2026届高三化学：实验综合大题专题（学生版）

化学实验综合题题型分类及典型例题

核心结论：高考化学实验综合题可分为6大核心题型，覆盖物质制备、性质探究、定量计算、工业流程模拟、有机合

成、配合物相关，各题型出题方向和解题套路具有明显规律性。

一、物质制备类

出题方向

以常见无机物(如FeCl3、84消毒液、氢碘酸)或有机物(如苯胺、对甲基苯甲酸)为目标产物，考查制备原理、装置

选择、试剂作用、条件控制及产物分离提纯。

套路模板

1.装置识别与作用分析(发生装置→除杂装置→制备装置→收集/尾气处理装置)。

2.反应方程式书写(离子方程式为主，关注反应条件标注)。

3.制备条件控制(温度、压强、反应物滴加速率等)。

4.产物分离提纯(过滤、蒸馏、结晶、洗涤等操作)。

重点难点

复杂装置中试剂的选择(除杂、干燥、尾气吸收)。

反应条件的优化理由(如防副反应、提高产率)。

陌生反应方程式的推导。

注意事项

区分“除杂”与“干燥”试剂的顺序(先除杂后干燥)。

标注反应条件(如加热、冰水浴、催化剂)，避免遗漏。

尾气处理需结合气体性质(酸性气体用碱液，有毒气体需防倒吸)。

经典例题

1.(2025河北)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。

步骤如下：

ⅰ.在A中加入150mLH2O和127gI2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完成后，关闭K1，静置、过滤得

滤液；

ⅱ.将滤液转移至B中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2S除尽；

ⅲ.继续加热蒸馏，C中收集沸点为125~127℃间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为1.7g.mL-1，HI

质量分数为57%)。

1

回答下列问题：

(1)仪器A的名称：，通入H2S发生反应的化学方程式：。

(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：(填序号)

a．便于产物分离b．防止暴沸c．防止固体产物包覆碘

(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因(用离子方程式表示)。

(4)步骤ⅱ中的尾气常用(填化学式)溶液吸收。

(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：。

(6)列出本实验产率的计算表达式：。

(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在。

2.(2025云南)三氟甲基亚磺酸锂(Mr=140(是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂

剂，其合成原理如下：

实验步骤如下：

Ⅰ.向A中加入3.5gNaHCO3、5.2gNa2SO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺

酰氯(Mr=168.5(，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得

浅黄色固体。

Ⅱ.向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。

将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。

Ⅲ.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白

色固体。抽滤、洗涤。

Ⅳ.将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得

粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。

已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。

回答下列问题：

(1)仪器A的名称为，冷凝管中冷却水应从(填“b”或“c”)口通入。

(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为。

2

(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是。

(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为，判断加入浓盐酸已足量的方法为。

(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是。

(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为(保留至0.01%)。

3.(2025重庆)糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步骤制备糖精钠

(部分操作及反应条件略)。

(1)步骤I：氯磺化

实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。

①仪器a的名称为。

②烧杯中吸收的尾气是(填化学式)。

(2)步骤II：氨化

若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水mL。

(3)步骤III：氧化

氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的

KMnO4转化成MnO2。观察到现象为时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为。

(4)步骤IV：酸化

3

将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有。

(5)步骤V：成盐

加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为(填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。

