高三化学一轮复习实验专题考点细练专题25有机物制备实验选择填空题【含答案】

专题25有机物制备实验选择填空题

一、单选题（本大题共16小题，共48分）

1.实验室制备滨苯的反应装京口下图所示，关于与验操作或叙述正确的是

A.实验中装置b中的液体始终是无色B.装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溟蒸汽C.

向圆底烧瓶中滴加苯和溟的混合液前需先打开KD.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结

晶，得到浪笨

2.某化学小组欲利用如图所示的实验装置探究苯与液溟的反应:

已知：，下列说法不正确的是

A.装置A的作用是除去HBr中的澳蒸气

B.装置B的作用是检验

C.可以用装置C制取氯气

D.待装置.D反应•段时间后抽出铁丝反应会终止

3.实验室可用少量的澳和足量的乙静制备1,二澳乙烷。制备装置如图，下列说法中不正确

的是

B.实验中为了防止有机物大量挥发，应缓慢升高反应温度到170

C.装置C中应加入氢氧化钠溶液，以吸收反应中可能生成的酸性气体

D.实验过程中应用冷水冷却装置D,以避免浪的大量挥发

4.某实验小组用卜.列装置制备澳紫，卜列说法错误的是

A.装置A的分液漏斗中的液嗅可以换成澳水

B.若装置B后连接装置C,装置C中生成淡黄色沉淀，可证明装置A中发生取代反应

C.若装置B后连接装置D,则装置D的作用是吸收尾气

D.反应后取装置A中的上层清液，加入NaOH溶液，振荡静置，下层为无色油状液体

5.苯甲酸乙酯是无色透明有水果香气的液体，俗称安息香酸乙酯，常用做溶剂和香料。下

列说法不正确的是

A.图是制备苯甲酸乙酯的简易装置，A中玻璃导管改用球形冷凝管效果更好

B.制得的苯甲酸乙酯粗产品，可通过水洗、NaOH溶液洗、7K洗，除去苯甲酸乙酯中的部

分杂质

C.按图装置制备苯甲酸乙酯，在烧瓶A中药品的添加顺序为：先加入乙醇再加入浓，最

后加入苯甲酸

D.分子式为，含有苯环旦能与饱和溶液反应放出气体的有机物共有14种不含立体异构

6.1,二?臭乙烷叫作汽油抗爆剂的添加剂，常温卜它是无色液，本，密度，沸点，熔点，不溶

于水，易溶于醇、醛、丙的等有机溶剂。在实验室中可以用下图所示装置制备1,二澳乙

烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，用丁•制备乙烯，试管d中装

~挂出室外

NaOH冷水NaOH

有液溟表面覆盖少量水。下列有关说法不正确的是

A.实验中为了防止有机物大量挥发，应迅速升高反应温度至

B,装置c和装置e中都盛行NaOH溶液，其吸收的杂质不相同

C.制备乙烯和生成1,二澳乙烷的反应类型分别是消去反应和加成反应

D.向d中产物加入饱和溶液震荡静置，可用分液的方法进行分离

7.某课外活动小组设计如图所示装置制取较多量乙酸乙酯。

乙醉、无水解

'敝钠和浓硫酸己知：无水氯化钙可与乙静形成难溶于水的。

饱和碳酸钠

溶液（滴有的酸）

有关有机物的沸点:

