高考化学（人教版）一轮总复习学案第29讲物质的制备实验方案的设计与评价

第29讲物质的制备实验方案的设计与评价

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考试要求：1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.掌握常见气体的实验室

制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。3.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。

掌握溶液的配制方法。4.根据化学实验的目的和要求，能做到：①设计实验方案；②正确选用

实验装置；③掌握控制实验条件的方法；④预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得

出合理结论；⑤评价或改进实验方案。5.以上各部分知识与技能的综合应用。

名师点拨：化学实验方案的设计和评价是高考的压轴题。近几年高考对本讲内容的考查

主要有三个方向：一是气体的制备原理及装置、净化、收集、尾气处理及组合变形；二是以

物质的制备、物质的性质探究为载体，考查气体物质的实验室制法；三是对教材上的实验进

行重组、优化和创新。本讲失分的原因是对所涉及物质的制备原理、性质与变化分不清楚。

不理解或理不清设计思路，不知从何处下手对实验进行评价等。

对于化学实验方案的设计与评价，关键是明确实验方案设计的目的，理解实验的原理，

在熟知相关物质性质的基础上，选择适合的实验仪器以及实验步骤，分析现象和数据，从实

验原理的科学性和可行性、实验操作的安全性和简约性、实验效果是否明显、是否对环境产

生污染等角度，作出正确而合理的选择、评价和结论。

以物质的制备、物质的性质探究为载体，考查气体物质的实验室制法、化学实验的设计

及评价能力一直是高考实验的首选。

考点一物质制备及性质探究型综合实验

核心知识梳理

I.物质制备的三大原则

(1)选择最佳反应途径。

如用铝制取氢氧化铝：

2A1+3H,SO4=A12(SO“3+3H2"

2A1+2NaOH+2H?O=2NaAlC)2+3H2f

A12(SO4)34-6NaA102+12H2O=8A1(OH)3\+3Na2SO4

当〃(A13+):〃(AK)7)=」：3一时,A1(OH)3产率最高。

(2)选择最佳原料。

如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用一贯隹_,而不能选用强减(如一

氢氧化钠—)溶液:用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用_鱼氧化钠—溶液,而不能选用

・氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。

(3)选择适宜操作方法。

如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应牛.成氢氧化

铁，所以要注意隔绝空气。

2.物质性质实验探究

(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究S02具有还原性的方法是将S02气体通入一酸性

KMnOj溶液中,通过KMnO&溶液褪色K说明SO?具有还原性。

(2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fc尸的氧化性强于b时，可利用FCC13

与KI淀粉溶液反应，通过溶液变—蓝色—来说明Fe3+的氧化性强于上。

(3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验

来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的逑工来说明Mg的活泼性强于AL

(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是在常温下配制NaA的溶液，测

该溶液的pH,若pH>7,则说明HA为弱酸。

(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱

的酸的反应原理，将CO2母体通入NazSiCh溶液，有一白色沉诧_生成说明碳酸酸性比硅酸强。

(6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触

的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。

3.物质制备与性质验证实验中需考虑的7大因素

⑴进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通H2,再—加热一可燃

性气体点燃前先一验纯一等)。

(2)防氧化(如H?还原CuO后要'［先灭灯再停裹一”,切割白磷宜在中进行等)。

(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止_里“，

以保证达到实验目的)。

(4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应

装置上加装—冷凝回流—装置.(如长玻璃管、冷凝管等)。

(5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。

(6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考

虑)。

(7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。

4.实验室常见气体制备装置(选择依据：反应物状态和反应条件)

反应装置类型反应装置图注意事项

①试管要干燥

②试管口一咯低于.试管底

固固加热型(适合制取

③加热时先一均匀.加热再一固定_加热

_。2、N&—等)

