《生态地球化学评价动植物样品分析方法 第9部分：镧、铈等15个稀土元素含量的测定 混合酸消解-电感耦合等离子体质谱法》（报批稿）

DZ定混合酸消解-电感耦合等离子体质谱法Analyticmethodsforbiologicsamplesineco-geochemistryassessment—Part9:Determinationof15rareearthelementscontentsincludingMixedacidsdigestion-InductivelycoupledplasmamassspI 2 2 2 2 3 3 3 4 5 6 6 7 8 前言第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件是DZ/T0253《生态地球化学评价动植物样品分析方法——第1部分：锂、硼、钒等19个元素量的测定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法；——第2部分：硒量的测定原子荧光光谱法；——第4部分：氟量的测定扩散-分光光度法；——第6部分：磷量的测定干法灰化-分光光度法；——第8部分：硅和铝含量的测定干法灰化-偏硼酸锂熔融——第9部分：镧、铈等15个稀土元素含量测定混合酸消解-电感耦合等离子体质谱法；——第10部分：总汞的测定催化热解-冷原子吸收光谱法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93北省地质实验测试中心（国土资源部武汉矿产资源监生态地球化学调查评价样品的分析，是随着多目标地球化学调查工作逐步开展和深化而进行的一江河生态系统、农田生态系统、城市生态系统、浅海生态系统、草原生态系统等）进行评分量分析和活动态分析，生物（包括动、植物）是该阶段分析测试主要工作评价动植物样品中钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、硫、锶和锌含量的分析方法。——第6部分：磷量的测定干法灰化-分光光度法。目的在于确立干法灰化，分光光度法测——第7部分：无机砷含量的测定超声波提取-原子荧光光谱法。目的在于确立超声波提取荧光光谱法测定生态地球化学评价动植物样品中无机砷——第8部分：硅和铝含量的测定干法灰化-偏硼酸的在于确立干法灰化，偏硼酸锂熔融结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生态地球化学评价动——第9部分：镧、铈等15个稀土元素含量测定混合酸消解-电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立采用混合酸消解，电感耦合等离子体质谱法测定生态地球化学评价动植物样品中15个稀土元素含谱法测定生态地球化学评价动植物样品中总汞含量的分析方1生态地球化学评价动植物样品分析方法第9部分：镧、铈等15个稀土元素含量的测定混合酸消解-电感耦合等离子体质谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证本文件适用于生态地球化学评价动植物样品中镧、铈等15个稀土元素含量的电感耦合等离子体质YPrNdYPrNd2GB/T6682分析实验室用水规格DZ/T0451地质实验测试标准方法研制技术导则再用硝酸在微波消解仪或高压密闭消解罐密封溶解，稀释后用ICP-MS外标法直本文件除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯及以上化学试剂，实验用水符合GB/T6682二级用水要求，所有试剂在使用前需要检验待测稀土元素的含量，保证低于方法检出6.2氢氟酸(ρ=l.13g/mL）。6.3过氧化氢[ω（H2O2）=30）：）：6.7单元素标准储备溶液：用有证标准物质配制，具体配制方法参见附录B；也可购买市售有证的单6.8多元素混合校准溶液储备液：采用单元素表3多元素混合校准溶液储备液的元素组合3000处1u峰宽。以四极杆电感耦合等离子体质谱仪为例的工作参数见附录A.1。7.2微波消解仪：配备聚四氟乙烯专用消解罐，具备程序升温功能。7,4微波消解罐专用多孔电热板：最高温度≥210℃,控温精度±5℃。7.7鼓风干燥箱：最高温度≥250℃,控温精度±1℃。9.1.1高压密闭法将样品(8.2）置于封闭溶样器的内罐中，加1.0mL硝酸（6.1）室温放置，1h后加0.549.1.2微波消解法将样品(8.2）置于50mL聚四氟乙烯微波消解1.0mL过氧化氢（6.3），室温放置2h～3h，加1.0mL氢氟酸（6.2）及0.5mL过氧化氢（6.3）闭后放入微波消解仪（7.2）按设定程序（见附录步骤一次。