由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有。

二、性质探究类

出题方向

围绕物质(如FeCl3、Fe2+/Fe3+平衡体系、羟基自由基)的化学性质，设计对比实验，考查反应机理、影响因素及现

象分析。

套路模板

1.提出猜想→设计对照实验(控制单一变量)。

2.实验现象描述与原因解释(结合离子方程式)。

3.结论推导与误差分析(验证猜想是否成立)。

重点难点

I控制变量法的应用(确保单一变量，排除干扰因素)。

I陌生现象的本质分析(如沉淀颜色变化、溶液褪色原因)。

I补充实验设计(验证某一猜想的严谨性)。

注意事项

实验现象描述需准确(如“白色沉淀→灰绿色→红褐色”)。

解释原因时必须结合化学方程式或平衡移动原理。

补充实验需保持原有条件一致，仅改变目标变量。

经典例题

4.(24-25高三·广东汕头·一模)氢氧化亚铁在工业上是一种重要的除氧剂、水处理剂。

4

-1-1

(1)向试管中加入1mL1mol.L的新制FeSO4溶液，滴加1mL1mol.L的NaOH溶液，生成白色沉淀，

涉及的离子反应方程式为。白色沉淀会迅速转为灰绿色，一段时间后转为红褐色，此时

元素被氧化。

i．灰绿色沉淀的研究

(2)查阅资料得知，Fe(OH)2为层状结构(如右下图)，当部分Fe(Ⅱ)被氧化为Fe(Ⅲ)时，层状结构不被

2-

破坏，生成(1)中灰绿色沉淀--绿锈。夹层内填充有SO4、OH-等阴离子，化学式可表示为Fe(Ⅱ)

xFe(Ⅲ)y(OH)z(SO4(m，设计如下流程进行检验：

流程中试剂A为(填化学式)，经实验测定x=4、y=2、m=1，则z=。

(3)查阅资料得知：绿锈无法稳定存在于高浓度碱性溶液中，Fe(OH)3某些性质类似Al(OH)3，在浓度极

2+

高的强碱溶液中无法稳定存在。某同学拟用不同浓度NaOH溶液与Fe反应，利用Fe(OH(3性质，减

少灰绿色沉淀生成。实验方案为：取3支试管分别加入0.1gFeSO4固体，再加入不同浓度的NaOH溶液

1.5mL。实验结果如下：

-

NaOH(mol.L1(FeSO4(g)沉淀颜色

20.1灰绿色

80.1出现白色，灰绿色极少生成

27.3(饱和)0.1明显白色，灰绿色几乎不出现

结合合适的化学用语，试分析NaOH浓度增大后白色沉淀明显的原因可能是。

ii．氢氧化亚铁白色沉淀制备研究

2+-

(4)甲同学猜测常温下可以利用Fe与HCO3的双水解反应产生Fe(OH)2白色沉淀。该离子反应为

2+-

Fe+2HCO3+2H2O⇌Fe(OH)2↓+2H2CO3。乙同学猜测二者混合发生复分解反应产生碳酸亚铁，该

反应的离子方程式为。

请通过计算这两个反应的平衡常数来分析说明哪种猜测更合理(填“甲”或“乙”)，其原因是

。

--

(已知Ksp[Fe(OH)2[=8.0×1016,Ksp(FeCO3(=2.1×1011,H2CO3的Ka1、Ka2分别为4.5×10-7和5.9×

10-11，溶于水的CO2以H2CO3形式存在)

+

5.(24-25高三·广东江门·一模)某学习小组欲探究Fe3/SCN-平衡体系的影响因素，并用色度计检测离

子浓度变化。

I．配制FeCl3溶液

(1)用FeCl3晶体配制FeCl3溶液时，用浓盐酸溶解晶体的原因是。

5

-1-1-1

(2)用0.1mol.LFeCl3溶液配制100mL0.005mol.LFeCl3溶液，需用量筒量取0.1mol.LFeCl3溶液

mL，配制过程需要用到的仪器有。(填序号)

