XJJ 132-2021 预拌混凝土生产废水废浆及减水剂含固量快速测定技术标准

12术语和符号 22.2符号 3基本规定 54废水废浆含固量快速测定 64.1仪器设备 64.2标准曲线制作 64.3取样及检测 4.4修正 74.5验证 5聚羧酸高性能减水剂含固量快速测定 95.1仪器设备 95.2试验方法 95.3验证 附录A标准曲线绘制 附录B温度修正表 本标准用词说明 引用标准名录 条文说明 11●0●1为做好预拌混凝土企业生产产生的废水废浆再利用及聚羧酸高性能减水剂的准确使用,更好的指导预拌混凝土企业实验室对废水废浆及聚羧酸高性能减水剂含固量的快速测定,满足节能、节材、节水和环境保护要求,制定本标准。1●0●2本标准适用于预拌混凝土企业生产产生的废水废浆含固量快速测定及聚羧酸高性能减水剂含固量快速测定。1●0●3预拌混凝土企业生产产生的废水废浆及聚羧酸高性能减水剂含固量快速测定除应符合本标准的规定外,尚应符合国家和行业现行有关标准的规定。22术语和符号2.1术语2.1.1废浆清洗混凝土搅拌设备、剩退混凝土经砂石分离机分离后、运输设备和搅拌站(楼)出料位置地面所形成的含有较多固体颗粒物的液体。2.1.2废水预拌混凝土生产企业在生产、设备清洗和场地清洗等过程中产生的废水。2.1.3含固量在规定条件下,水样经干燥蒸发后留下的固体量。2.1.4聚羧酸系高性能减水剂由含有羧基的不饱和单体和其他单体共聚而成,使混凝土在减水、保坍、增强、收缩及环保等方面具有优良性能的系列减水剂。2.1.5重复性条件在同一实验室,由同一操作人员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。2.1.6再现性条件在不同的实验室,由不同的操作人员使用不同设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行的测试条件。32.1.7重复性限一个数值,在重复性条件下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%o2.1.8再现性限一个数值,在再现性条件下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%o2.1.9恒量经第一次灼烧、冷却、称量后通过连续对每次15min的灼烧,然后冷却、称量的方法来检查恒定质量,当连续两次称量质量之差小于0.0005g时,即达到恒量o2.2符号2.2.1X固—废浆的固含量(快速法),单位为%o2.2.2X/固—废浆的固含量(烘干法),单位为%o2.2.2m1—取样瓶带橡胶塞的空瓶质量,单位为go2.2.3m2—装满废水废浆样品的取样瓶质量,单位为go2.2.4m3—待测废水废浆样品总质量,单位为go2.2.5m3修正—修正后待测废水废浆样品总质量,单位为go2.2.6m4—取样瓶装满蒸馏水的质量,单位为go2.2.7m5—20±1℃试验条件下取样瓶装满蒸馏水的质量,单位为go2.2.8m6—温度对试验的影响值,单位为go2.2.9m7—空烧杯质量,单位为go2.2.10m8—空烧杯加烘干固体质量,单位为go2.2.11m9—称量瓶的质量,单位为go42.2.12m10—称量瓶加液体试样的质量,单位为gO2.2.13m11—称量瓶加液体试样烘干后的质量,单位为gO2.2.14m12—取样瓶空瓶质量,单位为gO2.2.15m13—称取残渣固体质量,单位为gO2.2.16m14—废水废浆及空瓶总质量,单位为gO2.2.17m15—废水废浆总质量,单位为gO2.2.18Δm—温度修正值,单位为gO53基本规定3.0.1预拌混凝土生产企业绿色生产应配备完善的生产废水处置系统,废水在压滤后应通过专用管道进入生产废水回收利用装置,每生产班检测生产废水废浆不少于两次,且在掺用废浆时,应采用均化装置将废浆中固体颗粒物分散均匀,当生产过程中废水废浆浓度发生变化时应及时检测。外加剂每进场一批,含固量检测不少于一次。3.0.2预拌混凝土企业生产产生的废水废浆中含固量应计入胶凝材料用量;废水废浆中水计入混凝土用水量;废水废浆用量应通过混凝土试配确定。