JIS H 1070-2013 铜和铜合金.硫含量的测定方法

H1070:2013 1 13一般事項 14定量方法の区分 1 2 25.2試藥 25.3器具及び材料 2 25.5試料はかりとり量 35.6操作 35.7空試験 45.8計算 46燃焼一赤外線吸収法(積分法) 4 4 56.3材料及び器具 56.4試料はかりとり量及び助燃剤添加量 56.5操作 56.6空試験 56.7計算 57燃焼一赤外線吸収法(循環法) 57.1要旨 5 57.3材料及び器具 57.4試料はかりとり量及び助燃剤添加量 57.5操作 57.6空試験 57.7計算 68ICP発光分光法 6 6 68.3試料はかりとり量 68.4操作 78.5空試験 7(2)H1070:2013目次ページ8.6検量線の作成 78.7計算 8H1070:2013この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本伸銅協会(JCBA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実用新案権に関わる確認について,責任はもたない。日本工業規格JISこの規格は,銅及び銅合金(伸銅品,鑄物用銅地金及び銅鑄物)中の硫黄の定量方法について規定する。引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。JISH1012JISK8001JISR1306JISR1307JISZ2616JISZ8401化学分析用磁器燃焼ボート化学分析用磁器燃焼管数值の丸め方分析方法に共通な一般小项は,JISH1012による。数低の丸め方は,JISZ8401の規則Aによる。4定量方法の区分硫黄の定量方法は,次のいずれかによる。なお,日本工業規格に規定する鲥及び剣合金に関する種の合金界号又は和の記り,及びそれぞれのa)燃焼一水酸化ナトリウム滴定法この方法は,硫黄含有率0.0010%(質量分率)以上0.050%(質量分率)以下の試料に適用する。b)燃焼一赤外線吸収法(積分法)この方法は,硫黄含有率0.0003%(質量分率)以上0.70%(質量分率)以下の試料に適用する。c)燃焼一赤外線吸収法(循環法)この方法は,硫黄含有率0.0003%(質量分率)以上0.70%(質量分率)以下の試料に適用する。d)ICP発光分光法この方法は,硫黄含有率0.01%(質量分率)以上0.70%(質量分率)以下の試料に適用する。2又は秆類の(循環法)OOO一一OOO一OOO一OOO試料を酸素気流中で燃焼させ,発生する硫黄の酸化物を過酸化水素に吸収させて硫酸とし,これを水酸準液の調製方法は,次による。この溶液は,使用の都度,調製する。器具及び材料は,次による。c)磁器燃焼管磁器燃焼管2種(JISR1307)を用いる。その他の器具及び材料は,JISZ2616の8.1(酸素ボンベ及び減圧弁)～8.5(脱水管又は塔)による。装聞は,JISZ2616の9.1.3(装の組立て)による(図1参照)。なお,試料燃焼部の燃焼炉(f)は,長さ約300mm,炉の均一に熱せられる部分が約130mmの管状電気抵抗加熱炉で,磁器燃焼管[5.3c)](e)を入れて,後方の炉端から約30～50mm突き出させ,管の出3H1070:2013<一酸素eh約φ29硫酸水gfC図1一燃焼一水酸化ナトリウム滴定法の硫黄定量装置の例装置各部を気密に連結し,電源を入れて磁器燃焼管[5.3c)](e)を加熱し,その管内温度を約1200℃になるように調節する。新しい磁器燃焼管を使用するときは,約1200℃に加熱し,酸素を每分600mL以上の割合で送入し,30分間以上空焼きを行う。また,5.6.2の定量操作及び5.7の空試験で用いる磁器燃加熱して空焼きした後,デシケーター中に保存したものを使用する。空焼き後の磁器燃焼ボート[5.3a)]定量操作は,次の手順によって行う。酸ガラス製キャップ(g)をはめて気密にすb)十分な量の酸素を送入して試料を燃焼させる。燃焼時には,急激に多量の酸素を消費するので,吸収液の水位を監視し,逆流しないように酸素量を調節する。燃焼が完了した後も每分600mL以上の流量で酸素を送入し,生じた硫黄の酸化物を吸収液に吸収させる。燃焼が完了してから5～10分後に酸素の送入をやめる。