④用KMnO4制取。2时，需在试管口处塞一小

3-3

团棉花

固液加热型或液液加热①烧瓶加热时要垫一石棉网一

型（适合制取皿HC1、②反应物均为液体时，烧瓶内耍加碎液片（或

1沸石）—

NH?等）

L^-i

J①启普发生器只适用于难溶一块状固体.和

液体一反应,且气体不溶于水

固液不加热型或液液不

②使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入.液要

加热型（适合制取H?、t芝孔塞料板

以

CO?、NO?等）

③使用分液漏斗既可增强装置的一

1又可控制.加入液体—的流速

5.常见气体的净化和干燥

（1）装置

双通加热管

（2）原理

①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2（HCI）,N2（N%）、

NO（NO”（括号内为杂质气体，下同），诃将混合气休通过盛水的A装置来除去。

②酸性杂质用—磁工吸收剂吸收，碱性杂质用一邈性_吸收剂来吸收。如CO（CO2）,可

将混合气体通过盛NaOH溶液的A装置，或盛碱石灰的B装置（或C装置或D装置）来除去杂

质。

③还原性杂质，可用速&生—较强的物质作吸收剂来吸收或转化；氧化性杂质，可用一

迳型生_较强的物质作吸收剂来吸收。例如CO2（CO）,可将混合气体通过盛灼热CuO的E装

置来除去杂质。

④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂米除去杂

8.防倒吸装置的理解与应用：

(1)肚容式：对于N%、HC1等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双

耳球等防倒吸，装置图如下所示：

(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液

体被充分吸收。像HC1、NH］均可用如图所示装置吸收：

1

四依化碳

9.几种重要非气态物质的制备

(1)氢氧化铝

①原理

a.铝盐法：A13++3NH3H2O=AKOH)3I+3NH」：

b.偏铝酸盐法：

A10+CO2+2H2O=AI(OH)3)+HCOH:

c.铝盐和偏铝酸盐水解法：

A13++3A1O^+6H?O=4AI(OH)3)。

②注意事项

氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性

铝盐与氨水反应。

(2)氢氧化亚铁

①原理

离子方程式：Fe2*+2OH=Fe(OH)2I。

②注意事项

a.Fe(OH)2有强还原性，易被空气中的氧化而迅速变色，因此用于配制硫酸亚铁溶液

和氢氧化钠溶液的蒸饱水常通过煮沸除去水中溶解的氧气C

b.将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下，再将氢氧化钠溶液挤出。

c.还可在硫酸亚铁溶液上方加一层植物油，以减少与空气的接触。

(3)氢氧化铁胶体的制备

①原理

化学方程式：FeC13+3H2O^=Fe(OH)3(胶体)+3HCL。

②操作步骤

加热蒸储水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体至上色停止加热，不可

搅拌。

(4)乙酸乙酯的制备

①原理：CH；COOH+CH9H,OH+H.

-―一-一--占J—二一一一一一—一

②试剂的混合方法：允加入无水乙醇，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰

醋酸。

特别提醒

(1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高矮酸钾分解，

选固一固加热装置；用双氧水在二氧化锈作用下分解，选择固一液不加热装置。

(2)进行气体制备时，彳、要忘记对装置进行气密性检脸，检验时首先对装直密封，加关闭

活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。

(3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO

能被氧气氧化，不能用排空气法收集。

飞印基础小题自测

I.判断正误，正确的打“J”，错误的打“X”。

(1)用镁粉和稀硝酸反应制备H2。(X)

(2)加热NH4cl可制得纯净。2。(X)

(3)用排水法可收集NH3、N02O(X)

(4)用排空气法可收集CH2=CH2和NO等气体。(X)

(5)向AlCb溶液中通入N%至过量，其现象为先产生白色沉淀后溶解。(X)

(6)除去CO2中混有的HC1,可依次通过盛有饱和Na2cCh溶液的洗气瓶和盛有浓硫酸的洗

气瓶。(X)

(7)除去SO2中的水蒸气，可利用盛浓硫酸的U形管c(X)

(8)吸收N%可用如下图装置，或将有机溶剂CCL换成苯。(X)

二二"LV"•水

CCL

(9)可利用如图装置收集Hz。(X)

(10)实验室中可用Mn(>2或KMnO』与浓盐酸反应制取氯气，两制备方法中氯气的制取装

置完全相同。(X)

(11)用碱石灰干燥氨气，用浓硫酸干爆SO?。(V)

(12)实验室制备CL时，可用石灰水进行尾气处理。(X)

(13)可利用如图装置收集氢气。(J)

(14)在Fc02溶液中加入NaOH溶液时，生成的白色沉淀迅速变为灰绿色，最后变为红褐

色。(J)

(15)铝盐和铁盐能够净水的原理是二者水解时均能生成胶体。(V)

(16)SO2通入Ba(NO3)2溶液中，溶液出现浑浊现象，说明有BaSCh沉淀生成。(X)

(⑺使用MnCh作催化剂制备氧气，小一定需要加热。(J)

(18)除去SO?中混有的HQ气体，可将气体通过装有饱和Na2sCh溶液的洗气瓶，再干燥。

(X)

(19)澳乙烷与NaOH乙醇溶液共热产生的气体通入酸性KMnO4溶液中，溶液褪色，该气

体是乙烯。(X)

