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文档简介
《贮烟虫害生物防治技术规程烯虫酯法》编制说明工作简况1.1任务来源《贮烟虫害生物防治技术规程烯虫酯法》是2021年国家烟草专卖局下达的第二批行业标准制定项目;计划文号为国烟科〔2021〕169号;合同号为2021B022;项目计划起止日期为2022.01至2022.12。1.2项目承担单位、协作单位及主要分工项目承担单位:湖南中烟工业有限责任公司,郑州烟草研究院,重庆中烟工业有限责任公司,甘肃烟草工业有限责任公司,中国烟草标准化研究中心,国家烟草质量监督检验中心,贵州、四川、广东、江苏、浙江、广西、陕西、河南、云南中烟工业有限责任公司,吉林烟草工业有限责任公司。主要分工如下:湖南中烟工业有限责任公司:1)法律法规文献资料调研和使用现状情况调研;2)项目方案总体设计;3)项目实施,含烯虫酯检测方法研究、室内生物活性研究和添加工艺研究;4)效果验证试验与评价;5)负责规程制定与材料撰写。郑州烟草研究院:1)参与法律法规文献资料调研和使用现状情况调研;2)共同负责项目方案总体设计;3)参与项目实施,含烯虫酯检测方法研究和添加工艺研究;4)参与效果验证试验与评价;5)共同负责规程制定与材料撰写。重庆中烟工业有限责任公司,甘肃烟草工业有限责任公司,中国烟草标准化研究中心,国家烟草质量监督检验中心,贵州、四川、广东、江苏、浙江、广西、陕西、河南、云南中烟工业有限责任公司,吉林烟草工业有限责任公司:1)参与法律法规文献资料调研和使用现状情况调研;2)参与项目方案设计;3)参与项目实施,含烯虫酯检测方法研究和添加工艺研究;4)参与效果验证试验与评价;5)参与规程制定与材料撰写。1.3主要工作过程主要工作过程包括标准起草、试验验证、项目研讨与交流、专家论证、征求意见等。1.3.1标准起草项目组在2022年1月计划下达后,对标准工作进行了认真研究,确定了整体工作方案,先后开展了“生物防治”和“昆虫生长调节剂”定义、烯虫酯性状及定义、烯虫酯许可使用和使用安全性、烯虫酯检测方法、烯虫酯应用情况等相关政策、法规、标准的文献调研工作,并开展相关试验。2023年3月,由湖南中烟和郑州院牵头起草了标准初稿,于2023年5月召集项目组成员对标准初稿进行讨论。随后召开多次内部会议,研究讨论标准的适用范围、构架、关键技术内容等,研究探讨试验过程中发现的问题。在参考GB/T23220.2-2023《烟叶储存保管方法第2部分片烟》进行完善的基础上,项目组于2024年6月-7月组织了项目组内部的标准意见征集,于2024年11月召开专家论证会进行进一步完善,最终形成了征求意见材料。1.3.2试验验证项目计划下达后,项目组内部在多次技术交流和文献完成文献调研的基础上,于2022年5月召开了项目启动会,讨论了项目研究内容、任务分工和实施计划,至2023年底,项目组从七个方面完成了试验和验证工作:烯虫酯生物活性研究、烯虫酯检测方法研究、烯虫酯稳定性与衰减规律研究、烯虫酯安全性研究、烯虫酯添加工艺研究、仓储技术研究、试验推广。烯虫酯生物活性研究项目组于立项之前和2022年2月~12月两个阶段,参照中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.5-2006《农药室内生物测定试验准则杀虫剂第5部分:杀卵活性试验浸渍法》,用烯虫酯(7S/R-2E4E)分别对烟草甲和烟草蚡螟的四个虫期进行了室内生物活性测试;参照NY/T2884.1-2016《农药登记用仓储害虫防治剂药效试验方法和评价第1部分:防护剂》,用S-烯虫酯(7S-2E4E)分别对烟草甲和烟草蚡螟的四个虫期进行了室内生物活性测试。