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文档简介

ICS19.120

B10CCEMA

中国化工企业管理协会团体标准

T/CCEMA0001-2020

颗粒钾肥的粒度和形状

ParticleSizeandShapeofGranularPotashFertilizer

2020-01-31发布2020-01-31实施

中国化工企业管理协会发布

全国团体标准信息平台

T/CCEMA000X-201

目录

前言.......................................................................II

1范围.....................................................................1

2规范性引用文件...........................................................1

3术语和定义...............................................................2

4质量要求.................................................................4

5试验方法.................................................................7

6.结果判定.................................................................8

附录A(规范性目录)粒度和粒形参数的定义及其含义.............................9

附录B(规范性目录)化肥的颗粒特性参数与属性之间的关系及延伸应用...........11

参考文献...................................................................14

全国团体标准信息平台

I

T/CCEMA000X-201

颗粒钾肥的粒度和形状

1范围

本标准规定了颗粒钾肥粒度和形状的术语及定义、质量要求、试验方法和结果判定。

本标准适用于按一定造粒工艺生产的用于配制复混肥或直接施用的农业用颗粒氯化钾、颗粒

硫酸钾、颗粒硝酸钾、颗粒硫酸钾镁肥、颗粒硅钙钾镁肥等颗粒钾肥产品。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于

本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T15445.1粒度分析结果的表述第1部分:图形表征(GB/T15445.1-2008,ISO

9276-1:1998,IDT)

GB/T24891复混肥料粒度的测定GB/T21649.1-2008粒度分析图像分析法第1部分:静

态图像分析法(GB/T21649.1-2008,ISO13322-1:2004,MOD)

BSISO9276-6粒度分析结果的表示.颗粒形态和形态学的定性和定量表示(Representation

ofresultsofparticlesizeanalysis-Descriptiveandquantitativerepresentationof

particleshapeandmorphology)

BSISO13322-1粒度分析.图像分析方法.静态图像分析方法(Particlesizeanalysis-

Imageanalysismethods-Staticimageanalysismethods)

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

颗粒钾肥GranularPotashFertilizer

按一定造粒工艺生产的用于配制复混肥或直接施用的农业用颗粒钾肥。

3.2

全国团体标准信息平台颗粒particle

三维尺寸相近的物料离散单体。

3.3

1

T/CCEMA000X-2019

粉体powder

粒度小于1mm的干燥颗粒集合体。

3.4

粒度particlesize

颗粒物料的大小程度。有多种表示方法,主要有归一化粒度(等效直径)和几何描述粒度参

数,参见ISO9276-6。

注:内径和费雷特直径属于几何描述粒度参数。

3.5

内径Innerdiameter

颗粒投影面积的最大内切圆直径,参见ISO9276-6。

3.6

费雷特直径Feret'sdiameter

与颗粒投影轮廓的边界相切的平行线之间的距离。

注:颗粒长度即费雷特最大直径(FeretMax);颗粒宽度即费雷特最小直径(FeretMin)。参见ISO9276-6。

3.7

粒度分布particlesizedistribution

粉体中颗粒的粒度组成。

3.8

面积分布surfaceorprojectedareadistribution

以颗粒投影面积为基准的粒度分布,是图像法粒度分析的一般方法。

3.9

颗粒形状particleshape

颗粒形状是由其表面所有点构成的包络面。

注1:对于颗粒形状的定量描述,分为三个层级,即宏观形状描述参数、介观形状描述参数和微观形状描述

参数。参数多达40个以上。

注2:对于颗粒形状,无法只用一个参数描述,至少需要每个层级选择一个参数,参见ISO9276-6。

注3:长宽比、椭圆度、紧实度、类球度等描述的是颗粒的大致轮廓,属于宏观形状描述参数;圆度、圆润

度、坚固度、凸度、凹全国团体标准信息平台度等描述的颗粒局部细节,属于介观形状描述参数;粗糙度和钝度等描述的颗粒轮廓的曲

率及表面织构,属于微观形状描述参数(2,7)。相关定义见附录A。

2

T/CCEMA000X-201

4质量要求

4.1感官质量

颗粒状,没有或较少粉体,均匀,无机械杂质。

4.2质量指标

4.2.1球形颗粒

产品的粒度指标应符合表1要求,其中图像法为推荐方法:

表1球形颗粒粒度指标

测定方法<1mm1-2mm2-4mm4-4.5mm>4.5mm备注

粒度

%%%%%

总和必须等

筛分法筛分直径<0.05<2.00>95.00<2.000.00

于100

内径<0.05<2.00>95.00<2.000.00仪器可以一

次性给出所有

图像法颗粒宽度

<0.05<1.50>95.00<3.500.00数据,包括累积

(最小直径)