2.深度思考：

(1)常见气体的发生装置。

ABCD

①实验室用Ca(OH”和NH』CI、浓氨水和NaOH固体分别制取氨气可以选用装置_AxC_。

②若用H2O2分解来制取氧气，可以选用装置上_0

③实验室制取氯气，可以选用装置D。

④装置B可以制备的常见气体有CO2、比―(写出两种)。

(2)实验室制取、收集干燥的以下六种气体：

®CO2②H2s③NO2④。2⑤。2⑥NH3

如图装置可适用的气体是一①③④⑤—；干燥装置不适用的是迤⑥收集装置不适用

的是一⑥一。

(3)下图是用于气体的制备、干燥、性质实验、尾气处理的常用装置。请根据要求回答下

列问题。

BCD

①如何检查装置A的气密性？一将a接口封闭，然后向分液漏斗中注入水.打开分波漏斗

的活塞，分液漏斗中水的液面不会连续下降，证明装置A的气密性良好—

②某同学的仪器连接顺序为A-B-C-D,以此证明实验室制取。2的过程中有HC1和水

蒸气挥发出来。

A.A中反应的离子方程式是MnO2+4H，+2C4=6=Mn2++C]21+2比0°

B.装置B中盛放的试剂是一无水硫酸铜粉末一，装置C中盛放的是CCL,溶液，其作用是

.吸收氯气，防止对HC1的检脸带来影响.，装置D中盛放的试剂是ARNO3溶液一，实验时

看到的现象是产生白色沉淀(最后两空若试剂为“紫色石蕊试液”，现象为“石蕊变红而不褪

色”也可，其他合理答案也可)。

C.有同学认为该实验有缺陷，应该在装置C、D之词增加装置E,你认为该装置中应放

入湿泗的淀粉一KI试纸或湿润的有色布条一。

③最后，同学们用上达除装置B以外的仪器组装一套可以制备纯净干燥氯气的装置，按

气流方向填接口顺序a-MJ-ghf（不能选用装置.B,其他装置可以重复使用），并按顺序

写出所填接口对应仪器盛放的试剂：一饱和食盐水、浓硫酸。

考点突破提升

微考点1常见的气体制备

膝典例1（2021•经典习题选萃）下列有关常见气体的实验室制法的所选试剂和装置均

正确的是（D）

R.制取少员CO：气体

D.制备SO：

［解析］氯化筱受热分解生成的氨气和氟化氢在试管口遇冷又生成氯化核固体，不能用加

热氯化铁固体的方法制备鼠气，可用氯化链与氢氧化钙固体加热制备氨气，故A项错误；纯

碱是粉末状固体，与盐酸混合后不能分离，故不能用此装置制备CO2,可改用圆底烧瓶和分液

漏斗的组合，故B项错误；MnO?与浓盐酸反应制CL需要在加热条件下完成，C错误；Cu与

浓硫酸加热生成二氧化破，图中固液加热装置可行，故D项正确。

〔对点集训1〕（2021•天津高三检测）下面是常用来快速制备氨气的装置和试剂，其中不

合理的是（B）

③

A.①②B.①③

C.②③D.②④

［解析INH4。固体受热分解生成NH3和HC1,而当温度降低时，NH3和HC1又重新化合

成固体NH4C1,气体进入干燥管的机会不多，该方法无法制取氨气，故①错误；CaO中滴加

浓氨水，CaO与水反应生成Ca（OH）2,同时放出大量热量，使浓氨水中的氨气逸出，该方法可

用于制取氤气，故②正确；通过固体加热制气体时，试管口应稍稍向下倾斜，使产生的水能

够流出，以免试管炸裂，故③错误；浓氨水易挥发，可以通过加热浓氨水的方法制取NH.,,

故④正确，不合理的为①©。

微考点2气体净化、收集、尾气处理及性质验证装置的选择与判断

►►一典例2（2021•经典习题汇编）用下列装置或操作进行实验，不能达到实验目的的是

(B)

无水CaCl：

浓硫酸

A.干燥CO：气体B干燥SO?气体

C.除去实验室所制乙烷中的C.除去SO；中的少笊HCI

少*so.