+

II．探究影响Fe3/SCN-平衡的因素

-1-1

20℃时，在烧杯中将25mL0.005mol.LFeCl3溶液与25OmL0.01mol.LKSCN溶液混合，发生系列

+-

反应Fe3+nSCN⇌[Fe(SCN(n[3-n(n=1∼6(，其中[Fe(SCN(n[3-n都显红色。反应得到红色混合溶

液，用色度计测得溶液透光率为T。各取3mL红色混合溶液分装于若干试管中备用。完成下列实验：

实验序号实验操作透光率

i试管①：加热至40℃T1

试管②：加入少量铁粉

iiT2

试管③：加入-1溶液

iii0.1mL0.04mol.LKClT3

已知：有色离子浓度越大，颜色越深，透光率(T)越小；T1、T2、T3均大于T。

+

(3)Fe3与SCN-的反应是(填“吸热”或“放热”)反应；实验ii中发生反应(写离子方程

式)；用低浓度FeCl3溶液进行实验的原因是。

+--

(4)乙同学查阅资料发现存在反应a：[Fe(SCN([2+4Cl⇌[FeCl4[(浅黄色)+SCN-，并依据实验iii

得出结论：反应a可导致透光率升高。丙同学认为推断依据不严谨，为证明该结论的正确，进一步完善

实验，实验方案为：。

3+3+-+

(5)已知：Fe与SCN-的系列反应分6步进行，反应i：Fe+SCN⇌[Fe(SCN([2；反应ii：

+-+

[Fe(SCN([2+SCN⇌[Fe(SCN(2[……，平衡常数依次为K1、K2……，K逐渐减少，其中K2=26.9，

--

平衡时c(SCN(≈1×10-4mol.L1。甲同学认为决定透光率测定结果的是反应i，其余反应影响可忽

略。请结合计算证明该观点。

(6)学习小组进一步查阅资料发现：盐在水溶液中电离产生的离子可产生盐效应，使离子运动受到牵制，

离子有效浓度降低。若往装有3OmL红色混合溶液试管中加入少量NaNO3固体，测得透光率为T,，

则T,T。(填“>”、“<”或“=”)

6.(2025湖北)某小组在探究Cu2+的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差

异。根据实验描述，回答下列问题：

(1)向2mL10%NaOH溶液加入5滴5%CuSO4溶液，振荡后加入2mL10%葡萄糖溶液，加热。

①反应产生的砖红色沉淀为(写化学式)，葡萄糖表现出(填“氧化”或“还原”)性。

②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：

。

6

-1

(2)向20mL0.5mol.LCuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产

生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。

①加入盐酸的目的是

②同学甲一次性加入1.18gZn粉，得到0.78g红棕色固体，其组成是(填标号)。

a．Cub．Cu包裹Znc．CuOd．Cu和Cu2O

③同学乙搅拌下分批加入1.18gZn粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含Zn和Cu(Ⅰ)。关于

X的组成提出了三种可能性：ⅠCuO；ⅡCuO和Cu；ⅢCu，开展了下面2个探究实验：

由实验结果可知，X的组成是(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是

。

三、定量计算类

出题方向

通过滴定法、热重分析、产率计算等，考查数据处理、误差分析及相关计算能力，涉及浓度、纯度、结晶水个数、平衡

常数等计算。

套路模板

1.实验数据处理(有效数字保留、异常数据舍弃)。

2.计算核心公式(浓度=c1V1/c2V2、产率=实际产量/理论产量×100%)。

3.误差分析(判断操作对结果的偏高/偏低影响)。

重点难点

多步反应的定量关系推导(如滴定反应与目标反应的关联)。

热重分析中结晶水个数的计算(利用质量差)。

平衡常数的计算(结合电离常数、溶度积等数据)。

注意事项

计算时需统一单位(如体积换算为L，质量换算为mol)。

滴定实验中空白实验数据的应用(扣除杂质影响)。

误差分析需结合操作对“测量值”的影响(如滴定管未润洗导致测量值偏大)。

经典例题

7.(24-25高三·广东深圳·一模)铜氨配合物在催化剂、电化学传感器等方面有潜在的应用价值。某兴趣小

组探究铜氨配合物的制备。

I．准备溶液

-1

(1)配制100OmL0.1Omol.L的CuSO4溶液，需要胆矾(CuSO4.5H2O)的质量为g。

(2)氨水浓度的测定：移取一定体积未知浓度的氨水，加入指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，该滴定