烯虫酯检测方法研究由于烯虫酯存在立体异构和手性旋光异构体,项目于立项之前和2022年1月~12月两个阶段,研究了不同的方法对烯虫酯分别进行定性和定量分析检测,适用于烟叶、烟丝、烯虫酯原药和溶液中烯虫酯的测定。采用高效液相色谱-紫外检测器对烯虫酯样品进行定性分析,采用气质联用法对烯虫酯样品进行定量分析。烯虫酯的稳定性与衰减规律研究为了确保烯虫酯的生物活性和长期药效,必须先了解烯虫酯的稳定性及其衰减规律,以便调整初始添加比例,保障仓储期间烟草虫害的灭杀效果。因此,项目组于立项之前和2021年12月~2023年2月两个阶段,开展了烯虫酯的稳定性与衰减规律研究。烯虫酯安全性研究项目组于立项之前和2021年12月~2023年2月两个阶段,对烯虫酯样品进行了毒理学试验,测定了大鼠急性经口半数致死剂量(LD50)、浓度为2500mg/mL药液的鼠伤寒沙门氏菌诱变性和体内红细胞微核率;测定了喷淋浓度为20mg/L烯虫酯的烟丝制成的卷烟烟气凝集物的细胞急性毒性、鼠伤寒沙门氏菌诱变性和体外细胞微核率。结合安全性法律法规背景情况,项目组总结评估了烯虫酯的安全性。烯虫酯添加工艺研究由于烯虫酯的高靶向性和安全性,是一种绿色的贮烟虫害防治生物药剂。项目组于立项之前和2021年12月~2022年8月两个阶段,考察了烟草的整个生产链,认为添加烯虫酯的最佳工艺是打叶复烤,添加比例主要依据烯虫酯对烟草虫害的生物活性。仓储技术研究项目组于立项之前和2021年10月~2024年12月两个阶段,开展了烯虫酯实仓试验实施及防治效果验证研究,历经了较长的贮存期。试验推广项目组于立项之前和2021年10月~2024年12月两个阶段,分别在湖南中烟工业有限责任公司、甘肃烟草工业有限责任公司、吉林烟草工业有限责任公司等多家工业企业开展了实仓试验实施的工作,其中湖南中烟工业有限责任公司历经超过7个烤季、吉林烟草工业有限责任公司历经了4个烤季,其他多为1-2个烤季。1.3.3项目研讨与交流项目组内部在多次技术交流的基础上,于2023年5月召开了项目技术研讨会,会上各承担单位表示积极配合国家政策性淘汰高毒农药磷化氢使用的替代技术研究,就标准建设提出了合理化的意见;部分单位介绍了本单位前期试验实施的情况与效果,分享了宝贵的研究经验;讨论会前形成的标准草稿。1.3.4专家论证项目组于2024年10月31日在湖南长沙组织召开了专家论证会,邀请云南中烟、郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、广东中烟、河北中烟的专家对项目的标准文本、技术报告、编制说明及相关材料进行了技术论证,经专家和与会者充分质疑和讨论,形成的论证意见如下:项目组调研了相关文献和法规,研究了烯虫酯生物活性和使用安全性,建立了烯虫酯检测方法,形成了打叶复烤烯虫酯在线添加工艺,开发的贮烟虫害生物防治烯虫酯法在湖南、吉林、江苏、甘肃、广西等多家工业企业进行了多个烤季的试验推广验证研究,烯虫酯法在片烟贮存实仓实施过程中取得了良好的虫害防治效果。项目研究目标明确,研究路线清晰,研究内容全面,制订的标准合理可行,建议根据以下意见修改后提交烟草行业相关分技术委员会进行技术审查。建议项目组完善以下内容:1、在“添加工艺要求中”增加“添加技术要求”,并明确烯虫酯在线添加的均匀性和有效利用率等指标要求;2、按照规程通用架构重新梳理和调整标准文本中的条目顺序,使标准文本逻辑更清晰明了,方便标准的实施;3、完善标准文本和技术报告中的编辑、描述等问题,技术报告补充成本的对比,引用标准采用最新的版本。