分布。

产品的颗粒形状指标应符合表2要求:

表2球形颗粒钾肥的颗粒形状指标-图像法

颗粒形状定量参数累积形状分布值(%)

长宽比D10>85.00

宏观形状描述参数[2]AspectRatio平均值Mean>90.00

D90>95.00

D10>90.00

介观形状描述参数圆度平均值Mean>92.00

D90>93.00

D10>87.00

全国团体标准信息平台微观形状描述参数[2]钝度(磨圆度)平均值Mean>92.00

D90>96.00

注1:D10,D90分别是颗粒下累积分布曲线达到10%和90%时,对应的横坐标值。参见GB/T15445.1-2008

3

T/CCEMA000X-2019

粒度分析结果的表述第1部分:图形表征

注2:实际报告格式举例。下列表格同时汇总了10个粒形参数的数据,除了D10,D90外,还包括D25,D75。

分别用P10,P25,P75,P90表示。参见附录A.3

4.2.2非球形颗粒产品的粒度指标应符合表3要求,其中图像法为推荐方法:

表3非球形颗粒钾肥的粒度指标

测定方法/定义<1mm1-2mm2-4mm4-4.5mm>4.5mm备注

%%%%%

筛分法/一等品<1.00<4.00>90.00<5.000.00

筛分直总和必须等

二等品<1.50<6.00>85.00<6.00<1.50

径区间百于100

分比合格品<2.00<8.00>80.00<8.00<2.00

图像法/一等品<0.05<2.00>90.00<8.000.00仪器可以一

颗粒内次性给出所有

二等品<0.10<4.00>84.00<10.00<1.50

径区间百数据,包括累积

分比合格品<0.20<6.00>80.00<12.00<2.00分布。

产品的颗粒形状指标应符合表4要求:

表4非球形颗粒钾肥的形状指标-图像法

累积形状分布值(%)

颗粒形状定量参数

一等品二等品合格品

D10>75.00>75.00>70.00

长宽比平均值Mean>90.00>85.00>80.00

D90>94.00>92.00>90.00

宏观形状描述参数

D10>85.00>80.00>75.00

紧实度平均值Mean>92.00>90.00>85.00

D90>94.00>92.00>90.00

D10>90.00>88.00>85.00

介观形状描述参数圆度平均值Mean>92.00>91.00>90.00

D90>93.00>92.00>91.00

注:图像法可以一次性得到表全国团体标准信息平台1到表4内所用粒度和颗粒形状的参数。

4

T/CCEMA000X-201

5试验方法

5.1粒度检测-筛分法

应符合GB/T24891的规定。试验中至少需要四个规格的试验筛套筛,分别为1.18mm、2.00mm、

4.00mm和4.75mm。条件允许的话,还应包括3.35mm试验筛。

试验筛须定期校验。

5.2粒度和粒形检测–图像法

5.2.1仪器、设备

静态图像法粒度粒形分析仪,至少覆盖100μm至10mm分析范围。该仪器应该符合ISO13322-1

的标准,其操作和数据处理软件应包含ISO9276-6中的颗粒大小和形貌描述参数规范。

5.2.2分析步骤

5.2.2.1取样

应符合GB/T6679的规定。

5.2.2.2颗粒分散

将钾肥颗粒分散在20cm×30cm的载玻片上。试验分析步骤应符合GB/T21649.1的规定,为

使分析结果的相对误差控制在5%以内,应至少对300个颗粒进行统计分析。

5.2.2.3图像采集

a)在测量样品前,用检定过的格栅、颗粒标准参考物质或标准粒子板标定仪器。b)进行初步

扫描,在图像中选择可识别的对象,视场调整光源并对焦。

注:也可以将可溯源的标准物质和样品同时固定在图像分析仪器上。c)选择参数。

注:本标准不涉及彩色分析,故应设置参数为黑白二值化颗粒分析。d)扫描获取颗粒图像。e)数据处理:

