不同煤阶煤基质孔隙的孔径分布与分形维数

不同煤阶煤基质孔隙的孔径分布与分形维数摘要煤是一种具有发达孔隙系统的多孔介质，它孔隙的孔径分布、连通性等特征和裂缝的发育程度都影响着煤的气体吸附性能和渗透性能，进而直接影响着煤层气的富集、运移和储集，因此研究煤体的孔隙结构特征，对于煤的吸附机制研究和煤层气的开发和利用具有重要的现实意义。在低温氮吸附和二氧化碳吸附实验测定煤样全孔径孔隙结构分布测定的基础上，再将分形几何学与多孔介质相结合，计算孔隙结构的分形维数。本文以安徽淮南、山西阳泉和乌鲁木齐河东矿为研究区，通过现场采样、室内观察实验测试，其中包括了工业分析、煤岩宏观特征、煤质显微组分的统计、低温氮吸附实验和二氧化碳实验，通过吸附实验的数据借助分形方法进行定量描述获取分形维数，并结合其甲烷吸附能力、运移能力进行归纳总结，得出如下结论：（1）沁水盆地阳泉地区煤样为高阶煤，其煤储层孔隙度相对较小，孔隙结构以微孔和小孔为主,中、大孔较不发育，但其裂隙较发育，与之相比安徽淮南的煤样的裂隙更为发育，且裂隙长度均较之长很多，A与B型裂隙发育，且由于多为内生裂隙，其煤储层的连通性很好，具有良好的运移气藏的潜力。（2）从工业分析结果我们初步了解了两个地区的煤阶大致为气煤与无烟煤。而通过低阶煤样的低温氮气吸附实验的结果可以得出淮南煤样的微小孔隙更多且多为封闭型孔，孔径较大开始出现开放性孔由于其整体孔隙率较高，表现为其拥有较大的连通性且其煤阶由于较低，煤层对气体吸附能力较弱，可以为煤层气解析提供较小的排驱压力。（3）基于FHH分形理论分析得到两个地区煤孔隙表面的分形维数关键词：安徽淮南山西阳泉乌鲁木齐河东矿双孔隙特征吸附分形维数AbstractCoalisaporousmediumwithadevelopedporesystem,whoseporesizedistribution,connectivityandthedevelopmentoffissureaffectthegasadsorptionperformanceandpermeabilityofcoal,whichwilldirectlyaffecttheenrichment,migrationandaccumulationofcoalbedmethane.Therefore,studyingtheporestructurecharacteristicsofcoalhasimportantpracticalsignificanceforthestudyofcoaladsorptionmechanismandthedevelopmentandutilizationofcoalbedmethane.Basedonthedeterminationofporesizedistributionofcoalsampleunderlowtemperaturenitrogenadsorptionexperiment,combinethefractalgeometrywithporousmediumtocalculatethefractaldimensionofporestructure,anddiscussedtherelationshipbetweenitandcoalrockadsorptioncapacity.ThispapertakesAnhuiHuainanandShanxiYangquanasresearchareas,throughon-sitesamplingandindoorobservationexperiments,includingindustrialanalysis,coalrockmacroscopicfeatures,coalmicroscopiccompositionstatistics,lowtemperaturenitrogenadsorptionexperiments,andthroughadsorptionexperiments.Dataprocessingobtainsfractaldimensions.Theresultsofthestudyareshown:(1)ThecoalsamplesintheYangquanareaoftheQinshuiBasinarehigh-rankcoals.Theporosityofthecoalreservoirsisrelativelysmall.Theporestructureisdominatedbymicroporesandsmallpores.Themediumandlargeporesarelessdeveloped,butthefracturesaremoredeveloped.ThefracturesofthecoalsamplesinHuainan,AnhuiProvincearemoredeveloped,andthelengthofthefracturesismuchlonger.ThefracturesoftypeAandBaredeveloped,andbecauseoftheendogenousfractures,thecoalreservoirshavegoodconnectivityandgoodtransport.Thepotentialofgasstorage.(2)Fromtheresultsofindustrialanalysis,wehaveinitiallylearnedthatthecoalranksofthetworegionsareroughlygascoalandanthracite.Theresultsoflow-temperaturenitrogenadsorptionexperimentsoflow-rankcoalsamplesshowthatthesmallporesofHuainancoalsamplesaremoreandmoreclosedpores,andthelargerporediameterbeginstoopenporesbecauseofitshigheroverallporosity.Withalargeconnectivityandalowercoalrank,thecoalseamhasaweakergasadsorptioncapacity,whichcanprovideasmallerdisplacementpressureforcoalbedmethaneanalysis.(3)KEYWORDS:AnhuihuainanShanxiyangquanDoubleporecharacteristicsAdsorptionFractaldimension目录

目录第一章绪论 81.1研究目的及意义 81.2中国煤层气发展现状及问题 91.3研究内容、方法及路线 101.3.1研究方法 101.3.2研究内容 101.3.3研究路线 101.4工作量 11第二章区域地质概况 122.1山西阳泉区域地质概况 122.1.1大地构造背景 122.1.2地层特征 122.1.3煤储层岩石学特征 122.1.3煤储层岩石学特征 132.2安徽淮南区域地质概况 132.2.1大地构造背景 132.2.2地层特征 132.2.3煤储层岩石学特征 14第三章研究区煤岩煤质特征 143.1宏观煤岩特征描述 143.2煤样镜下描述 163.3工业分析 223.4小结 24第四章煤基质微孔特征测试及分析 264.1孔隙结构分类 264.2低温氮吸附实验 284.2.1实验原理 284.2.2实验流程 294.2.3实验结果分析 304.3分形特征分析 364.3.1分形模型选取 364.3.2分形维数计算结果 374.3.3结论 37参考文献 38第一章绪论1.1研究目的及意义煤是一种极其复杂的多孔有机岩。根据对于双孔隙煤结构模型，内部空间煤体由煤基质中的孔隙和周围的裂缝组成煤炭矩阵。煤中的孔隙和裂缝不仅仅是煤层气（CBM）的储存空间，也是天然气的通道迁移。一般来说，气体扩散受浓度驱动梯度发生在基质孔隙中，而在裂缝中，气体渗透气体压力梯度驱动是气体迁移的主要类型。根据双重孔隙度理论，煤中的气体迁移可以简化为三个过程（图1）：首先，吸附基质孔内表面的气体被解吸;第二，游离气体从基质孔隙扩散到裂缝中;最后，气体从煤体流出。