1.3.5标准意见征集根据专家论证意见修改完善标准相关材料后,项目组于2025年1月-2月组织了标准意见征集,向行业内及行业外单位广泛征求了意见:。征求意见的单位数共个,回函的单位数个,没有回函的单位数个,其中有建议或意见的单位数为个,共收集整理了条意见和建议,具体见《意见汇总处理表》。1.4标准主要起草人员及其所做的工作(1)本标准项目主要完成人:(2)主要起草人及其所做工作:相关领域的国内外标准研究和制修订情况相关领域标准研究情况主要包括:(1)中国 GB/T8321.8-2007《农药合理使用准则(八)》许可烯虫酯在“仓储烟叶”范畴使用,最大使用量为10mg/kg,最大残留限量为5mg/kg。该标准许可使用的烯虫酯为临时许可的烯虫酯药液,标准内许可的具体产品(临时许可)至今已失效。GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量标准》规定“稻谷”中烯虫酯最大残留量为10mg/kg,ADI为0.09mg/kgbw。按照GB/T8321.8-2007中烟叶最大使用量10mg/kg和每支卷烟重为0.75g计算,烯虫酯在卷烟中的最大使用量仅为0.0075mg/支,也就是说,体重60kg的人每天抽吸600支卷烟也远低于GB2763-2021中烯虫酯在稻谷中的ADI值,况且这个还未计算烯虫酯在仓储过程中的自然衰减量。GB/T23220.2-2023《烟叶储存保管方法第2部分:片烟》在片烟害虫防治的“生物化学防治”中明确提出:在打叶复烤环节添加生物化学药剂S-烯虫酯。根据片烟流量在打叶复烤落料口均匀施加S-烯虫酯,片烟中S-烯虫酯含量为l0mg/kg-15mg/kg,要求喷药设备雾化效果好,添加过程无水滴出现,添加均匀。施加S-烯虫酯的片烟应单独存放,烟垛加盖防虫网,防止外界虫源侵入。YQ50《烟叶农药最大残留限量》之前的版本规定了烟叶中烯虫酯最大残留量为1mg/kg,2023最新修订版取消了烯虫酯的最大残留限量。(2)欧洲《国际食品法典委员会(CAC)农药最大残留限量(国家农药残留评审委员会/2015转化版)》规定“稻谷”中烯虫酯最大残留量为10mg/kg,“玉米毛油”中最大残留量为200mg/kg,这些食品中的烯虫酯残留限量甚至大于我们现在烟叶中最大使用量的设计值。欧盟“食品和植物与动物来源饲料中农药残留限量”法规((EC)No396/2005)中规定烯虫酯在稻谷中的残留限量为5mg/kg。欧盟于2014年颁布法规(EU)No91/2014授权S-烯虫酯作为生物灭杀剂活性物质,用于生物灭杀剂产品类型18,即杀虫、杀螨剂和其他杀节肢动物剂。(3)美国美国环保署(USEPA)在农药评估时发现烯虫酯残留物对大众健康无害,于2003年7月4日向世界贸易组织各成员通报了一项关于撤消所有烯虫酯残留物残留限量的最终法规,USEPA将其列为豁免物质。(来源于文献:孙彩霞,董国堃,章强华.欧盟、美国、日本食品中豁免物质的比较研究[J].农业质量标准,2009(01):49-51.)美国联邦法规eCFR第40篇第180部分§180.1033中规定了烯虫酯当用于控制昆虫幼虫时,对所有食品豁免残留限量要求。标准编制原则及主要内容确定的依据标准适用范围本文件规定了采用烯虫酯或S-烯虫酯防治贮烟虫害的通用技术要求,包括烯虫酯产品要求、烯虫酯药液要求、添加工艺要求、片烟贮存要求。本文件适用于贮存烟叶虫害的烯虫酯或S-烯虫酯生物防治。