［解析|酸性干燥剂可以干燥酸性气体CO2,因此浓琉酸可以干燥CO2,且A中导管长进

短出，能够起到干燥的目的，故A项正确，不符合题意；用干燥管干燥气体，应从口径较大

的一端进气，故B项错误，符合题意；SO2可被NaOH溶液吸收，而CH2==CH2与NaOH溶

液不反应且不溶于NaOH溶液，故C项正确，不符合题意；氯化氢能与饱和亚硫酸氢钠反应

而被吸收，二氧化硫不反应，故能起到除杂的效果，故D项正确，不符合题意。

〔对点集训2〕（2021•经典习题选萃）巧妙的实验设计有助于更好地解决问题。下列装置

不能达到实验目的的是（B）

导管一秋―水

甲

P：o5NH,C1固体减分灰

:二；之在一KI-淀粉

:型三受溶液

A.用装置甲验证HC1气体易溶于水

B.用装置乙验证SO2具有漂白性

C.用装置丙验证氧化性：C12>I2

D.用装置丁验证NHK1分解产生的气体

［解析］HC1极易溶于水，挤压胶头滴管，气球变大，说明烧瓶中压强减小，则装置甲可

验证HC1气体易溶于水，故A项正确，不符合题意；生成的二氧化硫与溟水或高镒酸钾均发

生氧化还原反应，只可验记其还原性，与漂白性无关，故B项错误，符合题意；氯气与KI反

应生成碘，溶液变蓝，图中装置可验证氧化性：C12>I2,故C项正确，不符合题意；NHjCl分

解生成氨气、HC1,氨气可使湿润的酚配试纸变红，HC1可使湿润的蓝色石蕊试纸变红，五氧

化二磷、碱石灰均可除杂，则装置丁可检验NHC1分解产生的气体，故D项正确，不符合题

意。

■萃取精华：

气体制备题的备考黄略

熟悉高中阶段常见气体出2、02、。2、C02、S02、H2S.NH3、NO、NO2、C2H4、C2H2

等）的制备原理、装置、除杂、收集、尾气处理方法。

气体制备装置的选投，应根据反应物的聚集状态和反应条件，选择“固一固加热”“固

（液）一液加热”“固（液）一液不加热”的装置。如NH3的实险室制备方法，若选用NH4C1和

Ca（OH）2固体为原料，应选用“固—固加热”装置；若选用浓氮水为原料，应选用“固（液）一

液加热”装置；若选择浓氮水和碱石灰为原料，应选用“固一液不加热”装置。

除杂方法和试剂的选择，应首先考虑制备所得气体中混有的杂质，再选择合适试剂洗

去杂质同时不影响目标气体产物；混有的水蒸气应最后除去，干燥剂的选择应根据目标气体

产物的性质决定。如实验室制备所得Ch中混有HC1和水蒸气，应先通过饱和食盐水除去HCI,

再用浓硫酸干燥。

收集方式的选择，应根据目标气体的溶解性和密度选择，若不溶于水且不与水反应（如

NO等）可选用排水法，密度大于空气（如CO2等）可选用向上排空气法，密度小于空气（如H2等）

可选用向下排空气法，某些气体可用排饱和溶液的方法（如收集Ch可用排饱和食盐水的方法）。

尾气处理方法的选搔，应考虑尾气的性质，若易溶于水的气体（如N%等）可用水吸收尾

气并防倒吸；易与碱反应的酸性气体（如SO2等）可用碱液吸收；易燃的气体（如CFh等河点燃

处理；不能直接处理的气体（如NO等）可收集。

微考点3常见的非气体制备与性质实验

典例3（2021•河北衡水高三检测）纳米CaCCh作为工业上重要的无机填充材料，广

泛应用于橡胶、塑料、涂料、油墨和造纸等行业。某化学兴趣小组在实验室中利用下列装置

模拟工业制备纳米CaCOn

请回答下列问题：

⑴仪器甲的名称是一干燥管.，在该实验中，其作用是一防止倒吸一。

（2）将上述接口连接顺序补充完整：a-fge：b-c：d-h<.