仪器软件应能够自动识别并提取颗粒图像和所有参数信息,并保存数据。

5.2.2.4分析结果表述

试验报告应包括以下内容:

a)试样编号。b)本标准编号。c)图像法报告须记录所分析的颗粒数。d)筛分法实验应依据表

1内容记录数据。e)图像法实验应依据表1至表4内容记录数据,并附以典型颗粒图片;表述应

符合全国团体标准信息平台GB/T15445.1的规定显示图形数据。

5

T/CCEMA000X-2019

6.结果判定

根据表1-表4的要求,判定产品等级,检验结果全部符合本标准要求时,判该批产品合格。

如果检验指标有任何一项不符合本标准要求时,应进行复验,复验结果中,只要有一项质量指标

不符合本标准表1-表4的要求,判该批产品不达标。

附录A

粒度和粒形参数的定义及其含义

(资料性附录)

A.1全国团体标准信息平台摘要

目前对颗粒形状和形态的描述和定量表征有多种不同方法,即便是对于粒度这个术语而言,

也没有统一定义。不同的粒度分析方法均基于对不同物理特征的测量。在颗粒表征方面,分级方

6

T/CCEMA000X-201

法的广泛应用表明颗粒粒度通常都是一个重要的指标,但仅用颗粒粒度不足以解释诸如粉体流动、

混合、磨损或生物效应等颗粒现象。

在颗粒系统中,颗粒形状和形态扮演着重要角色,因此应对这些特征进行定量表征和描述。

一个颗粒的形状是由其表面所有点构成的包络面。颗粒形状(Shape)是由其表面所有点构成的包络

面。颗粒形态(morphology)则是这种简单形状描述向复杂描述(如孔隙率、粗糙度和织构特征)

的延伸。颗粒形貌(粒形)是颗粒形状和形态的总称。图像分析技术的广泛应用使得颗粒大小、

几何形状和形态等特征测量有了标准方法。

本标准中列出了与颗粒钾肥属性最密切的粒度和粒形的基本参数,但能表征钾肥颗粒特点和属性

的不限于4.2中所列参数。A.2表中的粒度和粒形参数都能反映钾肥颗粒的某些属性。

A.2符号、缩略语和定义

在GB/T15445.1中,符号x用来表示颗粒粒度或者球体直径,符号d也常被用来表示该值。

在本部分中,符号x有时会被d代替。

符号术语定义/公式

xA等效面积直径与颗粒具有相同投影面积的球的直径

Area-equivalent

diameter

xV等效体积直径与颗粒具有相同投影面积的球的直径

Volume-equivalent

diameter

dimax,din最大内切圆直径,内切颗粒投影区的所有圆的最大直径。

内径

Maximuminscribedcircle

diameter,Innerdiameter

dcmin最小外接圆直径包含该颗粒投影的最小圆的直径。

Minimumcircumscribed

circlediameter

xFmax最大费雷特直径,颗粒投影区平行切线之间的最大距离。

颗粒长度

Feretdiametermaximum,

Lengthofparticle

xFmin最小费雷特直径,颗粒投影区平行切线之间的最小距离。

颗粒宽度

Feretdiameterminimum,

全国团体标准信息平台Breadthofparticle

7

T/CCEMA000X-2019

勒让德惯性椭圆中心位于颗粒的质心,且与颗粒原始投影面积具

有相同的几何矩,甚至二阶矩的椭圆。可以用长

轴直径、短轴直径、重心位置及取向表征该椭圆。

xLMax勒让德椭圆长轴直径,勒让德惯性椭圆的长轴

椭圆长度

Legendreellipse

maximum

xLmin勒让德椭圆短轴直径,勒让德惯性椭圆的短轴

椭圆宽度

Legendreellipse

minimum

W惯量框宽度(欧奇奥宽包含颗粒投影、具有相同主方向的最小方框的宽

度、I.F.宽度)度。是勒让德惯性椭圆的短轴方向上的费雷特直

Inertiaboxwidth径

L惯量框高度(欧奇奥长包含颗粒投影、具有相同主方向的最小方框的高

度、I.F.长度)度。是勒让德惯性椭圆的长轴方向上的费雷特直

Inertiaboxheight径

ARL椭圆度(椭圆率,椭圆勒让德椭圆短轴与勒让德椭圆长轴的比率.