加3.0mL硝酸溶液（6.4）及2.0mL水，放入微波消解9.3验证试验9.4测定9.4.1按照仪器说明书规定条件启动仪器，选择分析同位素和内标元素，编制样品分析表，仪器参考溶液（6.7）以获得干扰系数k并进行校正，样品测定中间用硝酸溶液（ww(B)——试样中待测物B的质量分数，单位为微克每克(µg/gρ——测量样品溶液中待测物质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mLρ——溶剂空白溶液中待测物质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mLV0——制备溶液的总体积，单位为毫升（mLV1——分取制备溶液的体积，单位为毫升（mLV——测定溶液的体积，单位为毫升（mL10.2干扰校正下时，用干扰系数法扣除干扰量值，大于三分之k=peq/pin·········································ρeq——干扰物标准溶液测得的相当待测物的等效质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL5ρin——干扰物标准溶液的已知质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）。ptr=pgrkpsin··············ρtr——扣除干扰后待测物的真实质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mLρgr——存在干扰时，测得的待测物总质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mLk——干扰校正系数；ρsin——测量样品溶液中干扰物的实测质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）。YR＝0.1486m-0.7474PrNdr＝0.0562m-0.0036R＝0.4284m-0.0175R＝0.4063m-0.0052YPrNdr＝0.0752m-0.0024613.1每批试料分析，应同时采用空白试验分析、平行试验分析、标准物质验证试验分析。13.3在被测元素含量满足方法检出限要求的情况下，可以适当增加定容体积以减小测试基体效应。718B.1铍标准溶液[ρ(Be)=0.500mg/mL]准确称取0.1388g经1000℃灼烧的光谱纯氧化铍(BeOB.2钴标准溶液[ρ(Co)=1.000mg/mL]B.3铟标准溶液[ρ(In)=1.000mg/mL]B.4铀标准溶液[ρ(U)=0.500mg/mL]准确称取0.0590g高纯八氧化三铀(U3O8)，置于烧杯中，加入20B.5铑标准溶液[ρ(Rh)=0.100mg/mL]钠溶解。移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液(1+9)稀释至刻度，B.6铼标准溶液[ρ(Re)=1.000mg/mL]准确称取0.1441g高纯铼酸铵(NH4ReO4)，置于烧杯中，用水溶解。移入100mL容量瓶中，用水稀B.7钡标准溶液[ρ(Ba)=1.000mg/mL]准确称取0.1437g经105°C干燥2h的高纯碳酸钡（BaCO3），置于烧杯中，加入水及20mL硝酸溶B.8镧标准溶液[ρ(La)=1.000mg/mL]准确称取0.1173g经850℃灼烧过的高纯三氧化二镧（La2O3），置于烧杯中，用水润湿，加入20mL盐酸溶液（1＋1），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。B.9钇标准溶液[ρ(Y)=1.000mg/mL]准确称取0.1270g经850℃灼烧过的高纯三氧化二钇（Y2O3），置于烧杯中，加入20mL硝酸溶液），B.10铈标准溶液[ρ(Ce)=1.000mg/mL]准确称取0.1228g经850℃灼烧过+1），并加2mL过氧化氢，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.11镨标准溶液[ρ(Pr)=1.000mg/mL]9B.12钕标准溶液[ρ(Nd)=1.000mg/mL]热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，B.13钐标准溶液[ρ(Sm)=1.000mg/mL]B.14铕标准溶液[ρ(Eu)=1.000mg/mL]+1低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.15钆标准溶液[ρ(Gd)=1.000mg/mL]+1低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。