（3）装置D中选择的试剂是③_（填序号，下同），装置E中选择的试剂是包_。

①饱和Na2co3溶液②饱和NaHC03溶液③无水CaCL固体④碱石灰

（4）装置C中发生反应的离子方程式为_Ca2++2NH3+C02+H2O=CaCO3।+2NH；_。

（5）随着气体的通入，三颈烧瓶中产生白色沉淀且逐渐增多，但一段时间后，白色沉淀逐

渐减少，其可能的原因为CaCO；+CO2+H?O=Ca（HCCM2,Ca（HCCK）2易溶于水.（结合化学

用语解释）。

（6）当牛成5g沉淀时,理论卜消耗两种气体（标准状况下）的总体积可能为3.36L改7.84

Lo

-97

（7）已知:常温下,^sp（CaCO3）=2.8X10,^sp（CaSO3）=1.4X10-o向浓度为1.0molL一

1

的Na2s03溶液中加入纳米CaCO3,若使CaCO3向CaSCh转化，则该混合液中瑞台的值⑴

的取值范围为x>50。

［解析］根据装置图及使用的试剂可知，A是生成二氧化碳的装置，B是生成氨气的装置，

C是生成碳酸钙沉淀的装置，生成的二氧化碳中混有氯化氢，可以通过装置D除去，装置E

可以防止未反应的氨气污染空气。(1)根据图示，仪器甲为干燥管，在该实验中，可以防止因

三颈烧瓶中气体的压强变化而引起的倒吸。

(2)根据上述分析，生成的二氧化碳和氨气通入装置C中反应生成碳酸钙，通过装置D除

去二氧化碳中的氯化氢，尾气用装置E吸收，上述接口连接顺序为aff—g—e；b-c；d-ho

(3)装置D的作用是除去二氧化碳中的氯化氢，可以选择饱和NaHCO3溶液，装置E的作

用是吸收未反应的氨气，可以选用无水CaCL固体。

(4)装置C中氯化钙和氯气、二氧化碳反应生成氟化筱和碳酸钙，反应的离子方程式为Ca?

+

+2NH3+C02+H2O=CaCO3I+2NH；。

(5)碳酸钙与过量的二氧化碳反应生成碳酸氢钙：CaCO3+CO.+H2O=Ca(HCO3)2,

Ca(HCO3)2易溶于水，因此随着气体的通入，三颈烧瓶中声生白色沉淀且逐渐增多，但一段时

间后，白色沉淀逐渐减少。

-,5g

(6>(CaCl)=0.2LX0.5molL=0.1mol,5g碳酸钙沉淀的物质的量=⑺八向尸|=0.05

2luug,moi

mol,根据Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3l+2NH；可知，当氯化钙过量时，消耗氨气0.1

mol,二氧化碳0.05mol,共消耗气体0.15mol,标准状况下的体积=0.15molX22.4LmoF1

=3.36L；通入的气体过量将部分生成的碳酸钙溶解，则生成0.1mol碳酸钙消耗氨气0.2mol,

二氧化碳0.1mol,溶解0.05mol碳酸钙需要消耗0.05mol二氧化碳，共消耗气体0.35mol,

标准状况下的体积=0.35molX22.4LmoF^7.84L。

(7)向浓度为1.0mo卜I71的Na2s。3溶液中加入纳米CaCO3，若使CaCCh向CaSCh转化需

2+降,©83)g6、加。6)K、p(CaS03)

要满足c(SOr)c(Ca)>^sp(CaSO3),即c(SO?)；；8r)49*。3),贝L(COr)/Csp(CaCO3)

1.4XIO-7

2,8X10-9=50"

〔对点集训3〕(2021•四川成都七中月考)氯气在工业上有着重要的用途，某兴趣小组在

实验室中模拟工业上用氯气制备无水氯化铝(无水AlCb遇潮湿空气即产生大量白雾)，可用下

列装置制备。

(1)装置B中盛放饱和NaQ溶液,其作用是一除去氯化氢气体。F中的是一浓琉酸一

溶液，其作用是后止G中的水蒸气进入E中「。用一个仪器装填适当试剂后也可起到F和G

的作用，所装填的试剂为一碱石灰

(2)装置A实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是ACB(填序号).