因此，煤孔隙和断裂特征对煤中的气体迁移有很大影响。此外，煤孔和裂缝构造直接影响煤层物理，化学和机械性能，如强度，弹性模量，渗透率，电导率和气体吸附能力。因此，它对解决实际问题具有重要意义在采矿，煤层气开发和二氧化碳地质封存方面理解并定量描述孔隙和裂缝结构煤炭。图1-1.煤体中瓦斯运移过程实际上，煤中的孔隙和裂缝是分布在无序的形状复杂的方式。因此，很难准确表征煤中的孔隙和裂缝并在理论上建立微观结构与宏观结构之间的定量关系煤的性质。目前，有许多实验方法可间接揭示煤的孔隙特征用于研究物理，化学和机械的变化煤的性质，包括核磁共振(NMR)、小角度X射线散射法(SAXS)、高分辨率透射电镜法(HRTEM)和低温氮吸附法等，其中低温氮吸附法是最常用的方法。随着蓬勃发展双孔煤结构理论，规模特征煤中的孔隙和裂缝越来越引起学者们的关注。煤的孔隙结构不均一性较强，孔径分布难以用传统的欧氏几何理论描述。Garbacz等基于低温氮吸附法证明煤中微小孔符合分形理论。虽然部分学者探讨了构造煤吸附孔变化特征，但对构造煤吸附孔分形特征及分形维数与构造煤吸附能力的关系研究较少。对此，本文根据样品低温氮吸附实验结果，采用分形FHH模型研究了构造煤吸附孔分形特征，并探讨了分形维数与孔隙参数及其吸附能力的关系，这对煤层气的赋存及煤矿瓦斯突出机理的研究具有一定的理论意义。本文的选题来源于暑期生产实习项目，本文作者于2018年7月至8月在武汉中国地质大学煤工系实验室通过对研究区样品打磨及室内观察实验研究，在李国庆老师的指导下，确定了本文的选题。1.2中国煤层气发展现状及问题随着我国经济的高速发展，新能源逐渐得到开发和利用，特别是随着煤资源的日渐匮乏，以及没使用过程中对环境造成的污染，煤层气作为一种清洁能源，得到了的国家的重点关注，相关部门已加大资金的投入，致力于该能源的开发和利用。目前我国在煤层气探索领域以取得不错的成就，但是在一些技术难关上还未取得完全突破，这在短期内是无法解决的。例如我国的煤层气总体分布情况还尚未明确以及我国局部地区的煤体结构破碎，煤的分布不均一等给煤层气的开采带来了很多不便影响；煤储层渗透性的评价也不准确，对其机理还需要进一步的研究；盆地、煤田和矿区的渗透性都比较强，如缺乏有效预测，便会对产能做出错误判断，因此还需要对控气地质因素进一步研究和探索。我国煤层条件复杂且不均匀，硬煤的分布很广泛，从低阶到高阶都有。我国部分矿井硬煤市场突发事故或出现瓦斯压力异常等现象，如:2007年山西晋城寺河矿井西回风巷(无烟煤，普式系数f=1.3-1.5)发生煤与瓦斯突出事故;河南省安鹤煤田龙山矿中部(无烟煤，普氏系数f=0.99)多次发生煤与瓦斯压出和突出;2010年9月28日，铁法矿区大兴矿(长焰煤，f＞0.5)发生煤与瓦斯突出事故。可见不同变质程度的煤均有发生煤与瓦斯突出的安全问题（李铭轩，2018）。因此，在对煤层气开发过程中，首选应该对地形进行全面的勘探。煤层气大多在盆地当中，而盆地的原型及构造样式比较多变，所以必须进行严格勘探才能满足其发展要求。研究开发者必须结合我国特殊的地形，发展出一套符合我国特殊地质条件的煤层气藏理论体系合理煤层气的开发利用。1.3研究内容、方法及路线1.3.1研究方法 针对以上研究目标，论文以国内煤层气研究理论及开发技术为指导，结合区内已有成果资料，采取以室内实验测试为依据，宏观与微观相结合，多学科理论分析与多种技术手段相结合的方法对研究区内样品的双孔隙特征展开综合研究，掌握不同煤阶的煤质特征，并在实验基础上结合分形几何学进行量化讨论。1.3.2研究内容本次研究主要以安徽淮南煤田、山西阳泉地区和乌鲁木齐河东矿的煤样为研究对象，通过打磨样品和室内试验研究分析，运用煤岩学、煤化学、煤层气地质学和分形几何学来分析煤质特征和裂隙孔隙特征，以及分析分形维数于其内在联系。本文主要的研究内容如下：(1）了解研究区含煤岩系的地层特征和区域构造特征；(2）通过工业分析测试反映煤样的水分、挥发分、灰分产率、固定碳含量；（3）通过煤岩方法观察统计宏观煤岩组分和鉴定样品的显微组分；(4）通过低温氮吸附和二氧化碳吸附实验，测试样品的比表面积、孔体积和孔径分布；(5）基于实验结果计算吸附孔分形维数，采用FHH分形模型计算，结合煤样的甲烷运移能力综合分析。