B.16铽标准溶液[ρ(Tb)=1.000mg/mL]低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇B.17镝标准溶液[ρ(Dy)=1.000mg/mL]+1低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。B.18钬标准溶液[ρ(Ho)=1.000mg/mL]准确称取0.1146g经850℃灼烧过的高纯三氧化二钬（Ho2O3），置于烧杯中，加入30mL王水（1+1低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.19铒标准溶液[ρ(Er)=1.000mg/mL]准确称取0.1144g经850℃），），B.20铥标准溶液[ρ(Tm)=1.000mg/mL]准确称取0.1142g经850℃灼烧过的光谱纯三氧化二铥(Tm2O3)，置于烧杯+1低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.21镱标准溶液[ρ(Yb)=1.000mg/mL]+1低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B.22镥标准溶液[ρ(Lu)=1.000mg/mL]准确称取0.1137g经850℃灼烧过的高纯三氧化二镥(Lu2O3)，置于烧杯中，加入30mL王水（1+），1235551255根据GB/T6379.2和GB/T6379.4，确定测定含量的重表D.1高压密闭法测定镧含量重复性限与再现性限及分析方12345699总平均值(标准值(μ)/(μg/g)—————表D.2高压密闭法测定铈含量的重复性限与再现性限及分析方12345699总平均值(标准值(μ)/(μg/g)—————表D.3高压密闭法测定镨含量的重复性限与再现性限及分析方Pr12345699总平均值(标准值(μ)/(μg/g)—————表D.4高压密闭法测定钕含量的重复性限与再现性限及分析方Nd123456998总平均值(标准值(μ)/(μg/g)—————表D.5高压密闭法测定钐含量的重复性限与再现性限及分析方12345698总平均值(标准值(μ)/(μg/g)—————表D.6高压密闭法测定铕含量的重复性限与再现性限及分析方123456988总平均值(标准值(μ)/(μg/g)—————表D.7高压密闭法测定钆含量的重复性限与再现性限及分析方1234568988总平均值(标准值(μ)/(μg/g)—————表D.8高压密闭法测定铽含量的重复性限与再现性限及分析方123456889总平均值(标准值(μ)/(μg/g)—————表D.9高压密闭法测定镝含量的重复性限与再现性限及分析方123456998899总平均值(标准值(μ)/(μg/g)—————表D.10高压密闭法测定钬含量的重复性限与再现性限及分析方12345688999总平均值(标准值(μ)/(μg/g)—————表D.11高压密闭法测定铒含量的重复性限与再现性限及分析方1234568998总平均值(标准值(μ)/(μg/g)—————123456表D.12高压密闭法测定铥含量的重复性限与再现性限及分析方1234568988总平均值(标准值(μ)/(μg/g)—————表D.13高压密闭法测定镱含量的重复性限与再现性限及分析方1234569899总平均值（y̿)/(μg/g)标准值(μ)/(μg/g)—————表D.14高压密闭法测定镥含量的重复性限与再现性限及分析方12345689总平均值(标准值(μ)/(μg/g)—————表D.15高压密闭法测定钇含量的重复性限与再现性限及分析方Y123456999999表D.15高压密闭法测定钇含量Y123456999989总平均值(标准值(μ)/(μg/g)—————表D.16微波消解法测定镧含量的重复性限与再现性限及分析方123456899总平均值(标准值(μ)/(μg/g) 表D.17微波消解法测定铈含量的重复性限与再现性限及分析方123456999总平均值(标准值(μ)/(μg/g)—————表D.18微波消解法测定镨含量的重复性限与再现性限及分析方Pr1234569999总平均值(标准值(μ)/(μg/g)—————表D.19微波消解法测定钕含量的重复性限与再现性限及分析方Nd12345699总平均值(标准值(μ)/(μg/g)—————表D.20微波消解法测定钐含量的重复性限与再现性限及分析方12345699总平均值(标准值(μ)/(μg/g)—————表D.21微波消解法测定铕含量的重复性限与再现性限及分析方123456总平均值(标准值(μ)/(μg/g)—————表D.22微波消解法测定钆含量的重复性限与再现性限及分析方123456999总平均值(标准值(μ)/(μg/g)—————表D.2