A.往烧瓶中加入MnCh粉末

B.加热

C.往烧瓶中加入浓盐酸

(3)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学

提出很多实验方案，其中方案之一为让残留的液体与足量Zn反应，测量生成H2的体积，装

置如图所示(夹持器具已略去)。反应完毕，每间隔1分钟读取气体的体积，气体体积逐渐减小，

直至不变。气体体积逐次减小的原因是一气体未冷却到室温_(排除仪器和实验操作的影响因

素)。

・T形管：豆

足A属残余U

Zn粒清液

(4)该小组同学查资料得知，将氯酸钾固体和浓盐酸混合也能生成氯气，同时有大量C1O2

生成；C102沸点为10℃,熔点为一59°C,其液体呈红色；C12沸点为一34℃,液态呈黄绿

色。设计最简单的实验验证Cb中含有C1O2：_收集一试管气体，盖上胶塞，放入冰水混合物

中，观察液体(或气体)颜色变化—°

［解析］(1)根据所给的装置图可知，装置A是实验室利用浓盐酸与二氧化锌在加热条件

下反应制备氯气，制得的氯气中含有氯化氢和水等杂质，所以B装置中应装饱和NaCl溶液是

为了除去混有的HC1气体；因为氯化铝易发生水解，故F的目的是防止空气中的水蒸气进入E

装置，所以F装置中应放浓硫酸，而G的目的是吸收反应剩余的氯气，所以可以在一个仪器

中加入碱石灰来代替F和G的作用。

(2)装置A实睑中用浓盐酸与二氧化镒反应制取氯气，应先加二氧化镒，再从分液漏斗中

加入浓盐酸，再加热，所以操作顺序为ACB,

(3)反应完毕后，每间隔1分钟读取气体体积，气体为积逐渐减小的原因是气体未冷却到

室温，当温度冷却到室温后，气体体积不再改变。

(4)根据CIO2沸点为10℃,熔点为-59℃,其液体为红色，CL沸点为-34其液体

为黄绿色，为验证C12中含有C1O2,可收集一试管气体，盖上胶塞，放入冰水混合物中，观察

液体(或气体)颜色变化，若出现红色，则说明CL中含有CIO2。

微考点4以模拟工业生产为载体的无机物的制备

典例4(2021・浙江高三检测谋兴趣小组在定量分析了镁渣［含有乂883囚以0卜1)2、

CaCO3.AI2O3、Fe2(h和SQ］中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁

(MgCl2-6H2O)o

相关信息如下：

①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。

②NH4C1溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。

③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。

请回答：

(1)下列说法不正确的是

A.步骤I,燃烧样品的容器可以用用烟，不能用烧杯和锥形瓶

B.步骤IH,蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量

C.步骤HL可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨

D.步骤IV,固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤

(2)步骤IH,需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。

①选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接):

热源-*a-*dff—c。

②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可

以停止时的现象：一甲基松，颜色由红色变橙色—。

(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于

水后发现溶液呈碱性。

①含有的杂质是碱式氯化镁(或氢氧化镁)。

②从操作上分析引入杂质的原因是一过度蒸发导致氯化镁水解—。

(4)有同学采用盐酸代替步骤II中的NH4。溶液处理固体B,然后除杂，制备MgCL溶液。

已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：

PH

金属离子

开始沉淀完全沉淀

AP+3.04.7

Fe3+1.12.8

Ca2+11.3——

Mg2+8.410.9

请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固

体B-af(c)f(f)-*ic)f(f)f(_g_)f(a)fMgCl2溶液产品。

a.用盐酸溶解b.调pH=3.()c.调pH=5.0d.调pH=8.5e.调pH=ll.Of.过

滤g.洗涤

［解析］(1)A项，燃烧固体样品需用卅埸，烧杯和锥形瓶一般用来加热液体，A项正确；

B项，氯化核水解方程式为NH4CI+H2ONH3H2O+HC1,氧化镁和HC1反应，蒸氨可促

进一水合氨分解，使水解平衡向右移动，HC1浓度变大，促进了氧化镁的溶解，B项正确；C

项，根据信息②中“NEO溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大”可知，不能先过

滤，否则氧化镁损耗很大，C项错误；D项，固液分离操作均可采用常压过滤，而减压过滤可

加快过滤速度，也可采用，D项正确。故答案选C。

(2)①先选发生装置为a,然后连接回流装置d,生成的氨气中混有水蒸气，需要干燥，然

后连接干燥管f,氨气是碱性气体，需要用酸液吸收，最后连接c。故答案填a-d-f-c。②

硫酸和氨气恰好完全反应时生成硫酸核［(NHSSO/，硫酸筱溶于水显酸性，因而选择在酸性

范围内变色的指示剂：甲基橙，说明蒸氨可以停止时溶液的颜色变化是红色变为橙色。

(3)①溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品，故其溶液仍呈

碱性，不可能是氨气的影响，由于氯化镁水解使溶液呈酸性，故溶液的碱性应该是由杂质引

起的。考虑到氯化快易水解，所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2o②升高温度

会促进水解的进行，因此必然是蒸发阶段导致MgCk水解而引入了杂质，即过度蒸发导致氯

化镁水解。

(4)根据各离子完全沉淀的pH不同，加酸使溶液呈酸性，然后通过逐步增大溶液的pH,

将杂质离子以沉淀形式除去。故先将pH调至5,然后过滤，除掉A13+和Fe3+,再将溶液pH

调至11.0,使Mgz十变为Mg(OH)2沉淀，过滤并洗涤沉淀，得到纳净的Mg(OH)2,最后加入盐

酸得到氯化镁溶液。故答案依次填c、f、e、f、g、a。

〔对点集训4〕(2022可北衡水检测)醋酸亚珞［(CHOO)2C-2H20］为砖红色晶体，难溶

于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金

属锌作还原剂，将三价铝还原为二价格；二价铭再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚络。实

验装置如图所示。回答下列问题：

俭酸钠溶液

锌粒+氨化格

(1)实验中所用蒸储水均需经煮沸后迅速冷却，目的是一除去水中溶解的水气一。仪器a的

名称是一分液漏斗O

(2)将过量锌粒和氯化珞固体置于c中，加入少量蒸馆水，按图连接好装置。打开K、K2,

关闭Kso

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为Zn+2c/=Zn2++2CF.