标准编制原则项目组依据和遵循以下原则对此标准进行编制:(1)符合烟草行业标准制修订管理工作规程对编制程序和工作的规定和要求。(2)符合烟草行业对贮烟虫害防治管理方式的要求。(3)标准的科学性、先进性、实用性。(4)符合国家法律、法规的有关要求,不与已有标准冲突。标准主要内容确定依据 参考GB/T23220.2-2023《烟叶储存保管方法第2部分:片烟》、YC/T300-2018《片烟贮存养护自然醇化法》、YC/T205-2006《烟草及烟草制品仓库设计规范》对贮烟存储养护的要求,结合烯虫酯生物活性、安全性等性质和相关法规标准,以及烯虫酯添加工艺技术和仓储技术研究制定标准主要内容。GB/T23220.2-2023规定了片烟仓库要求、片烟入库、温湿度管理及醇化调控、片烟在库检查、贮烟害虫防治、片烟出库及仓库安全等技术要求,对于添加了烯虫酯的片烟,其贮存养护醇化的各项基本要求也应符合GB/T23220.2-2023的规定,因此本标准的主要内容是在GB/T23220.2-2023的基础上侧重于与烯虫酯有关的技术要求:烯虫酯相关定义、烯虫酯产品和配制药液要求、烯虫酯添加工艺要求、入库和在库时烯虫酯含量检测要求、虫情监测和应急处置等。3.3.1生物防治和昆虫生长调节剂定义生物防治biologicalcontrol2001年联合国粮食及农业组织第5号国际植物检疫措施标准,植物检疫术语表描述“生物防治”为:利用活天敌、拮抗生物或竞争性生物以及其它能自我复制的生物体进行有害生物防治的策略。1996年第3号国际植物检疫措施标准描述“生物防治”为:,为长期有害生物防治故意引进并永久性定植一种外来的生物防治物。GB/T20478-2024《植物检疫术语》中“生物防治物”描述为:用于有害生物防治的某种天敌、拮抗生物、竞争性生物、有害生物病原物或其他生物。GB/T27614-2011《生物防治物和其他有益生物的输入和释放准则》描述“生物防治”为:利用活天敌、拮抗生物、竞争性生物或其他天敌的有害生物防治战略。本标准拟采纳GB/T27614的定义,且增加广义的“生物防治”的内容:利用活天敌、拮抗生物、竞争性生物或其他天敌的有害生物防治战略。广义的生物防治是利用某些生物、生物代谢产物和类生物技术来控制有害生物群体的增殖,以达到压低甚至消灭有害生物的目的。昆虫生长调节剂insectgrowthregulators保幼激素(juvenilehormone,JH)是由昆虫咽侧体分泌,控制昆虫生长发育、变态,自Roller等1967年分离鉴定了第一个保幼激素以来,迄今滞育的重要内源激素之一。张一宾等人(“具有昆虫激素活性的新的昆虫生长调节剂”[J].农药译丛,1993(02):24-30)描述为:能保持正常的自然生态又不会导致环境污染,此类药剂有脑激素、保幼激素、蜕皮激素和几丁质抑制剂等,它们支配昆虫的生长、变态、休眠等主要生理现象,人们统称为昆虫生长调节剂。徐汉虹主编的高等农林院校教材《植物化学保护学》第五版,中国农业出版社,第十节保幼激素与蜕皮激素类杀虫剂描述为:昆虫脑激素、保幼激素、蜕皮激素等,对昆虫的生长、变态、滞育等主要生理现象具有重要的调控作用,保幼激素与蜕皮激素类杀虫剂就是在对上述激素研究的基础上发展起来的,人们往往将这些化合物及几丁质合成抑制剂称为昆虫生长调节剂(insectgrowthregulator)。这些杀虫剂并不快速杀死害虫,而是通过干扰害虫的生长发育来减轻害虫对农作的危害。GB/T31721-2015《病媒生物控制术语与分类》描述为:调节或扰乱昆虫正常生长发育而使昆虫个体死亡或生活能力减弱的一类化合物。注:主要为昆虫保幼激素、抗保幼激素、蜕皮激素及其类似物。