1.3.3研究路线根据以上研究内容和方法，拟采用以下技术路线（图1-2）1.4工作量此次研究自2018年7月至今，完成的工作量如表1-1.2018年7月至8月，在本校实验室实习共计41天，期间完成了研究区煤样的打磨成型，宏观观察和煤砖制作观察，低温氮吸附实验，而后对实验数据进行分析和计算分形维数，研究其之间的联系和启示。最后进行论文编写，由导师进行修改完善。表1.1任务量工作表时间工作内容工作量2018.7-2018.8打磨样品搜集中英文文献20余篇宏观观察测量对所有4件成型煤样进行尺寸裂隙角度的测量拍照记录制片镜下观察4个煤砖显微组分观察计算拍照80余张工业分析水分、挥发分、灰分的成分记录表格1张2019.4-5低温氮吸附和二氧化碳吸附实验实验结果吸附曲线条数据表格2张2019.5测试数据分析对实验数据计算分形维数论文编写综合整理前期资料，完成论文编写论文修改导师修改，进一步完善2019.6论文答辩完成学士论文答辩第二章区域地质概况2.1山西阳泉区域地质概况2.1.1大地构造背景阳泉矿区地处沁水盆地东北部，沁水盆地位于山西省东南部。东部以平定-左权-长治-晋城一线的煤层露头为界；而霍山隆起与汾河地堑一带为西部边界，南边以阳城为界；北边以盂县-寿阳一线为界。盆地总体为一复式向斜，主体方向为北东向。总面积约3万多k㎡盆地地形总体呈北高南低，起伏较大，海拔高程多高于700m，多为切割显著的黄土地貌。区内河流发育，气候湿润，含沙量高，属于典型的黄土高原河流。2.1.2地层特征沁水盆地构造较为简单，地层整体呈向斜。从较老地层到较新地层由盆地边缘到盆地中心依次出露：下古生界地层、上古生界地层、中生界地层等，三叠纪地层也大规模出露于盆地中部，除此之外，第四系黄土层广泛覆盖于盆地的西北边缘。2.1.3煤储层岩石学特征煤的宏观煤岩组分为光亮煤、半亮煤、半暗煤和丝炭，这些宏观煤岩成分以一定得组合方式形成不同的宏观煤岩类型。沁水盆地山西组宏观煤岩组分主要为半亮煤，光亮煤和半暗煤很少，几乎无暗淡煤。该区宏观煤岩类型主要为镜煤和微镜惰煤为主，其次为微惰煤和微惰镜煤。平面上盆从北部到南部镜煤含量增加，而暗煤和丝炭含量相对减少，主要呈线理状、细条带状和透镜体结构，彼此过渡产出。在煤层中，暗淡煤大多呈均一状结构，偶尔包含少量的亮煤和镜煤线理或者细条带，可见大量的丝质体和半丝质体显微组分，镜质组的含量一般少于30％，通常出现在煤层底部或顶部，有时产于冲刷面附近（汤达祯，1991）。2.1.3煤储层岩石学特征沁水盆地为一北北东向的大型复向斜构造，向斜轴线大致位于榆社-沁县-沁水一线。东临太行山隆起，西临霍山凸起，南为中条山隆起，北部以北纬30度纬线为界连接沁水盆地2腹部，总体为被周缘断裂所围限的矩形断块（图1.4.1）。构造相对简单,断层不发育,仅分布于盆地的西北部、西南部以及东南部边缘，盆地东北部及腹部地带，内部以次级褶皱为主，褶皱的面积和幅度都很小，呈长轴线型褶皱。2.2安徽淮南区域地质概况2.2.1大地构造背景淮南煤田隶属于华北聚煤区豫淮区块。该盆地位于一个东北起于上窑山，西南至八公山，南起舜耕山，北至明龙山的开口盆地中。盆地大地构造单位为华北地台上的淮南—豫西台陷带。煤田南部止于合肥拗陷，北面为蚌埠隆起，东端接郯庐大断裂，西边连续发展。煤田东西走向长70km，南北宽25km，面积约1750km2。淮河由西向东横穿全区，淮河北岸为地势平坦的淮河平原，南岸为丘陵地区。盆地地貌自南向北依次递减为斜坡地带、洪冲积二级阶地、淮河冲积一级阶地、淮河高位漫滩、淮河滨河床滩。2.2.2地层特征淮南研究区地层属于华北地层区淮南地层小区。除淮南煤田周边地区（如八公山、舜耕山、明龙山）存在前寒武纪和早古生代地层的少量露头以外，该区其余地层均被第四纪松散沉积物所广泛覆盖，厚度分布不均，一般为50m~200m。根据淮南矿务局的地球物理资料和钻探资料显示，研究区地层中奥陶系至中石炭系、中生界的三叠系、侏罗系和白垩系缺失，自下元古界的前长城系至第四系的其它地层均有不同程度发育。