②同时C中有气体产生，该气体的作用是排除C中空气一。

(3)打开心，关闭Ki和K2Oc中亮蓝色溶液流入d,其原因是/中产生使压强大于大

气压；

d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是一(冰浴)冷却_、过滤

_、洗涤、干燥。

(4)指出装置d可能存在的缺点：一敞开体系，可能使醋酸亚络与空气接触

［解析］⑴由题给信息，(CH3coO)2Cr2H?O在气体分析中用作02的吸收剂，说明Cr2+

具有强还原性，易被0,氧化，故所用蒸僮水需经煮沸除去其中的。2,以免影响

(CH3coO)2C「2H2。的制备。由仪器的结构特点可知，a为分液漏斗。

(2)①Zn将Cr3'还原为Cr2，,反应的离子方程式为Zn+2Crr=Zn2++2Cr2：②Zn+2H

+2+2

=Zn+H2t,生成的H2起到排除c中空气的作用，以防Cr'被氧化。

(3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2,使装置c中压强增大，关闭Ki和K2,打开K3

时，c中溶液被压入装置d。由题给信息知，(CH3co0)202比0难溶于冷水，因此应用冰浴

冷却，以便于(CH3co0)2021^0析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。

(4)装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的02易将(CH3COO)2Cr-2H2O氧化。

考点二实验方案的设计与评价

.核心知识梳理

1.物质制备实验方案的设计原则

(1)条件合适，操作方便；

(2)原理正确，步骤简单；

(3)原料丰富，价格低廉；

(4)产物纯净，污染物少。

即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实

验装置和实验操作步骤。

2.实验方案设计的一般思路

最佳实验方案应从反应物、反

多种可行的方法

应条件和生成物三方面考虑：

反应物:要尽可能价廉易得；

优化选择

无毒无腐蚀性;用量少

反应条件：要易于控制:操作要

具体详细的实验方案安全；装置(设备)简单;能

耗要低;反应物转化率要a

详细的实验方案应包

生成物:尽可能纯;副产物要

含多方面内容，关犍

无毒无污染无腐蚀性且易除去

是实验原理和步骤

3.实验方案的设计类型

类型内容

(1)制备实验方案的设计原料或试剂选择、仪器装置、操作步骤、分离提纯

从同类典型物质性质或结构特点推测性质，设计实验.

⑵性质实验性质探究性实验

探究一其性质

方案的设计

性质验证性实验已知物质具有的性质，设计实验验证其性质

(3)检验实验方案的设计对物质成分进行璐定,对多种物质加以区分

________□

特别提醒

实验方案设计中几个易忽视的问题

(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。

(2)进行某些易燃、易爆实脸时，要防止爆炸。如H2还原CuO实脸中应先通入H2,气体

点燃前要先验纯。

(3)防止氧化。如H2还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”，白磷切割要在水中进行等。

(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施，以保证达

到实脸目的。

(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。

(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。

4.实验方案评价题的解题要点

⑴理论上要一科学一。

⑵操作上要一询单可行.。

(3)原料用量用—节约

(4)要环保，符合.绿色化学—原则。

5.实验评价题的常见考查角度

(I)可行性方面

①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；

④实验效果是否明显。

(2)绿色化学方面

①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率是否较

高；④反应速率是否较大。

(3)安全性方面

化学实验从安全角度常考虑的主要因索如下：①净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯

时要防止液体倒吸；②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸；③防氧化；④污染性的气体要

进行尾气处理：⑤有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；⑥防吸水。

(4)规范性方面

①冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应

装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；②易挥发液体产物(导出

时可为蒸气)的及时冷却；③仪器拆卸顺序与组装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序;

④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。

(5)最佳方案的选择

几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容

易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。

6.实验操作的规范描述

实验操作的描述，应准确、详尽。对于实验药品，清楚表述出聚集状态(固体、液体、气

体或溶液)；对于实验仪器，讲清名称，并要求正确使用；对于实验操作，应详细具体又语言

精练；对于实验现象，从“海陆空”三个角度(气体的产生、液体颜色的变化、固体的溶解等)