本标准拟采纳GB/T31721-2015《病媒生物控制术语与分类》和《植物化学保护学》第五版,总结归纳“昆虫生长调节剂”的定义为:调节或扰乱昆虫正常生长发育而使昆虫个体死亡或生活能力减弱的一类化合物,包括昆虫脑激素、保幼激素和蜕皮激素的类似物以及几丁质合成抑制剂等。3.3.2烯虫酯性状及定义烯虫酯(methoprene)分子式为C19H34O3,CAS号40596-69-8,化学名称英文propan-2-yl(2E,4E)-11-methoxy-3,7,11-trimethyldodeca-2,4-dienoate;中文(2E,4E)-11-甲氧基-3,7,11-三甲基十二碳-2,4-二烯酸异丙酯。分子量310.5。图1烯虫酯的化学结构Figure1Chemicalstructureofmethoprene烯虫酯为琥珀色液体,有微弱的水果香气,沸点256℃,密度0.9261g/mL(20℃),微溶于水,25℃时水中溶解度为1.39mg/L;其蒸气压为2.36×10-4mmHg(25℃);目前还未有关于烯虫酯可能对人体产生危害的数据;它对实验动物也没有产生皮肤或眼睛刺激作用,在实验动物身上也没有观察到毒性作用;实验动物长期口服烯虫酯也未发现导致癌症;实验动物在怀孕前和/或怀孕期间接触烯虫酯,没有观察到不孕、流产增多或出生缺陷的证据;美国环保署农药项目办公室确定,长期口服、皮肤或吸入烯虫酯不太可能对人体造成毒性影响;烯虫酯是一种保幼激素类似物,作为杀虫剂用。烯虫酯的定义,暂时未见标准的定义,本标准主要依据ChemSpider搜索后翻译而得,ChemSpider:隶属英国皇家化学学会(RoyalSocietyofChemistry,RSC),是一个为化学相关学者与从业人员提供化学结构式等相关讯息的在线搜索服务网站。ChemSpider定义烯虫酯如下:Methopreneisajuvenilehormone(JH)analog,doesnotkillinsects,actsasaninsectgrowthregulator,interfereswithaninsect'slifecycleandpreventsitfromreachingmaturityorreproducing,isabiologicalpesticide.MedChemExpress\o"MedChemExpress-HY-B1161"HY-B1161本标准拟采纳ChemSpider对烯虫酯(3.3)的定义为:烯虫酯是一种保幼激素(JH)类似物,不会直接杀死昆虫,充当昆虫生长调节剂,干扰昆虫的生命周期。CAS号:40596-69-8。化学名:异丙基(2E,4E)-11-甲氧基-3,7,11-三甲基-2,4-十二烷二烯酸酯。S-烯虫酯的定义为:S-烯虫酯是烯虫酯(3.3)的一种手性异构体。CAS号:65733-16-6。化学名:异丙基(2E,4E,7S)-11-甲氧基-3,7,11-三甲基-2,4-十二烷二烯酸酯。3.3.3烯虫酯产品的最低含量要求农业部国家发展和改革委员会公告第946号对农药产品有效成分含量的管理规定第四条指出,尚未制定国家标准和行业标准,或现有国家标准或行业标准对有效成分含量范围未作出具体规定的,农药产品有效成分含量的设定应当符合几个方面的要求,其中(三)有效成分含量≥10%(或100克/升)的农药产品(包括相同配比的混配制剂产品),其有效成分含量的变化间隔值不得小于5(%)或50(克/升);(四)有效成分含量<10%(或100克/升)的农药产品(包括相同配比的混配制剂产品),其有效成分含量的变化间隔不得小于有效成分含量的50%。