7

操作用到的仪器有(填标号)。

II．探究铜氨配合物的制备

(3)小组同学完成实验i制备铜氨配合物。

序号操作现象

-1

向8mL0.1mol.LCuSO4溶液中逐滴加先产生蓝色沉淀，后得到深蓝色透明溶

i

入2mL2mol.L-1氨水液

①生成蓝色沉淀的离子方程式为。

②小组同学向实验i所得深蓝色溶液中，加入95%乙醇，过滤、洗涤、干燥，得到0.16g深蓝色晶体

-2+

[Cu(NH3(4[SO4.H2O(M=246g.mol1(。为验证实验i中Cu与NH3形成配离子，小组同学设计并完

成实验ii、iii．

序号操作现象

取0.123g深蓝色晶体于试管中，加入5mL水溶解得到放置一天后，铁丝表面有红色固体

ii

深蓝色溶液(忽略液体体积变化)，向其中浸入一根铁丝析出，溶液颜色变浅

取5mL浓度为mol.L-1的(填化学式)溶液2min后铁丝表面有红色固体析

iii

于试管中，浸入一根与实验ii相同的铁丝出，溶液颜色变浅

2-

③检验上述深蓝色晶体中存在SO4的操作及现象是。

(4)该小组同学认为实验i中生成了Cu(OH(2沉淀，若直接向Cu(OH(2固体中滴加氨水也可得到铜氨

-1

配合物。于是取0.1gCu(OH(2固体于试管中，滴加5mL2mol.L氨水，发现固体几乎不溶解。

+-

理论分析Cu(OH(2(s(+4NH3.H2O(aq(⇌[Cu(NH3(4[2(aq(+4H2O(l(+2OH(aq(K=1.6×10-7

小组同学认为该反应进行的程度很小是导致铜氨配合物制备不理想的原因。

提出猜想猜想a：结合平衡移动原理，增大c(NH3.H2O(可明显促进铜氨配离子的生成。

可明显促进铜氨配离子的生成。

2-

猜想c：对比实验i，引入SO4可明显促进铜氨配离子的生成。

分析讨论①猜想c不成立，其理由是。

实验验证为验证猜想a、b是否成立，设计并完成实验iv~vi．测算Cu(OH(2溶解的最大质量，记录数

据。

序号操作Cu(OH(2溶解质量/g

-

滴加.1氨水1

iv取0.1gCu(OH(25mL4molLm

-

v固体于试管中滴加5mL8mol.L1氨水m2

8

滴加5mL4mol.L-1氨水，再加入少量②

vim3

(填化学式)固体

实验结论③实验结果为m2略大于m1，且m3-m1(填“大于”或“小于”)m2-m1，可证明猜想b

成立而猜想a不成立。

+

计算分析④实验vi中存在反应：Cu(OH(2(s(+2NH3.H2O(aq(+2NHaq(=[Cu(NH3(4[2(aq(+

2

4H2O(l(，该反应的平衡常数K=[已知Kb(NH3.H2O(=1.8×10-5,1.8≈3.2]。

8.(24-25高三·广东湛江·一模)过渡金属催化分解过氧化氢时，会产生羟基自由基(.OH)，其反应活性强、

寿命短、存在浓度低，准确测定.OH的绝对浓度十分困难，某兴趣小组通过邻菲罗啉-Fe(Ⅱ)光度法间

+++

接测其生成量，反应原理为[Fe(phen)3[2+·OH+H=[Fe(phen)3[3+H2O。

查阅资料：①条件相同时，溶液吸光度A与其物质的量浓度c成正比：A=kc(k为吸光物质的吸收系

数)。

2++

②Fe能与邻菲罗啉(phen)形成稳定的配离子[Fe(phen)3[2，该配离子能吸收波长为510nm的光，而

+

[Fe(phen)3[3对波长为510nm的光吸收很弱，可忽略不计。

实验一：配制溶液

2+-1

(1)用FeSO4.7H2O(M=278g.mol-1)晶体配制100mL含c(Fe(=0.10mol.L的溶液，应准确称取

该晶体的质量是g(分析天平精确度为0.0001g)。另准确称取一定质量phen晶体，取一定量

2+-1+

c(Fe(=0.10mol.L的溶液配制100mL0.01mol.L-1[Fe(phen)3[2溶液备用。配制溶液时需要用到

下列仪器中的(填字母)。

(2)配制溶液时需加入一定量的H2SO4溶液，其原因是(用离子方程式解释)。

实验二：测定羟基自由基生成浓度并探究其影响因素

取若干试管编号，按照下表用量混合反应溶液，并依次测定波长为510nm时溶液的吸光度：

0.01mol/L0.01mol/L0.01mol/L蒸馏水

编号吸光度A

+2+

[Fe(phen)3[2溶液/mLH2O2溶液/mLFe溶液/mL/mL

02.000.000.0098.001.6

12.001.000.0596.951.2

22.001.000.1096.900.7

32.001.00a96.850.3

9

42.001.000.2096.800.3

52.001.000.2596.750.4

+4

(3)表格中a的数值为，若该实验条件下[Fe(phen)3[2的k=1.1×10L.mol-1，空白样品吸光度

2+2+

A0=1.6，则H2O2和Fe投料比V(H2O2(/V(Fe(=5时羟基自由基生成量c(·OH(=(保留3

位有效数字)