c)吸収瓶(h)とほうけい酸ガラス製キャップ(g)を取り外し,キャップを少し放冷した後,少量の水メチレンブルー混合溶液を指示薬として数滴加え,0.01mol/L水酸化ナトリウム標準液で滴定して,溶液の色が青紫から緑に変わる点を終点とし,0.01mol/L水酸化ナトリウム標準液の使用量を求める。4H1070:20135.7空試験5.8計算(mL)(mL)ここに,f:0.01mol/L水酸化ナトリウム標準液1mLに相当する硫黄量(g)淮液の使用量(mL)(mL)2)試料中の硫黄含有率を,次の式によって算出する。(mL)(mL)6.1要旨56.3材料及び器具6.4試料はかりとり量及び助燃剤添加量6H1070:2013計算は,JISZ2616の9.6.6(計算)による。試料を塩素酸カリウムと硝酸で分解し,加熱して蒸発·乾固する。塩酸を加え,再び加熱して,蒸発·恺固し,硝酸を追い出す。協酸を加えて可溶性坑類を溶解した後,溶液をICP発光分光装iのアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。試薬は,次による。8.2.4銅銅含有率99.96%(質量分率)以上で,硫黄を含有しないもの又は硫黄含有率が低く既知のも8.2.5すずすず含有率99.9%(質量分率)以上で,硫黄を含有しないもの又は硫黄含有率が低く既知の8.2.6鉛鉛含有率99.9%(質量分率)以上で,硫黄を含有しないもの又は硫黄含有率が低く既知のもの。8.2.7亜鉛亚鉛含有率99.9%(質量分率)以上で,硫黄を含有しないもの又は硫黄含有率が低く既知の8.2.8鉄鉄含有率99.9%(質量分率)以上で,硫黄を含有しないもの又は硫黄含有率が低く既知のもの。8.2.9二ッケルニッケル含有率99.9%(質量分率)以上で,硫黄を含有しないもの又は硫黄含有率が低8.2.10マンガンマンガン含有率99.9%(質量分率)以上で,硫黄を含有しないもの又は硫員含有率が低8.2.11アルミニウムアルミニウム含有率99.9%(質量分率)以上で,硫黄を含有しないもの又は硫黄含有率が低く既知のもの。8.2.12ビスマスビスマ入含行率99.9%(質量分率)以上で,硫黄を含有しないもの又は硫黄含有率が低8.2.13硫黄標準液A(S:200μg/mL)硫酸二力リウム(99.9%以上)を約105℃の空気浴中で乾燥した一(300mL)に移し入れ,水約200mLを加えて溶解する。溶液を1000mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて硫黄標準液Aとする。8.2.14硫黄標準液B(S:20μg/mL)硫黄標準液A(8.2.13)を使用の都度,必要量だけ水で正確に10倍に薄めて硫黄標準液Bとする。7試料中の硫黄含有率%(質量分率)g0.01以上0.20未满0.20以上0.70以下0.50試料溶液の調製は,次の手心によって行う。b)時計皿で覆い,塩素酸カリウム1c)室温まで冷却した後,塩酸10mLを加え,加熱し,再び蒸発·乾固して,硝酸を追い出す。d)室温まで冷却した後,時計皿で覆い,塩酸10mLを加えて可溶性塩類を分解し,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗い,時計皿を取り除いた後,常温まで冷却する。けい酸,酸化すずなどの沈殿が認められる場合には,溶液を少量のろ紙パルプを加えたろ紙(5種B)を用いてこし分け,ろ紙と沈殿とを水で洗浄し,ろ液と洗液とを元のビーカーに受け,常温まで冷却する。この沈殿は捨てる。e)d)で得た溶液を100mLの全量フラスコに水を用いて移し注3)硝酸を添加すると激しい反応が始まり,突沸しやすいので注意する。8.4.1e)で得た溶液の一部をICP発光分光装置りのアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長8.5空試験空試験は,8.6の検量線の作成操作において得られる硫黄標準液を添加しない溶液の発光強度を,空試験8.6検量線の作成検量線の作成は,次の手順によって行う。a)銅(8.2.4),すず(8.2.5),鉛(8.2.6),师鉛(8.2.7),鉄(8.2.8),二ッケル(8.2.9),マンガン(8.2.10),移し入れ,水で標線まで薄める。c)溶液の一部をICP発光分光装置)のアルゴンプラズマ中に噴霧