中华人民共和国农业部公告第1158号规定新增登记和生产许可的农药产品,其有效成分含量原则上统一以质量百分含量(%)表示。根据各烯虫酯生产厂家申报PD证的情况,符合农村农业部农药管理要求的烯虫酯产品可能为5%或10%及以上浓度的制剂。而根据打叶复烤添加工艺的试验研究结果,项目组推荐烯虫酯配制药液的浓度为2.5%,因此以上具体要求,本标准拟建议烯虫酯产品的最低含量宜不小于5%(以S-烯虫酯计)的要求。3.3.4烯虫酯产品的含量检测结果判定原则GB5009.295-2023《食品安全国家标准化学分析方法验证通则》中分析方法的正确度要求:在浓度为>1g/kg(质量分数)时,对方法正确度的要求是相对偏差为-10%~+5%。本标准规定了烯虫酯产品中烯虫酯含量的最低要求为≥5%,在此范围内参考GB5009.295-2023中分析方法的正确度要求,因此,烯虫酯产品中烯虫酯含量的检测结果合格判定标准为:原包装标识含量×105%≥烯虫酯成品含量检测结果≥原包装标识含量×90%。3.3.5烯虫酯药液的配制要求为便于实际生产和均匀添加,烯虫酯产品可能需要进行再次稀释或复配后形成烯虫酯药液再次分装,因此烯虫酯药液应符合相应的要求。溶剂《危险化学品目录(2015版)实施指南》(试行)中指出,危险化学品分类信息表是各级安全监管部门判定危险化学品危险特性的重要依据。危险化学品分类信息表第2828条目中规定的乙醇溶液按体积是含乙醇大于24%(体积比)的乙醇溶液,因此小于24%的乙醇溶液可不作为易燃液体管理。文献研究表明,酒精溶液燃烧的临界质量分数为36.25%,质量分数低于36.25%的酒精溶液不可燃。闪点烯虫酯不溶于水,但溶于乙醇水溶液,因此本标准推荐配制烯虫酯药液的溶剂为20%乙醇水溶液,其闪点应控制在35℃及以上。实测含有烯虫酯的20%乙醇水溶液的闪点为37.5℃(平均值)。浓度在线添加烯虫酯的实际操过中发现,烯虫酯的添加属于微量添加,为兼顾添加均匀性和流量保障,拟推荐配制后药液中烯虫酯浓度设计值为2.5%(质量分数,以S-烯虫酯计),也可以为其它设计值。药液中烯虫酯含量检测结果合格判定标准为:设计值×105%≥烯虫酯含量检测结果≥设计值×90%注,否则判定为整批不合格,并重新配制药液。3.3.6烯虫酯含量的表示要求虽然项目组的生物活性试验证明S/R烯虫酯与S-烯虫酯都有一定药效,但是试验结果(详见技术报告)和文献报道都表明S-烯虫酯的生物活性优于S/R烯虫酯,烯虫酯的主要有效成分是S-烯虫酯,因此,本标准未特定推荐使用S-烯虫酯,不排除使用S/R烯虫酯,但是,作为计量本标准拟对烯虫酯含量以S烯虫酯计。3.3.7片烟在线添加烯虫酯的推荐浓度烯虫酯属保幼激素类似物,能干扰昆虫正常的生长发育,抑制成虫化蛹、羽化及产卵,且对卵的孵化也有一定的影响,在烟叶仓储中具有推广应用价值,综合各项生物活性试验数据、实际操作过程药液损失和后续贮烟过程中可能的衰减等情况,根据烯虫酯生物活性研究的结论,本标准拟推荐采用10mg/kg~15mg/kg的烯虫酯实仓添加浓度(以S-烯虫酯计)。3.3.8烯虫酯检测方法烟草行业暂无单独检测烯虫酯的方法标准,国内海关有类似的检测方法标准:SN/T0693-2019《出口植物源性食品中烯虫酯残留量的测定》。由于烯虫酯存在立体异构和手性旋光异构体,项目采用了不同的方法对烯虫酯分别进行定性和定量分析检测,适用于烟叶、烟丝、烯虫酯原药和溶液中烯虫酯的测定。本标准拟首先采用LC法对烯虫酯进行手性拆分定性分析(通常是由中烟技术中心来完成),主要用于批量采购进货时的定性分析和品质判定,明确定性烯虫酯为7S构型还是7S/R构型。