分析讨论：该小组同学发现实验过程中实测的空白样品吸光度与文献数值有一定偏差，探究其原因。

提出猜想：在配制FeSO4溶液时，可能有部分溶质被氧气氧化。

设计实验：

(4)①该小组同学设计实验验证了猜想的正确性，其操作和现象是。

②甲同学提出，为排除氧气氧化的干扰，可在配制溶液时，加入少量Fe粉，但乙同学认为不可以，其原因

是。

2+

拓展探究：某兴趣小组继续探究Fe催化H2O2分解体系中pH对.OH生成量的影响(用表观生成率

表示)。

2+

(5)按照H2O2溶液投入量为1mL，在V(H2O2(/V(Fe(=5下，用H2SO4溶液调节不同pH，测得.OH

2+2++

表观生成率如图所示，已知Fe随pH的升高，存在状态变化：Fe→Fe(OH)→Fe(OH)2，其不同形态

对H2O2分解生成.OH的表观生成率催化效率不同。下列分析正确的是(填字母)。

A.Fe(OH)+在pH为3~5范围内含量最高

B.Fe(OH)2催化H2O2产生.OH的效率最高

C.pH大于4之后.OH表观生成率下降的原因是Fe2+浓度下降

9.(2025河南)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为S+2OH-

2-

+3H2O2=SO4+4H2O。

主要实验步骤如下：

Ⅰ.如图所示，准确称取mg细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1mLKOH乙醇溶液(过量)，加入适量

蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。

10

Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30%H2O2溶液，加热至100℃,保持20min，冷

却至室温。

Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用cmol.L-1HCl标准溶液滴定至终点，

消耗HCl溶液体积为V2mL。

Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3mL。计算样品中硫的质

量分数。

Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。

回答下列问题：

(1)仪器①的名称是：；②的名称是。

(2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是。

(3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是。

2-

(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的SO4，实验

操作是。

(5)步Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为。

(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为(写出计算式)。

四、工业流程模拟类

出题方向

以工业生产工艺(如侯氏制碱法、纯碱制备)为背景，简化流程，考查原料预处理、反应条件控制、产品提纯及用

途。

套路模板

1.原料预处理(粉碎、溶解、焙烧等的目的)。

2.核心反应方程式书写(工业反应的简化表达)。

3.产品分离与提纯(过滤、煅烧、结晶等)。

4.工艺优点分析(环保、节能、原子利用率等)。

重点难点

工业反应条件的选择理由(如侯氏制碱法中低温的作用)。

流程中杂质的去除方式。

产品成分的判断(结合溶解度、滴定数据)。

11

注意事项

区分“工业级”与“实验室级”制备的差异(工业注重成本和产量)。

关注流程中循环利用的物质(提高原子利用率)。

煅烧、蒸馏等操作的仪器选择(如坩埚、蒸馏烧瓶)。

经典例题

10.(24-25高三·广东东莞·一模)侯德榜为我国纯碱工业发展做出了重要贡献。某兴趣小组开展如下探究：

I．在实验室中模拟“侯氏制碱法”制取NaHCO3的部分装置如图所示。

(1)装置I中反应的离子方程式为。

(2)装置II洗气瓶中盛有溶液。

(3)反应一段时间，装置III中试管内有固体析出，总反应的化学方程式为。

(4)反应结束后，过滤出试管内固体，对固体进行洗涤，干燥后，将固体置于(填下图标号)，在

300℃下加热可制到纯碱。

A.B.C.D.

