DB15∕T 2111-2021 土壤中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的测定 气相色谱法

ICS65.100.01

CCSZ18

15

内蒙古自治区地方标准

DB15/T2111—2021

土壤中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的测

定气相色谱法

Determinationofalachlor,acetochlorandbutachlorresiduesinsoilgas

chromatographymethod

2021-03-25发布2021-04-25实施

内蒙古自治区市场监督管理局发布

DB15/T2111—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件由内蒙古自治区农牧厅提出。

本文件由内蒙古自治区农业标准化技术委员会（SAM/TC20）归口。

本文件起草单位：赤峰市农牧科学研究院。

本文件主要起草人：王盛男、王岩、文辉、李雯雯、狄彩霞、曲颖超、娜日娜、陈琪、赵剑平、荣

迪、乌仁图雅、邓宇、索力墨、赵伟强、贺磊、黄国成、李红梅。

I

DB15/T2111—2021

土壤中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的测定气相色谱法

1范围

本文件规定了土壤中甲草胺、乙草胺和丁草胺残留量的气相色谱测定方法。

本文件适用于土壤中甲草胺、乙草胺和丁草胺残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

土壤试样经过丙酮-石油醚混合溶剂提取，提取液经弗罗里矽硅土固相萃取柱净化，用配有电子捕

获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

5试剂和材料

5.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水。

5.2正己烷（C6H14）：色谱纯。

5.3石油醚（C5H12）：色谱纯。

5.4丙酮（C3H6O）：色谱纯。

5.5丙酮-石油醚混合提取液（2:1，体积比）：准确移取200mL丙酮（5.4），100mL石油醚（5.3），

混匀备用。

5.6丙酮-正己烷混合淋洗液（1:9，体积比）：准确移取10mL丙酮（5.4），90mL正己烷（5.2），

混匀备用。

5.7甲草胺标准物质：浓度100µg/mL，介质为乙酸乙酯。

5.8乙草胺标准物质：浓度100µg/mL，介质为丙酮。

5.9丁草胺标准物质：浓度100µg/mL，介质为正己烷。

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DB15/T2111—2021

5.10混合标准储备液（10µg/mL）：准确移取1mL浓度为100µg/mL的甲草胺、乙草胺、丁草胺（5.7、

5.8、5.9）标准品，用正己烷（5.2）定容至10mL容量瓶中。0℃～4℃避光保存，存储期1个月。

5.11混合标准工作液（2µg/mL）：准确移取1mL标准储备液（5.10），用正己烷（5.2）定容至5mL

容量瓶中。0℃～4℃避光保存，存储期1个月。

5.12弗罗里矽硅土固相萃取柱：500mg/6mL。

5.13针型过滤器：针孔滤膜0.22µm有机相。

6仪器和设备

6.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD检测器）。

6.2色谱柱：DB-1701，柱长30m，内径0.53mm，膜厚度0.50µm，或相当者。

6.3分析天平：感量0.01g。

6.4氮吹仪：温度可调，±1.0℃。

6.5超声波清洗仪。

6.6快速混匀器：转速不低于3000r/min。

6.7离心机：转速不低于5000r/min。

6.8恒温水浴振荡器：转速不低于300r/min，±1.0℃。

6.9固相萃取仪。

6.10土壤样品研磨机：转速不低于100r/min。

6.11样品筛：0.25mm。

6.12移液枪：量程5000µL，1000µL。

6.13容量瓶：5mL，10mL。

6.14具塞离心管：塑料或玻璃，25mL，50mL。

7分析步骤

7.1样品采集

土壤样品采集按NY/T395的规定执行。

7.2样品制备

土壤样品采集后去除杂物，在室温条件下自然风干，粉碎，全部通过0.25mm样品筛（6.11），密

封保存。

7.3样品提取

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准确称取10g（精确至0.01g）土壤样品，置于50mL离心管中，加入30mL丙酮-石油醚混合提取

液（5.5），浸泡12h后，以280r/min振荡10min，超声提取30min，4500r/min离心10min。分离上

清液，置于洁净的50mL离心管中。原试样再加入20mL丙酮-石油醚混合提取液（5.5），80r/min振荡

10min，超声提取30min，4500r/min离心10min。分离上清液，与第一次上清液合并，继续加入10mL

丙酮-石油醚混合提取液（5.5），重复上述振荡、超声提取和离心步骤，合并三次提取的上清液，置于

30℃氮吹仪上，浓缩至5mL，待净化。

7.4样品净化

用5mL正己烷（5.2）和5mL丙酮-正己烷混合液（5.6）依次活化弗罗里矽硅土固相萃取柱（5.12）。

将上述浓缩液分几次转移至活化好的弗罗里矽硅土固相萃取柱内，用25mL具塞离心管进行收集。原容

器用约15mL丙酮-正己烷混合液（5.6）少量多次进行洗涤，转移至柱内，一并收集。将收集好的洗脱

液置于30℃氮吹仪，浓缩至近干，用正己烷（5.2）定容至5mL，再用针型过滤器（5.13）过滤，装入

进样小瓶，供气相色谱测定。

7.5标准曲线工作溶液的配制

将混合标准工作液（5.11）用正己烷（5.2）稀释配制与检测含量相近的系列工作液，装入进样小

瓶，供气相色谱测定。

7.6气相色谱仪参考条件

色谱柱：DB-1701，柱长30m、内径0.53mm、膜厚度0.50µm，或相当者。

柱温：初始值60℃，以速率20℃/min升至150℃；再以速率8℃/min升至230℃，保持时间10.5

min。

进样口温度：240℃。

检测器温度：300℃。

流速：2.0mL/min，恒流方式。

进样量：1.0µL。

进样方式：分流进样，分流比5:1。

载气：氮气，纯度（99.999%）。

7.7测定

将配制好的标准曲线工作溶液（7.5）分别取1µL进样。以质量浓度作为横坐标（X）；峰面积作

为纵坐标（Y），绘制标准曲线。将净化样品溶液（7.4）进样，用标准曲线对样品进行定量，样品溶液

中甲草胺、乙草胺和丁草胺的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下，甲草胺、乙草

胺和丁草胺（2.0µg/mL）的色谱图参见附录A。

7.8定性分析

在仪器最佳工作条件下，按照气相色谱条件测定样品溶液和标准溶液，如果样品溶液中某组分保留

时间与标准溶液的某一组分保留时间相差在±0.5%以内，可认定相同组分。

7.9结果计算与表述

样品中甲草胺、乙草胺和丁草胺的残留量（X）以mg/kg表示，按式（1）计算：

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DB15/T2111—2021

퐶×푉×푓

푋=…………（1）

푚

式中：

X——试样中农药的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

C——从工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；

V——最后定容体积，单位为毫升（mL）；

f——稀释倍数；

m——称取试样的质量，单位为克（g）。

8精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。

9检出限、定量限和回收率

9.1本方法的检出限：甲草胺0.0003mg/kg，乙草胺0.0004mg/kg，丁草胺0.0004mg/kg。

9.2本方法的定量限：甲草胺0.0010mg/kg，乙草胺0.0012mg/kg，丁草胺0.0012mg/kg。

9.3甲草胺回收率：73.39%~92.55%，相对标准偏差（RSD）：0.59%~3.43%；乙草胺回收率：

73.83%~92.88%，相对标准偏差（RSD）：0.67%~3.51%；丁草胺回收率：71.06%~93.91%，相对标

准偏差（RSD）：1.07%~3.86%。

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附录A

（资料性）

甲草胺、乙草胺、丁草胺标准物质色谱

甲草胺、乙草胺、丁草胺标准物质色谱图见图A.1。