乙酸乙酯

下列说法错误的是

A.装置中球形管既能冷凝蒸气又能防止倒吸

B.反应结束后大试管中的现象是：溶液分层，上层无色油状液体：卜层溶液颜色变浅

C.从大试管中分离出的乙酸乙酯中还含有一定量的乙醇、乙蹴和水，应先加入尢水氯化

钙，过滤

D.最后加入无水硫酸钠，然后进行蒸馆，收集左右的憎分，以得到较纯净的乙酸乙酯

8.硫酰氯是重要化学试剂，资料：：熔点，沸点：，易水解，产生大量白雾：制备原理：。

现用如图装置夹持仪器已省略进行实验，下列说法正确的是

A.中所用试剂为和浓盐酸

B.实验时，处的加热方式为水浴加热

C.中产生白色沉淀，证明冰醋酸与氯气发生取代反应

D.反应后中的混合液经蒸播可得氯乙酸

11.实验室制取氯茶熔点：，沸点：，密度：的一种方法为

破搅拌

由与浓盐酸反应产生如图。下列说法正确的是

A.滴液漏斗盛装的药品为落

B.冷凝管主要用于冷凝氯苯，水从接口1）通入

C.该实验中三口烧瓶合适的加热方式是水浴加热

D.反应后液体经分液，有机层为纯净的氯苯

12.实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错

误的是

A.浓硫酸与浓硝酸混合时应将浓硫酸缓慢地加入到浓硝酸中

B.将玻璃管换为球形冷凝管通冷水可减少反应物的挥发，受高

转化率

C.反应温度越高，反应速率越快，硝基茶的产率越高

D.将反应后的混合物倒入水中，再用分液漏斗分离出下层液体,即为粗硝基苯

13.醇脱水是合成烯燃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图所示:

可能用到的有关数据如下表所示:

相对分子质量密度沸点溶解性

环日碑100161微溶丁水

环己烯8283难溶于水

卜.列说法错误的是

A.反应物加入顺序：先加入环己醉，然后在冷却搅动下缓慢加入浓硫酸

B.粗产物用少量碳酸钠溶液洗涤，洗涤后的环己烯粗产物应该从分液漏斗下口流出

C.冷凝管中冷却水由a口进入，b口流出

D.洗涤后的环己烯粗产物需经蒸播操作提纯，收集左右的嚼分

14.某化学小组欲利用如图所示的实验装置探究荒与液'澳的反应，已知：上，下列说法不正

确的是

A.装置A的作用是除去HBr中的溟蒸气

B.装置B的作用是检验

C.可以用装置C制取氯气

D.待装置D反应一段时间后抽出铁丝反应会终止

15.实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，下列关于实验操作或

叙述错误的是

A.仪器X为分液漏斗，可用于萃取分液操作

B,实验中用水浴加热的目的是使「控制温度

C.装置X中的活性炭可吸收挥发出的硝基苯和苯

【）.反应后的混合液经碱洗、干燥、蒸储得到硝基苯

16.实验室制备、纯化硝基苯需要用到卜列装置，其中不正确的是

甲苯（Z>_CH3是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛（^-CHO、苯甲

17.

酸COOH等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：

熔点相对密度溶解性

名称性状沸点

水乙醇

甲苯无色液体易燃、易挥发不溶互溶

苯甲醛无色液体179微溶互溶

莘甲酸白色片状或专1状晶体249微溶易溶

注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。

实验室可用如图装置模拟制备紫卬醛。实验时先在三颈瓶中加入固态难溶性催化剂，再

加入15mL冰醋酸作为溶剂和2mL甲苯,搅拌升温至，同时缓慢加入12mL过氧化氢,在

此温度下搅拌反应3小时。

装置a的名称是,为使反应体系受热比较均匀，To

三颈瓶中发生反应的化学方程式为0

写出苯甲酸与银氨溶液在一定的条件下发生反应的化学方程式：。

反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，还应经过、________填操作

名称等操作，才能得到苯甲醛粗产品。

实验中加入过量过氧化氢且反应时间较长，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。若想

从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是_______按步骤顺序填字母。

对混合液进行分液过滤、洗涤、干燥

水层中加入盐酸调节加入适量碳酸氢钠溶液混合振荡

18.对氨基茉磺酸H,NY3H-SO3H是制取染料和一些药物的重要中间体，可由茉胺与浓硫

酸横化得到。实验室可利用如图装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下:

在一个三口烧瓶中加入苯胺及少量固体B,把烧瓶放入冷水中，缓慢地加入浓硫酸：把三

口烧瓶缓慢加热，控制温度为，反应；将反应液冷却至约，倒入盛有冷水的烧杯中，析

山灰白色同体，进行过池并用小量冷水洗涤固体，得到对氨基芾磺酸粗产品：对粗产品

进行操作D,再低温烘干即得到纯净的对氨基苯磺酸。

以卜为两种有机物的部分物理性质，请回答有关问题。

苯胺对氨基不磺酸

熔点

沸点开始分解炭化

水溶性微溶于水微溶于冷水、溶于热水

由苯胺生成对氨基苯磺酸的反应方程式

仪器A的作用是：固体B的作用是o

本实验步骤最好选择。

水浴加热酒精灯加热油浴加热

步骤用少量冷水洗涤的0的是。

操作D的名称是,具体过程包括：用适量_____溶解粗产品趁热抽滤过滤、

洗涤。

19.乙酰水杨酸阿司匹林是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林

的一-种方法如下：

COOHCOOH

J叫（CH,COhO皿詈&OCOCH,+

水杨酸筋靓射乙酸水杨酸

水杨酸醋酸好乙酰水杨峻

熔点

相对密度

相对分子质量138102180

实验过程：在锥形瓶中加入水杨酸及醋酸酊,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加浓硫

酸后加热，维持瓶内温度在左右，充分反应。稍冷后进行如下操作.