形状因子)该指数在0到1之间,1表示完全圆形。

Ellipseratio

EL,EIF惯量费雷特延伸度(欧EL=1-W/L

奇奥延伸度)形状越对称的颗粒,其值越小,与颗粒的整体形

OcchioElongation状有关。

ρ不规则度最大内接圆直径与最小外切圆直径之比。

irregularity天然颗粒通常具有大于0.12的值。

紧实度(紧凑度)颗粒投影形状与圆的相似程度。定义为等效面积

Compactness直径与费雷特最大直径(颗粒长度)之比。紧实

度与我们对某个形状紧凑性的直觉概念一致。其

测量也可定义为三维形状,通常作为体积和表面

积的函数。紧实度的一个例子是球形度ᴪ。

Ψ沃德尔(Wadell)球形22

(xV/xS)πx/S

度V

Wadell’ssphericity

坚固度(坚固性)坚固度=由实际周长界定的面积A/由凸包周长

Solidity界定的面积AC。用于度量颗粒的整体凹度。该值

接近于0时,说明颗粒有多个凹面,此时可能发生

的是颗粒团聚。可应用于出现多个颗粒团聚团聚

时,对团聚颗粒的筛选。

全国团体标准信息平台粗糙度粗糙度是由为获得光滑表面从颗粒形状中去

Roughness除的材料量来定义的。完全内切于形状的“光滑

参照系”是一组直径等于或大于内径G%(80%)

的所有内切圆。

分形维数也是粗糙度的表征参数。

8

T/CCEMA000X-201

Wv钝度

其中̅∑()

Bluntness̅

λi:与第i个点相关的半径;λE:所有λi的最大值

A.3简介

图像分析技术是测量颗粒大小、几何形状和形态等特征测量的方法,应在一次测量中表征所

有定义了的颗粒大小和形状参数,如图1示例。参见GB/T15445.1-2008粒度分析结果的表述第

1部分:图形表征。

图1粒度和粒形分析报告格式举例(箱形图)。

左图:两个球粒钾肥的各种定义的粒度分布参数比较;右图:两个球粒钾肥的各种定义的粒形分布参数比较

表格同时汇总了6个粒径参数和11个粒形参数的数据,除了D10,D90外,还包括D25,D75。分别用P10,P25,P75,P90表示。参见附录A.2

相关标准指出:

为了对颗粒或颗粒系统进行更全面的描述,粒度信息可以与其他信息一起使用,多数情

况下这些信息不可以被互相替代。

仅使用样品中所有颗粒形状的平均值毫无意义,其他颗粒特性的分布应作为粒度分布的

补充。

全国团体标准信息平台颗粒形状表示方法与技术应用间的关联性是其使用的决定因素。颗粒形状的分析有三个

层次(ISO9276-6),即

宏观参数:是对颗粒在几何比例方面进行的整体描述。通常,使用简单几何描述符,这

些描述符基于颗粒轮廓大小的测量。

9

T/CCEMA000X-2019

介观参数:提供颗粒形状和/或表面织构的详细信息,其尺寸范围不能比整个颗粒尺寸小

太多。

微观参数:利用上面提到的两种描述符确定形状边界的粗糙度。

图2从宏观、介观和微观三个层次描述(表征)有关颗粒形状的不规则性

图b:具有不同球形度(纵轴)和圆润度(横轴)

图a:#1椭圆度对球形度[i〜1](宏观)

的颗粒形状对比,可见圆润度不能代表球形度

#2有角度对圆润度[i〜10](介观)

#3粗糙度与平滑度[i〜100](微观)

颗粒形状的不规则性主要表现在三个层次或尺度(见图2a):椭圆度对应球形度;有角度(凸

度)对应圆润度;与平滑度相反的是粗糙度。球形度是最大内切球体和最小外接球体之间的直径

比;最大内接圆直径与最小外切圆直径之比。具有不同球形度和圆润度的颗粒如图2b所示。粗糙

度是比颗粒直径小得多的表面特征,一些图像分析仪器软件可以直接给出粗糙度分布等微观粒形

信息,例如比利时欧奇奥(Occhio)仪器Callisto3D颗粒图像分析软件。

POWER开发了球形度和圆润度的参考颗粒的视觉对比图(图3)。该图表提供了一种快速和简

单的方法来估计二维颗粒形状,虽然这种可能是比较主观的,但该方法对我们目测判断单个化肥

颗粒的球形度,熟悉相关粒度粒形参数特别有用。

圆润度分级:极棱棱较棱较圆圆极圆

高球形度

低球形度

全国团体标准信息平台

圆润度指数

10

T/CCEMA000X-201

图3沉积颗粒圆润度和球形度评估图表

微观参数钝度是迄今为止颗粒球形度表征的最灵敏参数。只有完美的圆才能达到钝度指数

100%,而较低的值,特别是低于50%的值代表非常不规则(粗糙)的轮廓。由于该参数具有极

高的灵敏性,化肥颗粒在运输途中的磨损过程可利用该参数进行监控和研究。该参数也被称作“磨

损指数”或“磨圆度”。如下图,球形颗粒钝度应该在90%以上。钝度80%-90%为椭球形。球形颗

粒钾肥中存在少量椭球形颗粒是可以接受的,但不应该出现钝度低于70%的非球形颗粒。

附录B

化肥的颗粒特性参数与属性之间的关系及延伸应用

(资料性目录)