(5)纯碱在生产生活中一种用途是。

-1

II．探究影响Na2CO3水解的因素，实验方案如下(Na2CO3溶液浓度均为0.1mol.L)：

序号温度℃V(Na2CO3溶液)/mLV(H2O)/mLpH

125020.0A1

22520.00A2

3252.018.0A3

44020.00A4

(6)①由A1A2(填“>”、“<”或“=”)可说明，Na2CO3溶液水解呈碱性；在实验2和3，稀释

Na2CO3溶液，促进Na2CO3水解的证据是(用含A2和A3的代数式表示)。

②已知Na2CO3水解是吸热反应，甲同学预测A2<A4，但实验结果为A2>A4，实验结果比预测数值小的

原因是Na2CO3溶液从25℃升温40℃,。甲同学补充做了一个实验，测定，通过上表和补

-1-

充测定的数据，近似计算出在25℃和40℃时，0.1mol.LNa2CO3溶液水解生成的c(OH(，发现两温度

-

下c(OH(的大小为：25℃<40℃。据此，小组同学得出结论是温度升高，促进Na2CO3水解。

12

11.(2025安徽)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以

NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：

①配制饱和食盐水；

②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3，加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3，溶解，静置，析出

NaHCO3晶体；

③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。

回答下列问题：

(1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有(填名称)。

(2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是。

(3)在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，优点是。

(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图

所示。

i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2mL。V1=V2，所

得产品的成分为(填标号)。

a．Na2CO3b．NaHCO3c．Na2CO3和NaHCO3d．Na2CO3和NaOH

ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学

所记录的V1'V1(填“>”“<”或“=”)。

(5)已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7g和10.3g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入

CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究：

实验操作现象

无明显现象

a将CO2匀速通入置于烧杯中的20mL饱和Na2CO3溶

13

液，持续20min，消耗600mLCO2

将20mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500mL矿泉水瓶变瘪，3min后开

b

矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1~2min，静置始有白色晶体析出

i．实验a无明显现象的原因是。

ii．析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3.10H2O。称取0.42g晾干后的白色晶体，加热至

恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0．088g，则白色晶体

中NaHCO3的质量分数为。

五、有机合成类

出题方向

以有机化合物(如苯胺、对甲基苯甲酸、聚酯)的合成为核心，考查有机反应类型、装置使用、分离提纯及产率计

算。

套路模板

1.有机反应条件分析(温度、催化剂、溶剂的作用)。

2.分离提纯操作(分液、萃取、蒸馏、重结晶)。

3.产率计算(基于原料用量和产物质量)。

4.有机反应优点分析(绿色化学、原子经济性)。

重点难点

I有机反应中溶剂的选择理由(如乙醚的萃取作用)。

I多步有机反应的产物推断。

I绿色合成优点的总结(如无污染物生成、原料廉价)。

注意事项

I有机实验中冷凝管的进水方向(下进上出)。

I易挥发有机物的处理(如冰水浴收集)。

I有机反应类型的判断(取代、氧化、缩聚等)。

经典例题

12.(2025黑吉辽)某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。

反应：

步骤：

Ⅰ.向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。

Ⅱ.5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙

酯洗涤，弃去有机层。

Ⅲ.用稀盐酸调节水层pH=1后，再用乙酸乙酯萃取。

Ⅳ.用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。

14

回答下列问题：

(1)相比KMnO4作氧化剂，该制备反应的优点为、(答出2条即可)。

(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下

图。已知峰面积比a:b:c:d=1:2:2:3，a:a′=2:1。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为%。

(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是。

(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为、。

1818

(5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证O2气氛，通O2前，需先使用“循环

16

冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的O2，操作顺序为：①→②→→→

(填标号)，重复后四步操作数次。

同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和。

反应条件质谱检测目标产物相对分子质量

18

太阳光，O2，室温，CH3COCH3，5h138

18

太阳光，空气，室温，CH3COCH3，5h136

13.(2025湖南)苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：

相关信息如下：

15

物质相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/g.cm-3溶解性

硝基苯1235.9210.91.20不溶于水，易溶于乙醚

苯胺93-6.3184.01.02微溶于水，易溶于乙醚

乙酸6016.6117.91.05与水互溶

乙醚74-116.334.50.71微溶于水

反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：

实验步骤为：

①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5g铁粉、25.0mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min；

②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20mL硝基苯(0.08mol(，再加热回流30min；