在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中，析出固体，这滤。

所得结晶粗品加入饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

滤液用浓盐酸酸化后冷却、过灌得固体。

固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体。

回答下列问题：该合成反应中应采用加热。填标号A.热水

浴酒精

灯煤气

灯电炉

下列玻璃仪器中，中需使用的有填标号，不需使用的

H的是

中饱和碳酸氢钠的作用是__________________________________,以便过滤除去难溶杂

质。

采用的纯化方法为。

本实验的产率是。

20.苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，有机化学中通过酯化反应原理，可以进行苯甲酸甲

酯的合成。有关物质的物理性质、实验装置如下所示：

苯甲酸甲醇苯甲酸甲酯

熔点

沸点249

密度

水溶性微溶互溶不溶

实验-：制取苯甲酸甲酯

在大试管中加入15g笨甲酸和一定量的甲醉，边振荡边缓慢加入一定量浓硫酸，按图A

连接仪器并实验。

图B

苯甲酸与甲醇反应的化学方程式为________________________________________

中学实验室中制取乙酸乙酯时为了提高酯的产率可以采取的措施有

实验二：提纯苯甲酸甲酯

该实验要先利用图B装置把图A中制备的苯甲酸甲酯水洗提纯，再利用图C装置进行蒸

储提纯

用图B装置进行水洗提纯时，B装置中固体作用是o

用图C装置进行蒸你提纯时，当温度计显示时，可用锥形瓶收集苯甲酸甲

酯。

最终制取15g苯甲酸甲酯，计算得苯甲酸甲酯的产率为小数点后保留1位有

效数字。

21.1,二氯乙烷是重要的有机化工原料，不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点；在光照下逐渐

分解：碱性条件下水解程度较大。实验室采用“乙烯液相直接氯化法”制备L二氯乙烷,

相关反应原理和实验装置图如下：

C[H£)HCH」二CHjT+///；

「-'％CHsig)-SH<0

回答下列问题：

仪器A的名称是__________o

写出甲装置发生反应的离子方程式

己装置的作用是。

庚中采用甘油浴加热，该加热方式的优点是。

丁装置中长玻璃导管B的作用是。

先装入1,二氯乙烷液体，其作用是选填序号。

a溶解和乙烯b作催化剂c促进

气体反应物间的接触

产品纯度的测定：量取逐出和乙烯后的产品，产品密度为，加足量稀\aOH溶液，加热充

分反应：•2NSH7"\NaCL所得溶液先用稀

硝酸中和至酸性，然后加入的标准溶液至不再产生沉淀，沙:降后过滤、洗涤、低温干燥、

称量，得到白色固体，则产品中1，二氯乙烷的纯度为0

22.实验室合成溟苯的装置示意图及有关数据如下：

小溟澳苯

密度

沸点8059156

水中溶解度微溶微溶微溶

回答问题:

实验装置中，仪器C的名称为，作用为

在a中加入无水苯和少量铁屑。在b中小心加入液澳。向a中滴入儿滴液澳，有白客产

生，写出a装置发生的两个反应的化学方程式：维续滴加至液湿

滴完。

液澳滴完后，经过卜.列步骤分离提纯：向a中加入水，然后过滤除去未反应的铁屑：

滤液依次用水、的NaOH溶液、水洗涤。分离提纯操作所需要的玻璃仪器除烧杯外，还需

，用NaOH溶液洗涤的作用是:

向分离出的粗澳苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙除去粗澳苯中的

水：

经过上述分离操作后，粗滨苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作

中必需的是填入正确选项前的字母。

A.重结品过滤蒸储萃取

答案和解析

1.【答案】C

【解析】

【分析】

本题考查澳苯制备实验，题目难度中等，明确实验原理为解答关键，注意掌握常见元素化合

物性质，试题侧重考查学生的分析能力及化学实验能力。

【解答】A.挥发出的HBr中含有溟单质，嗅单质溶于四氯化碳呈橙色，故A错误；B.澳单

质被四氯化碳吸收，装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收HBr,故B错误：C.向圆底烧瓶中

滴加苯和澳的混合液前，需先打7TK才能平衡压强，使液体顺利流下，故C正确：I).溪笨中

含有剩余的溟单质和苯，经稀碱溶液洗涤后应先分液再蒸谭，故D错误。

故选C。

2.【答案】D

【解析】

【分析】

本题主要考查苯与液澳的反应，属于高考中考查有机物的制备的知识点，注意掌握实验方案

的设计与评价以及所考物质的性质是解题关健，题目难度中等。

【解答】A.装置A中可以溶解溪蒸气，所以可以除去HBr中的演蒸气，A项正确：B.装置B的

中硝酸银溶液的作用是检验，E项正确：C.实验室制氯气的原理是浓白，所以可用装置C制

取，C项正确：D.装置D反应•段时间后铁丝与溟单质反应生成溟化铁，漠化铁是该反应的催

化剂，所以抽出铁丝反应不会终止，D项错误。

故选Do

3.【答案】B

【解析】

【分析】

本题考查有机物制备实验，熟知装置制备原理是解题的关键，殊度一般。

【解答】A项，使用恒压滴液漏斗的目的是使上下压强相等，使漏斗内液体顺利滴下，A正确;

B项,实险中先由和浓混合制，为了减少副反应的发牛，应迅速升温到，B错误：C项，由干

浓具有强氧化性，具有还原性，浓会与发生氧化还原反应生成、，也能与澳反应，故装置C

中加入NaOH溶液，用于吸收反应中可能生成的酸性气体，C正确：I）项，由于溟易挥发，为

了提高原料的利用率，实验过程中应用冷水冷却装置D,D正确。

故选Bo

4.【答案】A

【解析】

【分析】

本题考杳化学实验方案评价，涉及反应类型判断、嗅苯颜色、尾气处理方法等知识点，明确

化学反应原理、实验操作规范性是解木题关键，难度不大。

【解答】A.装置A的分液漏斗中的液旗不可以换成澳水，使用泡水会发生萃取，不能发生取

代反应，故A错误；B.如果苯和液溟发生取代反应生成澳苯和HBr,HBr和硝酸银反应生成淡

黄色沉淀AgBr,如果装置B后连接装置C,装置C中生成淡黄色沉淀，说明有HBr生成，则

苯和液澳的反应为取代反应，故B正确；C.HBr为酸，能污染空气，HBr能和碱反应生成盐和

水而减少污染，所以装置D的作用是吸收尾气，故C正确：D.泡苯呈无色，澳苯溶解了溟而

呈褐色，NaOH和溟发生反应生成无色的钠盐，溪苯和NaOH水溶液分层，溪苯密度比人，所以

所以向反应后的装置A中加入NaOH溶液，振荡静置，下层为无色油状液体，故D正确。

故选A。

5.【答案】B

【解析】

【分析】

本题主要考查有机物的制备以及同分异构体的数目，注意结合乙酸乙酯的制备进行分析判断,

难度一般，熟练掌握同分异构体数目的判断是解题的关键。

【解答】

A.装置中的玻璃导管起到冷凝回流作用，改用球形玲凝管效果更好、故A正确;

B.苯甲酸乙酯粗产品，不能用NaOH溶液洗涤，否则苯甲酸乙酯会发生水解，降低产率，故R

错误：

C.乙聘的密度小于水，浓硫酸和苯甲酸的密度大于水，为了使液体充分混合，烧瓶中先加入

密度小的乙醇，后加入密度大的液体，同时乙醇过量，先加入乙醇再加苯甲酸也可以增大产

率，故C正确；

D.分子式为分子中不饱和度是，含有苯环且能与饱和溶液反应放出气体的有机物，说明分子

中除了苯环，另一个不饱和度是按基造成的。去了紫环，还TF3个碳原子，其中一个碳原子

以竣基形式存在，当苯环上有一个支链时，用苯基取代丙酸中的氢原子，有两种同分异构体;

