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文档简介
乙醇的常压蒸馏一、实验目的1.掌握常压蒸馏的实验操作;2.熟悉蒸馏的原理和应用;3.了解蒸馏操作的注意事项。二、实验原理1.定义:将液体物质加热到沸腾变成蒸汽,再将蒸汽冷凝为液体的两个过程的联合操作。2.原理:当一个液体混合物沸腾时,蒸汽中低沸点组分较多(沸点低者先挥发),而留在蒸馏瓶中的液体高沸点组分较多,故可达到分离和提纯液体化合物的目的。
蒸馏蒸馏的用途:(1)利用物质沸点的不同,对液态混合物进行分离和提纯;
(2)测定物质的沸点或定性检验物质的纯度。二、实验原理注:纯物质沸点一定,但沸点一定的物质不一定是纯物质,如二元,三元恒沸物蒸馏的种类:(1)常压蒸馏(普通蒸馏):大气压下;
(2)减压蒸馏:压力越低,物质的沸点越低;(3)水蒸气蒸馏:与水形成共沸物;二、实验原理二、实验原理前馏分:在达到欲收集物的沸点之前,常有沸点较低的液体流出,这部分馏出液称为馏头或前馏分;馏分:馏头蒸完之后,温度稳定在沸程范围内,这时即流出欲收集之物,即为馏分;温度计及套管圆底烧瓶蒸馏头直形冷凝管接液管双顶丝铁夹加热套三、常压蒸馏装置的仪器介绍标准磨口玻璃仪器铁架台直形冷凝管空气冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管用于蒸馏用于回流液体的沸点低于130oC时液体的沸点高于130oC时低沸点液体三、常压蒸馏装置的仪器介绍三、常压蒸馏装置的安装及要求接收瓶温度计水银球位置十字架开口朝上冷凝水出口冷凝水进口
自下而上从左到右平稳端正横平竖直连接紧密
敞开体系通大气样品总体积不得超过烧瓶体积的2/3。
从右到左自上而下三、常压蒸馏装置的拆卸四、实验步骤取含有蓝墨水的70%乙醇水溶液液体回收停止加热、切断电源、停止通水、拆除仪器(拆除仪器顺序与仪器装配顺序相反)50ml烧瓶25ml70%乙醇水溶液搅拌子装好装置,通水(开始蒸馏前给老师检查一遍,检查无误方可开始蒸馏)电热套加热,先大火,到瓶内液体沸腾,将火力调小,控制馏出液速度1-2d/s观察拍照记录实验现象、沸程;分别收集前馏分、馏分量体积拆除仪器维持加热速度,继续蒸馏,收集所需温度范围的馏分。当不再有馏分蒸出且温度突然下降时,停止蒸馏温度计的读数何时变化?五、实验注意事项加搅拌子可使液体平稳沸腾,防止液体过热产生暴沸;若忘记加搅拌子,应停止加热,冷却后再放入。冷凝水从冷凝管下端的支口进,上端出。水流不可太大,应平稳流过。蒸馏速度应控制在1-2滴/秒;切勿蒸干,蒸馏结束应先停止加热后再停止通水,以放意外事故发生。五、实验注意事项洗净所用过的玻璃仪器,玻璃仪器从哪里拿的放回哪里去。实验中用的玻璃仪器较多,注意不要打坏仪器。实验结束后,打扫自己台面的卫生,值日生需经老师同意后才能离开。实验报告中,要注明所用试剂批号和生产厂家,仪器要注明型号和生产厂家。重要操作要拍照打印,放入实
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