DB54T 0487-2025水质+11种抗生素类化合物的测定+高效液相色谱串联质谱法

ICSCCSZ DB54/T0487—11 发DB54/TDB54/T0487— 附 A（规范性）A.1方法的检出限和测定下 附 B（资料性）B.1目标化合物、内标物的多离子反应监测条 附 C（资料性）C.1方法的精密度和正确 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定DB54/TDB54/T0487—11当取样量为1000ml，定容体积为1.0ml，进样体积为5μl时，本文件的方法检出限为0.0030.006μg/L，测定下限为0.010μg/L～0.023μg/LGB/T6682HJ91.1HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ493水质样品的保存和管理技术规定HJ494水质采样技术指导 GB/T6682中规定的一硫酸溶液：c(H2SO4)=4.0mol/L22ml硫酸（6.1.6），氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1.0mol/L4gNaOH（6.2.9），1002mmol/L乙酸铵/0.2%154mg乙酸铵（6.1.4），2ml 1.0mol/LNaOH（6.1.12）的甲醇溶液中。也可以直接购买有证标准溶液，参照制造商的产品说明书保取400μl100mg/L红霉素储备液于20ml棕色瓶中，加入19.6ml甲醇，然后加入约10μl 固相萃取柱：6ml，500mg，60μm亲水亲油平衡反相吸附固相萃取柱，亲脂性二乙烯苯和亲N-乙烯基吡咯烷酮聚合物填料（或其他等效填料），聚丙烯外壳。玻璃离心管：10ml 按照HJ91.1和HJ494中相关规定采集、运输和保存样品。样品采集前，向1L棕色玻璃采样瓶中加 准确量取1L样品，加入100μl内标使用液（6.2.5），用玻璃纤维膜（7.2.4）过滤样品。将固相萃取柱（7.2.5）安装在固相萃取装置（7.2.2）上。依次用5ml甲醇（6.1.2）、5ml盐酸溶液（6.1.10）和5ml纯水活化萃取柱。待萃取柱上超纯水剩余约2ml时，通过管路在负压下使水样以10~15ml/min的流速全部通过萃取柱后，依次用5ml5%甲醇水溶液（6.1.14）和5ml超纯水淋洗小柱，再真空抽干小柱使其完（6.1.15收集洗脱液。洗脱液经氮吹仪（7.2.3）浓缩至近干，加入1ml甲醇（7.1.2）和2mmol/L乙酸铵/0.2%甲酸水溶液（6.1.13）（V:V=4:6）复溶，过0.22μm有机滤膜（7.2.7）后装于1.5ml棕色进样瓶，待测。 流动相A：2mmol/L乙酸铵/0.2%甲酸混合溶液（6.1.13）流速：0.3ml/min进样体积：5μl1时间（分钟流动相流动相注：设置2分钟后运行时间（Posttime）雾化器压力：35psi 取一定量抗生素混合标准使用液（6.2.3）和内标使用液（6.2.5），用甲醇（6.1.2）和2mmol/L乙梯度为：1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L和200μg/L，内标的质量浓度均为100μg/L。 1的保留时间与标准溶液中的保留时间的相对标准偏差小于2.5%，且在试样谱图中的定性离子的相对丰𝑡213。𝑎=𝑎——样品中目标化合物定性离子的相对丰度2KstdKsam1目标物及内标的总离子流图（200μg/L100 ×−𝑎= ——样品中内标物的质量浓度 校准曲线的相关系数应≥0.99；每20个样品或每批次（少于20个样品）应分析测定一个