当苯环上有两个支链时有两种情况：按照组合原理，一组是和，另一组是和，这两组支徒在

苯环上各有邻、间、对3种同分异构体，所以苯环上有两个支链时共6种同分异构体：当有

三个支链时，用按基取代二甲基苯茉环上的空位，邻二甲苯的束环上有两组等效氢原子，得

到两种班基取代物；对二甲苯上有一组等效氢原子，得到一种同分异构体；间二甲苯苯环上

有三组等效氢原子，得到三种同分异构体，苯环上有三个支链时共得到6种同分异构体，总

计得到M种同分异构体，故D正确。

6.【答案】A

【解析】

【分析】

本题考查内容为右.机物的制备实验，考查学生分析问题和解决M题的能力，侧重基础知识的

考查，难度一般。

【解答】A.制乙烯时为了防止副反应发生,应迅速升高温度到,不是为了减少有机物挥发.

故A错误；B.装置c是吸收乙烯气体中可能混有的二氧化硫气体，装置c是吸收没有反应完

的挥发出来的澳，故B正确；C实验室制乙烯是乙醇的消去反应，生成1,二澳乙烷是乙烯和

於水的加成反应，故C正确：D.1,二滨乙烷不溶于水，向d中产物加入饱和溶液震荡静置，

可用分液的方法进行分离，故D正确。

7.【答案】D

【解析】

【分析】

本题考查乙酸乙酯的制备，注意掌握乙酸乙酯的制取原理及装置选择，明确反应过程中浓硫

酸、饱和碳酸钠溶液的作用，试题有利于提高学生的分析、理解能力及化学实验能力，题目

难度不大。

【解答】A、球形干燥管的管口伸入液面下可能发生倒吸，球形干燥管体积大，可以防止倒吸,

同时起冷凝作用，故A止确；E、乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，密度比水小，所以溶液分

层：上层无色油体液体，乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅，故B正确：C、乙醇能与无水

氯化钙生成沉淀，可先加入无水氯化钙，即可过滤除去乙醇和水，故C正确；D、收集的左右

的镭分主要是乙酸，不是较纯净的乙酸乙酯，乙酸乙酯的沸点为，应该收集的偏分，故D错

误：

故选：Do

8.【答案】C

【解析】

【分析】

本题考查仪器的使用，除杂，反应条件等相关知识，注意基础知识的积累与应用，题目难度

不大。

【解答】A.冷凝水应该下进上出，故A错误；B.丁是氯气的发生装置，丙除去中的HCI,乙起

到干燥作用，则乙中是浓硫酸，丙中是饱和食盐水，故B错误：C.活性炭不参与反应，而活

性炭表面积大，所以可能为了增大反应物的接触面积，使反应速率加快，故C正确；D.B既要

防止多余的二氧化硫和氯气污染环境，又要防止空气中的水蒸角进入装置使水解，故D错误。

故选Co

9.【答案】I)

【解析】

【分析】本题主要考查有机化学实验、反应原理、基本操作等，难度中等，注意对实验原

理的理解掌握。【解答】A.在酸性条件下能氧化正丁醇，也能军,化正丁醛，为防止正丁醛被

氧化，应将酸化的溶液逐滴加入正丁醇中，故A正确；B.由反应条件、反应物和产物的沸点

数据可知，，温度计1保持在，生成正丁醛，温度计2示数在左右时，收集产物为正丁醛，

故B正确：C.正丁醛密度为，小于水的密度，故粗正丁醉从分液漏斗上口倒出，故C正确；D.