描述变化，颜色要正确表达；对于实验结论，准确描述，并回扣实验目的。

(l)pH试纸的使用

撕取一小片pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取少量待测液，滴在

pH试纸中央，等试纸变色后，与标准比色卡对照。

(2)容量瓶检漏

向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指掘住瓶塞，倒立观察。然后再将容量瓶

正立，并将瓶塞旋转180。后塞紧，再倒立。若均无水渗出，则容量瓶不漏水。

(3)检查滴定管是否漏水

①酸式滴定管：关闭活塞，向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定在铁架台上，

观察是否漏水。若不漏水，将活塞塞紧旋转180。后，重复上述操作。

②碱式滴定管：向其口加入一定量的水，用滴定管夹将其固定在铁架台上，观察是否漏

水。若不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。

(4)滴定管赶气泡

①酸式滴定管：将滴定管倾斜30。左右，迅速打开活塞使溶液冲出带出气泡。

②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液

从尖嘴流出。

（5）滴定终点的判断

当滴入最后一滴……溶液后，溶液由……色变成……色，且半分钟内不恢复。

（6）浓H2s04稀释

将浓H2s0,沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。

（7）萃取分液

关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，充分振荡、静置、分层，打开分波漏斗

活塞，使下层液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。

（8）测量液体体积读数

待管壁液体全部流下，恢复至室温，液面稳定后再开始读数；通过上下移动量气管使两

侧凹液面在同•水平线上；视线与凹液面最低点、刻度线水平相切。

（9）焰色反应的操作答题模板

先将饴丝蘸盐酸在酒揩灯火焰上灼烧，反复几次至与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用

销丝蘸取少量待测液，在酒精灯火焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含Na

+;若透过蓝色钻玻璃观察呈紫色，则说明溶液中含K'。

（10）检验离子

答题思路：操作（取样、加试剂）一现象一结论

取少量溶液于试管/取少量固体于试管并加水（或加酸等）溶解，加入……试剂，若……（实

验现象），则……（结论）。

（11）沉淀洗涤答题模板

①洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸储水至刚好浸没沉淀。待水自然流出后，重复操

作2〜3次。

②判断沉淀洗净：取最后一次洗涤液于试管，加入……试剂（沉淀剂），若无沉淀产生，则

已洗净。

（12）结晶方法:

①降温结晶（适用于溶解度随温度变化大的物质）：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤。

②蒸发结晶（适用于溶解度随温度变化不大的物质）：蒸发至较多固体析出，停止加热，用

余热蒸干固体。

基础小题自测

1.判断正误，正确的打“，错误的打“义”。

⑴FeCb溶液可使淀粉KI试纸变蓝，说明FeCLa有氧化性。（J）

⑵将SO2通入澳水中，澳水褪色，说明S02具有漂白性。（X）

(3)将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶，集气瓶中产生大量白烟，瓶

内有黑色颗粒产生，说明COz具有氧化性。(V)

(4)蔗糖溶液中加入3〜5滴稀硫酸，加热水解后，加入银氨溶液，验证蔗糖的水解产物。

(X)

(5)向AgNO.溶液中加入几滴NaCl溶液产生白色浑浊,再加入几滴KI溶液出现黄色浑浊,

说明Ksp(AgCl)>^sp(AgI)o(X)

(6)分别取某淀粉水解液，加入NaOH溶液调至碱性，再加入碘水未变蓝，加入新制氢氧

化铜悬浊液有红色沉淀，说明淀粉已完全水解。(X)

(7)向NaBr溶液中加入氯水，再加入苯振荡，静置，上层呈橙红色，说明非金属性Q>Br。

(J)

(8)将KI和FeCh溶液在试管中混合后，加入CCLi，振荡，静置，下层溶液显紫红色，证

3+

明氧化性：Fe>I2o(V)

(9)将浓(NH4)2SO4、CUSO4溶液分别加入蛋白质溶液，都出现沉淀，表明二者均可使蛋白

质变性。(X)

(10)分别加热Na2cCh和NaHCCh固体，试管内壁都有水珠，说明两种物质均受热分解。

(X)

(11)向AgCl悬浊液中加入Nai溶液时出现黄色沉淀，则Ksp(AgCi)<Ksp(AgI)o(X)

(12)加热盛有NH4cl固体的试管，试管底部固体消失，试管口有晶体凝结，则NH$Q固

体可以升华。(X)

(13)用图示装置可以观察铁的吸氧腐蚀。)

(14)向AgNOa溶液中滴加过量氨水，溶液澄清，证明Ag+与NH3H2O能大量共存式X)

(15)向苯酚浊液中滴加Na2cCh溶液，浊液变清，苯酚的酸性强于H2c03的酸性。(X)

(16)用苯和浓滨水在铁粉存在的条件下混合制澳苯。(X)

(⑺用加热失水称重的方法测量胆矶晶体CUSO4“H2O中结晶水的个数，需要用到地隔

若已知坨烟质量，实验过程中需至少称重两次。(X)

(18)实验产生的SCh可用排水法测量体枳。(X)

(19)气体体积测