③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；

④将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；

合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；

⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180-185℃馏分，得到5.58g苯

胺。

回答下列问题：

(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是(填标号)。

(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为(填“a”或“b”)。

(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是。

(4)步骤④中第二次分液，醚层位于层(填“上”或“下”)。

(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸

馏，这样操作的原因是。

16

(6)下列说法正确的是(填标号)。

A.缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率

B.蒸馏时需加沸石，防止暴沸

C.用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯

D.蒸馏回收乙醚，无需尾气处理

(7)苯胺的产率为。

14.(2025山东)如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。

实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：

原料结构简式熔点/℃沸点/℃

顺丁烯二酸酐52.6202.2

邻苯二甲酸酐130.8295.0

1，2-丙二醇-60.0187.6

实验过程：

①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解

17

反应，主要生成和。然后逐步升温至190~200℃,

醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。

②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1

克样品所消耗KOH的毫克数)。

回答下列问题：

(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇)。

(2)装置B的作用是；仪器C的名称是；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，

合理的是(填标号)。

A.55~60℃B.100~105℃C.190~195℃

(3)为测定酸值，取ag样品配制250.00mL溶液。移取25.00mL溶液，用cmol.L-1KOH-乙醇标准溶

液滴定至终点，重复实验，数据如下：

序号12345

滴定前读数/mL0.0024.980.000.000.00

滴定后读数/mL24.9849.7824.1025.0025.02

应舍弃的数据为(填序号)；测得该样品的酸值为(用含a，c的代数式表示)。若测得酸值

高于聚合度要求，可采取的措施为(填标号)。

A.立即停止加热B.排出装置D内的液体

C.增大N2的流速

(4)实验中未另加催化剂的原因是。

六、配合物相关类

出题方向

围绕配合物的制备、性质(如稳定性、氧化性)、结构(配位数、配位原子)展开，考查配离子形成、平衡移动及性质

验证。

套路模板

1.配合物的制备(溶液混合、沉淀转化等)。

2.配离子稳定性分析(结合稳定常数、平衡移动)。

3.配合物性质探究(氧化性、电离平衡)。

4.结构相关计算(配位数、键型判断)。

重点难点

配离子形成的条件(如氨水过量生成配合物)。

结合稳定常数解释实验现象(如无明显现象的原因)。

配合物氧化性的验证实验设计。

18

注意事项

配位原子的判断(如CN-中C为配位原子)。

配合物电离平衡的影响因素(浓度、温度、其他离子)。

验证实验需排除干扰(如氧化还原反应与配位反应的区分)。

经典例题

15.(24-25高三·广东梅州·一模)配合物在生产、生活中应用广泛。例如：K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)用于检

验Fe2+。回答下列问题：

3-

(1)K3[Fe(CN)6]的配位数为，[Fe(CN)6]中配位原子是(填元素符号)。

(2)配位体CN-电子式为，对应氢化物HCN分子中σ键与π键数目之比为。

(3)工业上，以石墨为电极，电解K4[Fe(CN)6](亚铁氰化钾)溶液可以制备K3[Fe(CN)6]，阳极的电极反

应式为。

(4)探究K3[Fe(CN)6]的性质。查阅资料，提出猜想：

3-3+-

猜想1：K3[Fe(CN)6]溶液中存在电离平衡[Fe(CN)6]⇌Fe+6CN；

猜想2：K3[Fe(CN)6]具有氧化性。

【设计实验】

序号实验操作实验现象

-1

在10mL0.1mol⋅LK3[Fe(CN)6]溶液中滴入几滴入KSCN溶液，无明显现象，加入

I

滴KSCN溶液，再向溶液中加入少量浓盐酸浓盐酸后，________i_________

-1

在10mL0.1mol⋅LK3[Fe(CN)6]和0.1mol⋅

1产生蓝色沉淀

II-1Amin

LFeCl3的混合溶液中插入一根无锈铁丝

-1

在10mL0.2mol⋅LK3[Fe(CN)6]溶液中插入

IIIA2min产生蓝色沉淀

一根无锈铁丝(与II中相同)

【结果分析】

①实验I证明猜想1成立，实验现象i是。

+-++

3-343.63-