3.0.3每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验结果的平均值表示测定结果,最终结果保留两位小数。3.0.4试验用水为三级水。3.0.5所用的化学试剂均为分析纯化学试剂。64废水废浆含固量快速测定4.1仪器设备4.1.1试验应采用下列仪器设备:1天平:分度值0.01g,量程0~5kg;2鼓风电热恒温干燥箱:温度范围0℃~200℃;3取样瓶:容量为2L±5%(图A.0.2)或经校准体积为2L±5%的取样瓶;4干燥器:内盛变色硅胶;5温度计:0℃~100℃、精度不低于1℃。4.2标准曲线制作4.2.1本标准曲线适用范围为:含固量为0—30%的废水废浆。4.2.2当废浆性质发生变化时,或取样器容量发生变化时,应及时用烘干法对标准曲线进行校正。4.2.3标准曲线的绘制过程见附录A。4.3取样及检测4.3.1取一个干燥的取样瓶,称量其空瓶质量m1。4.3.2用称量好质量的带橡胶塞的取样瓶,伸入已搅拌均匀的废水废浆均化池中,拔开橡胶塞,待取满整瓶废水废浆样品后,塞上橡胶塞,取出用干抹布擦干取样瓶表面。4.3.3称量装满废水废浆样品的取样瓶,得到质量m2,并记录7当前废水废浆样品的温度值,该待测废水废浆样品总质量m3为:。4.3.4结果计算:将4.3.3所得的质量m3代入绘制好的标准曲线方程式y=ax+b中,计算所得结果即为该废水废浆样品的含固量X固。4.4修正4.4.1当温度变化时,可用下表进行修正,待测样品经修正后质量为m3修正=m3-Δm,修正值Δm可参考附录B执行,若产生争议时,应按下述方法进行修正。4.4.2记录待测样品温度,若现场检测时的温度与实验室绘制标准曲线时温度偏差超过±2℃,需进行温度修正,具体如下:1将蒸馏水调至与待测样品相同的温度条件,2测定取样瓶装满蒸馏水的质量m4待测水,3将此值与在20℃试验条件下测定的取样瓶装满蒸馏水的质量m5作差得到m6=m4-m5,即为不同温度对试验的影响值。4待测样品经修正后质量为m3修正=m3-m6。4.4.3将m3修正代入标准曲线关系式y=ax+b即可得出待测样品修正后的含固量,即:4.4.4试验重复性限为0.30%;再现性限为0.50%。4.5验证4.5.1该测定方法在使用过程中,应定期对标准曲线用烘干法进行验证,且每季度应验证不少于一次。84●5●2按照4.2以及4.4的步骤处理样品得到X固值,再将取样瓶的废浆转移至提前烘干并称量质量的容积为3L的烧杯m7中(若样品含有较多悬浮物或沉淀物,应在不断搅拌的条件下进行转移),用少量蒸馏水将残留在采样瓶中的废水废浆清洗至烧杯中,冲洗应满足少量多次的原则,然后将烧杯放置于电热板上蒸发近干,再将其转移至烘箱内于105℃±2℃下烘3h,取出冷却至室温后,称量其质量,记录此时质量为m8o则废浆含固量为:4●5●3对于同一待测废水废浆样品,快速法测量结果X固和验证方法测量结果X/固之间的绝对值之差小于或等于0.5%时,该标准曲线可继续使用,;当结果绝对值之差大于0.5%时,应根据实际情况重新绘制标准曲线o95聚羧酸高性能减水剂含固量快速测定5.1仪器设备5.1.1试验应采用下列仪器设备:1折光仪:量程0—25%,分度值不大于0.1%;2恒温水槽:控温范围15—35℃,精度不大于1℃。5.2试验方法5.2.1聚羧酸高性能减水剂是否适用于本标准应按5.2及5.3进行试验验证,若验证结果满足5.3.5的要求,即可按5.2的方法执行。当有争议时,应以《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077—2012中的烘干法为仲裁方法。5.2.2将一定质量的待测样品与蒸馏水分别装入不漏水的容器内,将其一同放入20±1℃的恒温水槽内恒温30min。5.2.3取出折光仪用滤纸蘸取少许无水乙醇擦拭折光面,使其表面干净无痕迹。5.2.4待折光仪折光面干燥后,在20±1℃试验环境下,将已恒温的蒸馏水滴入折光仪的折光检测面上,润洗表面两次,润洗后再滴1滴恒温的蒸馏水于折光检测面上,调节折光仪,使水平刻线与零点平齐。