正丁醇能与钠反应，但粗正丁醛中含有水，水可以与钠反应，所以无法检验粗正丁醛中是否

含有正丁醇，故D错误。

故选Do

10.【答案】D

【解析】

【分析】

本题考查实验的设计与评价，实验的基本操作，基本仪器的使用，侧重学生实验基础的考杳，

难度一般。

【解答】A.用来制备，和浓盐酸的反应需要加热，故所用试剂不是和浓盐酸，故A错误；B.反

应温度在，实验时，处的加热不可以用水浴加热，故B错误：C.中产生白色沉淀，可能是没

有参加反应的与反应得到，不能证明冰醋酸与氮气发生取代反应，故C错误；D.反应后中的

混合液足功溶的液体，E以经蒸锚可得氯乙酸，故D止确。

故选Do

11.【答案】C

【解析】

【分析】

本题主要考查化学实验操作，难度一般，侧重考查学生的实验设计和理解能力。

【解答】A.滴液漏斗中盛装的为或浓盐酸因与浓盐限接触会产生氯气，A项错误：

泠海管主要用干冷泡苯,水应从接Da通入,B项错误：C.因反应温度不超过日需均匀受热，

故水浴加热合适，C项正确；

反应后液体分液出水层后，有机层中有氯苯、苯及等，D项错误故选C。

12.【答案】C

【解析】

【分析】

本题考查化学实验方案的评价，为高频考点，把握物质的性质、制备原理、混合物分离提纯、

实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意实验的评价性分析，题目难度不

大。

【解答】A.在将浓硫酸与其它液体混合时，要将浓硫酸注入其它液体中，故先将浓注入试管

中，然后再慢慢注入浓，并及时搅拌，故A正确；长玻璃管利用空气冷凝，使茉等冷凝回

流，减少挥发，若换为通冷水的球形冷凝管，则变成冷水冷凝，冷凝效果更好，可更大程度

的减少反应物的挥发，提高转化率，故B正确：反应温度应控制在，防止发生其他的副反

应，温度高于，副反应变多，硝基苯的产率减小，故C错误；硝基苯难溶于水且密度比水

大，反应后,将混合物加入水中；再分液卜层液体可得混有苯等杂质的粗硝基苯，故D正确。

13.【答案】B

【解析】

【分析】

本题主要考查环己烯的制取，难度一般，熟悉正确的实验操作和物质分离是解题关键。

【解答】A.由于浓硫酸稀释放热，因此反应物加入顺序：先加入环己醇，然后在冷却搅动下

缓慢加入浓硫酸，故A正确；B.环己烯密度比水小，位于上层，应从分液漏斗上口倒出，故B

错误：C.冷凝管中冷却水下口进上口出，故C正确：D.洗涤后的环己烯粗产物需经蒸储操作

提纯，收集左右的缁分，故I)正确。

故选Bo

M.【答案】I)

【解析】

【分析】

本题主要考查苯与液浪的反应，属于高考中考查有机物的制备的知识点，注意掌握实验方案

的设计与评价以及所考物质的性质是解题关健，题目难度中等。【解答】A.装置A中可以溶

解湿蒸气，所以可以除去HBr中的澳蒸气，A项正确：B.装置B的中硝酸银溶液的作用是检验,

B项正确：C.实验室制氯气的原理是浓岂，所以可用装置C制取，C项正确；D.装置D反应

•段时间后铁丝与澳单质反应生成浪化铁，澳化铁是该反应的催化剂，所以抽出铁丝反应不

会终止，D项错误。

故选D.

15.【答案】A

【解析】

【分析】

本题主要考查有机物硝基苯的制备实验的相关知识，难度不大。

【解答】A.仪器X为长颈漏斗，不能用于分液、萃取操作，故A错误；B.使用水浴加热的目

的是便于控制温度，且受热均匀，故B正确：C.装置X中的活性炭可以吸收挥发出的硝基苯

和苯，减少环境污染，故C正确：D.反应后的混合物，经过碱洗、干燥可以除去无机杂质，

最后蒸慵分离茶和硝基紫，故D正确。

故选Ao

16.【答案】A

【解析】

【分析】

本题考查化学实验方案的评价、硝基苯的制备和提纯、分离的操作，熟练掌握有关有机物的

物理性质和化学性质，物质的分离方法是解题的关键，难度不大。

【解得】A.混酸的配制是将浓硫酸缓缓地注入浓硝酸中，并不断搅拌，故A错误；13.制备硝

基苯采用水浴加热，以保证温度相对恒定，故B正确：C.硝基米和苯的分离，采用蒸储的方

法，依次分离出来，故C正确；D.用碱液洗去剩余的酸，采用分液方法，分离出碱液，获得

的硝基苯，故D正确。

故选Ao

17.【答案】球形冷凝管:;水浴加热；CH3+?""CHO;

