在15〜30C,相对湿度应在65%以下,所用
电源应配备有稳压装置和接地线。
因要严格掌控室内的相对湿度,因此红外试验室的面积不要太
大,能放得下必需的仪器设备即可,但室为确定要有除湿装置。
2、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外试验室应常常保持干
燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除
湿机除湿。特别是霉雨季节,慕好是能每天开除湿机。
3、如所用的是单光束型傅里叶红外分光光度计(目前应月藁
多),试验室里的C02含量不能太高,因此试验室里的人数应尽量
少,无关人员薮好不要进入,还要注意适当通风换气。
4、红外光谱测定鲁常用的试样制备方法是澳化钾(KBr)压片
法,因此为削减对测定的影响,所用KBr德好应为光学试剂级,至
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少也要分析纯级。
使用前应适当研细(200目以下),并在12CTC以上烘4小时以
上后置干燥器中备用。如发觉结块,则应重新干燥。制备好的空
KBr片应透亮,与空气相比,透光率应在75%以上。
5、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能显现的离子
交换现象,标准规定用KC1(也同演化钾一样预处理后使用)代替
漠化钾进行压片;
但也可比较KC1压片和澳化钾压片后测得的光谱,如二者没有
区分,则可使用澳化钾进行压片。
6、压片法时取用的供试品量一般为1〜2mg,因不可能用天平
称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸取程度不一致,故常凭
阅历取用。
一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸取峰处于10%〜80%透光
率范围在内。
短强吸取峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太
少;相反,如葭强吸取峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明
取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右,应依据制片后的片
子厚度来掌控KBr的量;
一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光
谱上察看到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
8、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这
样比较简单混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比
较粗糙,易粘附样品。
研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同
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一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测
定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒
子即可。
试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中,并尽量把
试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透亮度要比试样多的地方
的低,并因此对测定产生影响。
另外,如压好的片子上显现不透亮的小白点,则说明研好的试
样中有未研细的小粒子,应重新压片。
9、测定用样品应干燥,否则应在研组后置红外灯下烘几分钟使
干燥。
试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少
2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8〜IGPa
(8〜10T/cm2)后维持2〜5min。不抽真空将影响片子的透亮度c
10、压片用模具用后应立刻把各部分擦干净,必要时用无水乙
醇棉球擦洗干净,置干燥器中保存,以免污染、锈蚀。
对光谱仪进行维护和修理,有哪些基本准则?
光谱仪是将成分多而杂的光分解为光谱线的科学仪器,由棱镜
或衍射光栅等构成,利用光谱仪可测量物体表面反射的光线。阳光
中的七色光是肉眼能分的部分(可见光),但若通过光谱仪将阳光
分解,按波长排列,可见光只占光谱中很小的范围,其余都是肉眼
无法辨别的光谱,如红外线、微波、紫外线、X射线等等。通过光
谱仪对光信息的抓取、以照相底片显影,或电脑化自动显示数值仪
器显示和分析,从而测知物品中含有何种元素。这种技术被广泛地
应用于空气污染、水污染、食品卫生、金属工业等领域的检测中。
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提高工作效率。
4.“先外后内”,先检查仪器外围设施,再检查仪器本身。
仪器蓦地整机停电不工作了,首先检查仪器的外围情况,如冷
却水是否停止,水泵或水闸阀是否异常,燃气或辅佑襄助气气压是
否偏低或过高,电磁阀是否失电或断路,电气开关或空气开关是否
跳闸,各外部接插件是否脱落等。然后再找寻仪器本身内部的问题。
5.“先辅后主”,先解决仪器辅佑襄助设备问题,再解决仪器
主机问题。
大型仪器往往是一套完整的体系,有很多辅佑襄助设备为其服
务,当仪器系统显现故障时,应当在先检查电脑、打印机、稳压器、
真空泵、空压机等辅佑襄助设施完好的情况下,再看仪器主机工作
运行情况,这样才能保证整个仪器系统的完整正常的运行。
6.“先人后机”,先排出人为失误,在检查仪器工作情况。
任何仪器都是靠人来操作的,所以在仪器显现数据出错或是异
常时,首先判定是否存在人为的问题,如在操作程序时是否输错数
据,敲错键盘,点错鼠标,调错气压表或流量计指示,忘掉打开或
多打开某个开关,看错某些标志等。在严格按操作程序操作,并排
出人为误操作的基础上,再自身运行是否存在问题。
7.“先主后次”,即先解决紧要冲突,后解决次要冲突。
先解决紧要问题,让仪器工作起来,再解决次要问题,完善仪
器各项功能。如有时仪器测得的数据不是很精准牢靠,说明仪器存
在某些隐患或故障,有些故障是要在仪器通电工作情况下才能去诊
断,仪器无法通电工作,有些故障是无法判定的,特别是现在很多
仪器的故障都是通过电脑程序自动诊断出来的。所以只有先让主
机工作起来,在进行主机以外(或辅佑襄助的)次要的故障的维护
和修理,包括一些对主机影响不大辅佑襄助功能。
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8.“先静后动”,先检查静态器件和参数,再检查动态器件和
参数。
有些器件及参数是工作在静态的,如开关通断、电阻值、可容
容量、电路工作点、限压阀触点、过压过流保护触点等,这些器件
及参数可以直接测量的,检查比较简单,所以可以先进行直观检查。
对于一些动态数
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