因此,本标准拟以附录D的形式提供定性检测方法。由于GC/MS法相对于LC法更加快速和便捷,且可操作性更加广泛,因此本标准拟定的检测方法为:采用LC法对烯虫酯明确定性之后(通常是由工业企业技术中心来完成),再采用GC/MS法对2E4E构型的烯虫酯进行定量检测(也就更加普适于各家复烤厂的具体质检部门)。拟以附录D的形式提供定性检测方法,以附录E的形式提供定量检测方法。3.3.9烯虫酯安全卫生要求考虑到烯虫酯仍属农村农业部农药管理范畴,本标准拟在一般要求中明确烯虫酯产品必须符合国家相应的管制要求如下:用于贮烟虫害生物防治的烯虫酯产品应具备农药登记证、生产许可证、质量标准证等证明,符合国家生物农药管理条例。考虑到烯虫酯配伍及稀释的工艺可能外源性引入安全风险物质,本标准拟采用添加成分许可制原则进行要求,烯虫酯产品所有其它添加成分应符合YQ52、YQ53或GB2760的许可使用要求,由于YQ标准无法在YC标准中引用,因此最终要求拟定如下:烯虫酯产品中除烯虫酯主成分外,其它添加成分应符合烟草行业烟草添加剂许可使用要求或符合GB2760的许可使用要求。考察了烯虫酯合成过程中可能的有害残留和包装桶的可能溶出物,而且烯虫酯与烟草香精香料具备类似的特点和应用场景,其安全卫生要求拟采用烟草香精香料的安全卫生要求执行,本标准拟对烯虫酯的安全卫生指标要求如下表1:考虑到长期跟踪检测烯虫酯药剂雌、雄大鼠急性经口半数致死剂量(LD50)均大于5000mg/kg,必要性不强,因此本标准暂时未对LD50做出质检安全卫生要求。表1烯虫酯安全卫生指标Table.2SafetyandHealthIndicatorsofMethoprene项目单位限量检测方法重金属(以Pb计)mg/kg≤10.0GB5009.74砷(以As计)mg/kg≤3.0GB5009.76或GB5009.11邻苯二甲酸酯*(总量)mg/kg≤100.0附录A*邻苯二甲酸酯主要包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二壬酯。3.3.10烯虫酯添加工艺要求添加设备与作业位点由于烯虫酯有共轭双烯的特殊化学结构,见光或受热易衰减,因此添加烯虫酯的工序越少越好,尽量把作业位点选在靠后的工序,而且尽量避开高温工序(如图2);烯虫酯的用量很少,需要mg/kg级的微量加料,且加料均匀性对于后续的片烟仓储虫害防护影响显著。根据以上研究结论,项目拟在打叶复烤工艺路线中,设计一套烤后片烟微量喷淋加料系统,设置在烤片机出料口至落叶振槽之间,烯虫酯添加之后片烟直接装箱,减少了烯虫酯的损失,结果表明,喷淋加料系统精度高、均匀性好、药液有效利用率高,在打叶复烤烤后落叶处进行烯虫酯的添加,加料平均相对误差可控制在1%以内,加料均匀系数可达95.1%,料液有效利用率可达92.6%,加料后片烟含水率变化<±0.1%,对片烟水分含量的影响看忽略。图2喷淋加料系统的作业位点Fig.2Positionofthemicrosprayfeedingsystem根据以上工艺和设备研究结果,本标准拟推荐:烯虫酯药液可在打叶复烤生产过程在线添加选取,也可选取其它合适的添加工艺。选取在打叶复烤生产过程在线实施时,添加的工艺实施点为烤片机出口,在出口下料至烤片机尾落叶振槽之间的区间,但不仅限于该工艺位点。对烯虫酯添加设备以附录E的形式提供参考性附录:宜采用微量加料系统来进行烯虫酯药液的添加,微量加料系统可参照附录E中E.1,也可采用其它合适的加料系统进行烯虫酯药液的添加。