清洁残留擦拭方法学验证方案

22.参考文件 23.仪器与器皿 24.验证步骤 35.结论 卡培他滨共线设备残留的擦拭法可接受理论最大限度（11.58μg/25cm2）低于《卡培他滨清 （QC-V-A030-00R）中的可接受限度（2.8μg/ml现对卡培他滨换盐酸厄洛替尼公用设备卡培他滨共线设备残留的擦拭法可接受理论最大限度为11.58μg/25cm2(10ml全部溶解以卡培他滨主峰计理论塔板数≥3000,重复进样变异系数RSD≤2.0%1.3围2.参考文件3.仪器与器皿《卡培他滨标准检验操作规程》4.验证步骤4.1相关试剂4.2稀释液配制(批号)水:甲醇:乙腈=65:30:5流动相B0.1%乙酸:甲醇:乙腈=15:80:50500404.4色谱条件色谱柱：C185μm4.6mm×250mm4.5试验步骤4.5.1待仪器稳定后进行操作。4.5.2擦拭法检测法验证4.5.2.1系统适用性试验系统适用性----要求：以卡培他滨主峰计理论塔板数≥3000，重复进样变异系数RSD≤2.0%。4.5.2.2溶液稳定性(小时)//02484.5.2.3擦拭法取样及检测法的综合回收率受的卡培他滨最高残留限度11.58/25cm2作为模拟限量浓度，模拟棉签在不锈钢设备表面擦4.5.2.3.1相关器具：4.5.2.3.2取样法(1)取4.5.2.1项下贮备溶液①1ml置10ml容量瓶中,加稀释液稀释至刻度,摇匀,即得浓度约（6）取完样的棉签分别放回管制瓶后，轻微4.5.2.3.3进行顺序进样与计算法（1）取“4.5.2.1”项下系统适用性分析的最后2针的平均峰面积作为样品计算中的平均峰（2）取“4.5.2.3.2”下6份供试品溶液分别进样，记录色谱图,计算综合回收率。（5）计算(外标法)供试品溶液浓度=供试品主峰面积×对照品溶液浓度/对照品平均峰面积理论供试品浓度=样品溶液浓度×1/10回收率（r）=(供试品溶液浓度/理论供试品浓度)×100%123456(μg/ml)(μg/ml)///结论：系统稳定性□符合要求□不符合要求4.5.3淋洗法检测法验证4.5.3.1系统适用性试验瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇匀，即得浓度约为4.4μg/ml的对照品溶液②；取上述对照品系统适用性----要求：以卡培他滨主峰计理论塔板数≥3000，重复进样变异系数RSD≤2.0%。/4.5.3.2溶液稳定性(小时)0248//4.5.3.3淋洗法取样及检测法的综合回收率淋洗法以萃取、脱水罐淋洗溶液可接受的卡培他滨最高残留浓度04.5.3.3.1相关器具：4.5.3.3.2取样法所需的淋洗液体积为26ml，完全淋洗后淋洗溶液浓度应为0.44μg/ml。⑴取“4.5.3.1”项下贮备溶液②1.3ml置50ml容量瓶中,加纯化水稀释至刻度,摇匀,即得浓4.5.3.3.3进行顺序进样与计算法（1）取“4.5.3.1”项下系统适用性分析的最后2针的平均峰面积作为样品计算中的平均峰（2）取“4.5.3.3.2”下6份供试品溶液分别进样，记录色谱图,计算综合回收率。（4）计算(外标法)供试品溶液浓度=供试品主峰面积×对照品溶液浓度/对照品平均峰面积理论供试品浓度=样品溶液浓度×1/26回收率（F）=(供试品溶液浓度/理论供试品浓度)×100%对照品溶液③浓度:μg/ml对照品溶液③平123456(μg/ml)(μg/ml)///5.1擦拭法数据汇总□符合要求□不符合要求≤2.0%