聚合级异山梨醇

T/CMES1.1—201X

（规范性）

异山梨醇纯度及所含有机杂质测定方法异山梨醇纯度的测定本拟定标准中，异山梨醇的纯度的测定推荐采用单四级杆型气相色谱质谱联用仪（GC-MS）测定。方法提要采用气相色谱质谱联用法，试样进入色谱仪后，在合适的色谱条件下，被分离成单一组分并逐一进入质谱仪，经离子源电离得到具有样品信息的离子，再经分析器、检测器即得每个物质的质谱，根据色谱图面积归一法进行定量分析，根据质谱法进行定性分析。仪器设备单四级杆型气相色谱质谱联用仪应符合GB/T32264实验要求。分析天平：感量0.1mg单道可调式移液枪（1-5mL）10mL容量瓶试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯。氦气：高纯氦，纯度99.999%以上。色谱柱及色谱、质谱操作调节本文件推荐的色谱管柱及典型操作条件见下表。其他能达到同等分离效果的色谱柱和色谱操作条件亦可使用。表A.1色谱柱条件项目参数色谱柱型号Rxi-5SilMS色谱柱规格30.0m×0.25mm×0.25μm色谱柱最高温度/°C330表A.2色谱柱操作调节项目参数进样器温度/°C300进样模式分流进样进样时间/min1载气高纯氦（≥99.999%）控制模式压力载气压力/kPa49.5总流量/mL·min-1104色谱柱流量/mL·min-11.0线速/cm·s-136.1吹扫流量/mL·min-13分流比100:1升温程序初温40°C保持3min，以12°C/min升至300°C，保持3min进样量/μL0.5运行时间/min27.67表A.3质谱操作调节项目参数离子源EI阈值0离子源温度/°C200接口温度/°C300溶剂延迟时间/min1检测器电压/kV0.9（绝对值）微扫描宽度/u0采集方式全扫描监测方式采集间隔/s0.3测定步骤样品的制备使用分析天平称取2g异山梨醇样品加入到烧杯中，加入5mL无水乙醇并不断搅拌使之完全溶解，然后转移至10mL容量瓶中并用无水乙醇定容，配制成浓度为0.2g/mL的溶液。使用0.22μm聚四氟乙烯针头式过滤器过滤，将溶液注入到2mL样品瓶中，样品制备完成。气相色谱质谱联用仪测定启动气相色谱质谱联用仪，仪器稳定后，进样。待各组分出峰完毕，由色谱工作站记录峰面积，采用面积归一化法计算结果，并结合质谱检索结果进行定性分析。结果计算经GCMSSolution软件处理色谱图与质谱检索结果后导出数据报告，可直接得出异山梨醇纯度及其余杂质结果。具体数据信息包括异山梨醇及所含有机杂质各组分名称、相对分子质量、保留时间（min）、含量（%，即峰面积）。异山梨醇色谱图及质谱检索结果参见附录A.2。允许差在相同的测试条件下，对同一浓度的待测物质进行连续两次重复测量，保证离子丰度、响应值峰面积、保留时间之间的一致性。异山梨醇典型色谱图异山梨醇典型色谱图和质谱结果应符合图A.1规定。图A.1异山梨醇典型色谱图与质谱图

（资料性）

安全潜在的健康危险异山梨醇为低毒化学品。可能会造成皮肤刺激、眼睛刺激，吸入可能造成呼吸道不适，长期大量摄入可能干扰正常代谢。安全措施如果不慎吸入本产品，请将人移到新鲜空气处。如果呼吸停止，进行人工呼吸。严重者应立即就医。如果皮肤接触本产品，用肥皂和大量的水清洗。严重者应立即就医。如果眼睛接触