添加工艺技术要求项目技术报告2.3“烯虫酯的生物活性研究”的研究结果表明,5mg/kg的烯虫酯处理对烟草甲和烟草粉螟卵的孵化有显著的抑制作用;项目技术报告2.5“烯虫酯的稳定性与衰减规律”结果表明,烯虫酯在烟叶中的呈现缓慢衰减的规律,同时考虑到烯虫酯在线添加过程中的损耗以及贮存过程中的衰减,本标准拟推荐烯虫酯在线添加设定为10mg/kg~15mg/kg;根据项目技术报告2.6“烯虫酯的烟草添加工艺研究”结果表明,附录E加料均匀系数可达95.1%,料液有效利用率可达92.6%,考虑到实际生产过程中,各烤厂的气候条件导致风门开启程度不一致,均匀系数和有效利用率可能相对较低,项目技术报告2.7“实仓试验实施的效果验证”根据多家工业企业试验实施的实测值可知,虽然均匀系数和有效利用率各家水平不一,但是均匀系数和有效利用率都可以超过70%。因此,本标准拟对添加技术提出如下具体要求:根据以上结果,本标准除了拟推荐按照烯虫酯/片烟添加比例范围为10mg/kg~15mg/kg进行添加以外,拟对药液添加的均匀性和有效利用率进行规定,以便保障烯虫酯防治虫害的效果:烯虫酯药液在线添加均匀性系数应≥70%,烯虫酯药液在线添加有效利用率应≥70%。为便于标准的使用,参考YC/T353-2010《卷烟加料均匀性的测定》和文献资料,给出药液添加均匀性系数和有效利用率的计算公式。3.3.11仓储技术要求由于使用烯虫酯处理后的片烟无需再进行后续虫害防治处理,且长期存放可能存在烯虫酯衰减和药效下降,为避免外援性虫害的交叉感染,本标准采用GB/T23220.2-2023《烟叶储存保管方法第2部分:片烟》的规范要求:施加烯虫酯的片烟应单独存放。要求不与其它虫害防治方法处理的片烟混存:添加烯虫酯的片烟宜单独成库贮存,不具备单独成库能力的应与其他杀虫方式片烟(如气调、磷化氢熏蒸等)隔离分区贮存。至于GB/T23220.2描述的“烟垛加盖防虫网”,本标准未做强制性规范要求;其它要求本标准采纳了GB/T23220.2-2023的规范要求,只增加了入库和在库时烯虫酯含量的检测要求。对于入库片烟,“烯虫酯的生物活性研究”的研究结果表明,5mg/kg的烯虫酯处理对烟草甲和烟草粉螟卵的孵化有显著的抑制作用。“烯虫酯的稳定性与衰减规律”结果表明,虽然烯虫酯的推荐添加比例为10mg/kg~15mg/kg,但是,烯虫酯在烟叶中的呈现缓慢衰减的规律。为保证烯虫酯在烟叶仓储期具备一个较高活性的浓度,与GB/T23220.2不同,本标准拟对入库的片烟新增一项烯虫酯最低含量要求:≥5.0mg/kg。需要说明的是,对于已经添加了烯虫酯但是片烟中烯虫酯含量不合格(<5.0mg/kg)的片烟成品,仍然可以入库,但是,应作好标识后与采用其他杀虫方式的片烟(如气调、磷化氢熏蒸等)并库贮存,不与烯虫酯含量合格(≥5.0mg/kg)的片烟成品混库或混区贮存,避免药效不够的片烟生虫后感染其它片烟。对于在库片烟,在库时检测烯虫酯含量主要是考虑在大范围推广应用时跟踪掌握不同地区、不同气候、不同仓库环境等条件下烯虫酯含量变化情况,以便及时进行不同特殊情况下的添加比例的调整,而且,兼顾工业企业烟叶库存现状是一般不会超过3年,采样频次过低不利于数据统计,因此,本标准拟规定在库片烟样品取样烯虫酯检测频率不低于1次/半年。3.3.12虫情评判及应急处置本标准虫情评判与应急处置拟采纳GB/T23220.2-2023和YC/T300-2018的规定,不作其它新增要求。主要推荐采用低氧气调法和磷化氢熏蒸法。3.3.13片烟出库对于出库
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