粒肥结块是化肥生产厂与肥料用户长期关心的热点问题。颗粒不均、细粉过多、钝度差的粒

肥,其抗压强度、耐磨性、抗冲击强度也比较差,颗粒脆弱易散,在贮运过程中易粉化或受压变

形,分离度高。当这些细粒和细粉填满了粗粒之间的空隙,颗粒间的接触点与接触面积就成百倍

增加,这样的化肥就很容易结块。一般认为,粒肥中细粒与细粉所占质量或体积比达到30%,即

达到化肥结块的临界值。

为了了解或预测化肥的属性,处理涉及颗粒行为的所有问题(分离,播撒...),需要更好地

表征化肥的颗粒大小和形状。颗粒图像分析系统通过量化各种形状分布值,提供了明确的粒形参

数的数值分布。目前,最先进的静态粒度粒形分析技术不仅能提供五十多个粒度分布和形貌分布

参数,还能够进行颗粒计数,集激光粒度仪,显微镜和计数器功能于一身,是取代筛分法、显微全国团体标准信息平台

镜法和激光衍射法的新一代技术。

B.1颗粒钾肥的基本粒度和粒形参数

11

T/CCEMA000X-2019

1)粒径:

a)内径:每个粒子的大小是以计算颗粒最大内切圆直径(内径)为基础的。通过颗粒二次图像的

表面关系可以确定颗粒的体积。其中,假设密度(density)和平坦度(flatness)指数与粒径无

关。对于砂粒,图像法和筛分法有非常出色的一致性粒度分布分析结果,但作为化肥样品,图像

法粒度分析与传统筛分法实验结果不尽相同。这些差异与颗粒的形貌有关,颗粒越接近球形,结

果差异越小。

b)颗粒长度和颗粒宽度:即最大或最小费雷特直径,它与镜下感知的颗粒长度或宽度一致。

2)形貌:按照ISO9276-6的定义,计算粒肥的三个基本参数:椭圆度(Ellipseratio),圆润

度(roundness)和粗糙度(roughness)。

椭圆度:是惯性椭圆的短轴和长轴之间的比率。

圆润度:给出了关于粗糙程度的指征(见图1b)——颗粒是圆润还是棱角较多?粗糙或多尖

角的颗粒在储运和使用过程中容易掉粉。

粗糙度:表示与颗粒平滑部分相比,粗糙部分的重要程度。

而化肥颗粒的播撒属性与惯量费雷特延伸度EL(见A.2)有关(以下简称“延伸度”)。

B.2化肥粒形参数属性之间的关系:

在粗糙度和圆润度之间存在相关性。这意味着表面粗糙的颗粒在图像法分析中能显示出多角

的凹凸。

化肥颗粒的延伸度和休止角之间也有很好的相关性(图3)[10]。延伸度越小,颗粒越接近

球形。

全国团体标准信息平台图3颗粒的延伸度和粉体休止角之间有很好的相关性

图中线性方程为y=0.415x+27.4,相关系数R2=0.88

延伸度值越小,颗粒越趋于球形(spherical),值越大,颗粒越长(elongated)

12

T/CCEMA000X-201

B.3化肥粒度粒形参数属性与颗粒特性之间的关系:

a)粒度分布指数GSI(GranulometricSpreadIndex):

钾肥的平均粒径在2和4mm之间。其粒度分布宽度沿用筛分法的定义,用粒度分布指数GSI

代表,其公式为

其中的dx值是不同的累计百分位数,最常用的是d10,d16,d50,d84和d90,在图像法粒度仪软

件上很容易输出这些值。粒度分布指数GSI应该在10到50之间。

b)延伸度作为流量和堆积密度的函数,测定包装后不同的物理性质:

ρat=175+0.549ρsp+2.95GSI–9.45EL(R²=0.953)

F(kg/min)=2.73+0.00510ρst–0.0381EL–0.666d50(R²=0.954)

其中,ρst:无包装的堆积密度;ρat:包装后的堆积密度;ρsp:比重(比密度);EL:延

伸度;F:流量

延伸度参数与包装一个体积的粉体时的颗粒运动有关,是化肥最有用的形状参数之一。它可

以计算包装后的堆积密度(图4)。

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