5.2.5将恒温的待测样品在折光仪的折光检测面上润洗表面两次,润洗后再滴1滴恒温待测样品,读取折光仪上的读数A,此读数即为此待测样品的含固量。5.2.6本试验重复性限为0.30%;再现性限为0.50%。5.2.7本标准不适用于固含量大于25%聚羧酸高性能减水剂含固量的检测。其他减水剂应按5.2及5.3的方法进行验证,当有争议时,应以《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077—2012中的烘干法为仲裁方法。5.3验证5.3.1当聚羧酸高性能减水剂发生较大变化,应及时用烘干法对此进行验证。5.3.2验证采用下列仪器设备:1天平:分度值0.0001g;2鼓风电热恒温干燥箱:温度范围0℃~200℃;3带盖称量瓶:65mm×25mm;4干燥器:内盛变色硅胶。5.3.3验证试验应按下列步骤进行:1将洁净带盖称量瓶放入烘箱内,于100℃~105℃烘30min,取出置于干燥器内,冷却30min后称量,其质量为m9。2将被测液体试样装入已经恒量的称量瓶内,盖上盖称出液体试样及称量瓶的总质量为m10。液体试样称量:3将盛有液体试样的称量瓶放入烘箱内,开启瓶盖,升温至100℃~105℃(特殊品种除外)烘干2h,盖上盖置于干燥器内冷却至室温后称量,记录其质量为m11。5.3.4含固量X固按下式计算:式中:X固—含固量,%;m9——称量瓶的质量,单位为克(g);m10———称量瓶加液体试样的质量,单位为克(g);m11———称量瓶加液体试样烘干后的质量,单位为克(g)。5●3●4本验证试验重复性限为0.30%;再现性限为0.50%。5●3●5当同一待测样品使用5.2试验方法与5.3验证结果绝对值之差小于0.5%时,此折光仪可继续使用;当结果绝对值之差大于0.5%时,应采用烘干法。附录A标准曲线绘制A.0.1试验应采用下列仪器设备:1天平:分度值0.01g,量程0~5kg;2鼓风电热恒温干燥箱:温度范围0℃~200℃;3取样瓶:容量为2L±5%(图A.0.2)或经校准容量为2L±5%的其他取样器皿;4干燥器:内盛变色硅胶;5温度计:0℃~100℃、精度不低于1℃o图A.0.2废水废浆取样器1—进样口2—取样杆A.0.2取一定量的废水废浆进行蒸发,使水分蒸发殆尽,剩余残渣放入烘箱内,于100℃~105℃烘干,烘干时间不少于6h,得到废水废浆残渣固体不少于5kg待用oA●0●3取一个干燥的取样瓶,在20±1℃试验条件下称量其质量m12,分别称取烘干后的废水废浆残渣固体质量为m13(0g、20g、50g、100g、200g、500g、600g)置于2L的烧杯中,分别加入约1000mL蒸馏水并加以搅拌使残渣固体溶解分散o将其依次加入取样瓶中,用蒸馏水洗涤烧杯,使残渣固体全部转移至取样瓶内,调节溢水口刻度至2L,用蒸馏水调节体积至溢水口刚好出现水滴,用滤纸擦干溢水口表面,分别称量重量为m14o序号1234567空瓶质量m12376.22残渣固体质0废水废浆及空瓶总质量m142370.762376.932388.392406.052445.262557.52595.08废水废浆总质量m152000.712012.172029.832069.042181.282218.86废水废浆含固量X固01.002.484.939.6722.9227.04废水废浆含固量X固按下式计算:A.0.5利用通过计算所得的m15和X固数据进行线性分析,以废水废浆总质量m15为纵坐标,废水废浆总质量X固为横坐标,建立方程式y=ax+b,绘制标准曲线,如下图所示。图A.0.51标准曲线绘制时,每个坐标点应同时做两组平行实验,两次称量结果之间的绝对值之差小于0.50g时,取两次称量结果的平均值作为该坐标点的结果。当结果绝对值之差大于0.50g时,此组数据作废,该坐标点应重新绘制。2标准曲线绘制时,其相关系数R2不应小于0.999。3该曲线仅适用于制作曲线时采用的取样瓶,若更换取样瓶则需要重新制作标准曲线。A.0.6试验时