(HOC(X)Nlh

63杳

过滤；蒸储：

【解析】

【分析】

本题考查有机物合成实验、物质的分离提纯、实验方案设计、对操作的分析评等，较好的考

查学生阅读获取信息的能力以及知识迁移应用，难度中等。

【解答】

仪器a具有球形特征的冷凝管，名称为为球形冷凝管；搅拌升温至，同时缓慢加入过氧化氢,

在此温度卜搅拌反应3小时，为使反应体系受热比较均匀，可水浴加热

故答案为：冷凝管：水浴加热；

三颈瓶中甲苯被过氧化氢氧化牛成苯甲解,同忖还牛成水,反应方程式为：

:(HOCHO;

故答案为：(H"叱当包(IK)：

苯甲醛与银氨溶液在一定的条件下发生反应的化学方程式为

CHOC(X)N!Ii

人+地(丹国夕〃生此人，

+2网(、小瓜〃/水浴加热人

故答案为:

反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，先过漉分离固体催化剂，再利用蒸播的方

法分离出苯甲酸：

故答案为：过滤；蒸懦：

先与碳酸氢钠反应之后为苯甲段钠，再分液分离，水层中加入盐酸得到苯甲酸晶体，最后过

滤分离得到茶甲酸，再洗涤、干燥得到苯甲酸，故正确的操作步骤是：dacb：

故答案为：dacbo

NH2

18.【答案】人

+H：SOX170〜180℃使苯胺冷凝回流：防止液体

SO3H

暴沸C除去固体表面的可溶性杂质，同时减少洗涤过程中的损失

重结晶：热水；冷却结晶

【解析】

【分析】

本题考查有机实验制备方案设计，为高频考点，明确实验中的信息及实验注意事项即可解答,

熟悉各仪器的作用，知道常见物质分离和提纯方法，题目难度一般。

【解答】

在一个250mL三口烧瓶中加入10mL苯胺及少量固体B,把烧瓶放入冷水中，缓慢地加入18mL

浓硫酸，该装置需要加热，为防止暴沸，应该加入沸石，所以B物质是沸石；

把三口烧瓶置于油浴中缓慢加热，控制温度为，反应；

将反应液冷却至约，倒入盛有100mL冷水的烧杯中，析出灰白色固体，进行过滤并用少量冷

水洗涤固体，从而得到对氨基茶磺酸粗产品：

对料产品采用重结晶得到较纯净的产品，所以对料产品进行操作D是重结晶,再低温烘干即

得到纯净的对氨基茶甲酸。

在下，苯胺和浓硫酸反应生成对氨基苯磺酸和水，反应方程式为

NH2

+H：SO4+H：O

故答案为：6+HQ170〜180qg+氐0:

SO3H

装置A的名称为冷凝管，作用是使米胺冷凝回流，提高反应物的利用率，固体B是沸石，作

用是防止液体暴沸；故答案为：使苯胺冷凝回流：防止液体暴沸；

用液体加热的好处是反应物受热均匀，便于控制温度，比直接加热效果好，水浴加热温度低

于，温度达不到反应温度，选用油浴加热最好；

故答案为：c：

步骤用少量冷水洗涤的目的是除去固体表面的可溶性杂质，温度低时其溶解度小，从而减少

产品的损失；

故答案为：除去固体表面的可溶性杂质，同时减少洗涤过程中的损失：

分离提纯粗产品采用重结晶的方法，具体过程包括：用适量热水溶解粗产品趁热抽滤冷却结

晶过滤、洗涤：

故答案为：重结晶；热水；冷却结晶。

19.【答案】：分液漏斗、容量瓶

充分析出乙酰水杨酸固体结晶生成可溶的乙酰水杨酸钠

重结晶

【解析】

【分析】

本题考查物质制备，涉及物质分离提纯、方程式的评算、仪器和反应条件选取等知识点，明

确实验原理、元素化合物性质、各个物理量之间关系式是解本题的关键，知道其产率计和方

法，注意要进行过量计算，题目难度不大。

【解答】

低于的加热需要水浴加热，该合成温度为左右，所以该合成反应中应采用热水浴，BCD加热温

度都高于，

故答案为：A：

中操作为过滤，需要的玻璃仪器有玻璃棒、普通漏斗、烧杯，所以选取BD仪器：不需要的仪

器是分液漏斗和容量瓶，

故答案为：BD：分液漏斗、容量瓶：

由表中物质的熔点可知乙酰水杨酸在常温下是固体，为了降低其溶解度并充分析出乙酰水杨

酸固体结晶，所以中需使用冷水，

故答案为：充分析出乙酰水杨酸固体结