研究区主要地层有太古宇五河群、上元古界八公山群和徐淮群、寒武系和奥陶系下中统、二叠系、三叠系下统、侏罗上统、白垩系、第三系和第四系。淮南煤田的地质演化史与华北地台基本一致，即经历了地台基底形成阶段、地台稳定发展阶段和中、新生代断陷盆地发展阶段。中奥陶世晚期，发生了波及整个华北地台的晋冀鲁豫运动（山西地质矿产局，1989），研究区地壳整体上升为陆地，遭受长时期的剥蚀作用。至石炭纪末或二叠纪初，研究区方缓慢下沉。研究区的燕山期地层运动表现为多幕式差异升降活动，形成了隆起和断（拗）陷构造，并在断（拗）陷内形成了晚侏罗世火山碎屑沉积和白垩纪陆相沉积。少量沿断裂带有岩浆侵入地层现象。2.2.3煤储层岩石学特征研究区实验样品中煤的有机显微组分主要为呈凝胶化的物质组分，含量约为39.98％~58.10％，半丝质化和丝质化物质成分含量为22.29％~68.35％，煤中无机显微组分主要为黏止矿物，含量较小，约为1.02％~17.25％，有较少的硫化物的存在，同时黏土矿物呈线理状、透镜体状存在。方解石充填在煤中有机质裂隙中，并呈薄膜状。第三章研究区煤岩煤质特征3.1宏观煤岩特征描述3.1.1物性描述阳泉新景地区的块煤样品表面的裂隙发育，大于2厘米的裂隙比较发育，小于1厘米的小型裂隙也比较发育，集中于镜质组条带中。并且从裂缝的宽度来看，宽裂缝明显十分发育，窄裂缝密度也很大。宽窄裂缝的发育沟通了不同组分的孔隙和裂缝空间，预示着该区煤储层具有良好的储集物性（图）。阳泉新景地区的煤砖样品也显示出了良好的裂隙发育和组合特征，但总体裂隙的发育密度和组合特征不如块煤样品中好。颜色呈钢灰色，似金属光泽，比重较大，硬度大于3.5，脆度较大，但易岩层里面发生破碎，可见参差装断口，粘结性强，杂质少，易污手。煤样整体呈均一状结构，成分较单一，均匀。如图3.1为其实物照片。图3.1山西阳泉煤样宏观照片安徽淮南煤样颜色为黑色，沥青光泽，比重较轻，硬度小，较脆，发育有少量条带，粘结性较小，具有较强的污手性。组分主要为丝炭，约80%其余为镜煤条带，约20%定名为半暗煤。如图3.2为其实物照片。图3.2安徽淮南煤样宏观图片乌苏市四棵树煤矿煤样：灰黑色，沥青光泽，比重中，硬度中，条痕为黑色，贝壳状断口，裂隙较发育，条带状结构，层状构造。质地较脆。污手。定为半暗煤。图3.3新疆河东矿煤样宏观图片3.1.2煤样裂隙描述阳泉地区煤样整体显层状构造，裂隙发育密集，以外生裂隙为主，密集区裂隙密度达30条/5c㎡，稀疏区裂隙较少，约10条，其中可见两条含白色矿物裂隙，同为外生裂隙，白色矿物鉴定为方解石脉，长度在2cm左右，组分中亮煤镜煤含量大于50%，暗煤丝炭含量低，约20%。定名为光亮煤。淮南地区发育镜煤条带的位置，裂隙发育密集，宽度约1mm，并有大量端割理发育。其他部位裂隙间隔约4-10mm。裂隙长度几乎可以贯穿整个块样，约1.7-7cm。未见矿物充填，内生裂隙主要发育在镜煤条带位置，其余大部分为外生裂隙。3.2煤样镜下描述3.2.1山西阳泉块样描述：本块样样本的观察区域4.5c㎡，各类裂隙共计59条，其中内生裂隙24条，继承裂隙13条，外生裂隙共计35条（包括后生裂隙），外生裂隙的长度延伸较长，多在0.3~5.5mm之间，裂隙展布多有起伏；裂缝宽度多随裂缝长度变化较大，最窄处仅8μm，其余裂隙宽度多在17～108μm之间，故整体统计得B型裂隙共36条，C型裂隙共计14条，D型裂隙9条。裂隙之间多以雁列状、X交叉状等形式展布的裂隙，且裂缝多发育在均质镜质体中，大裂隙多成定向展布，判断可能为后生裂隙，不过局部区域基本不发育裂隙，可见裂隙空间发育情况不均匀，裂隙密度为118条/（9cm2）。具体按类型统计分别如图3.3与图3.4所示。图3-3阳泉块煤煤样显微裂隙类型分布图3-4阳泉显微裂隙性质含量图煤基质团块整体分布于煤岩块样中心部位，且其中局部有长石等渗入，煤岩周围还有一圈氧化带，同时煤基质团块周围裂隙也较为发育，煤基质中的有机组分分为91%的镜质组，6%的惰质组与3%的壳质组；煤岩中孤立的空隙多为0.02～0.1mm之间，空隙之间基本无连通性。如图3.5为镜下块样裂隙一个较为全面的分布图（该图在5×50的油镜反射光下观察所得）。图3-5阳泉块样镜下裂隙分布图煤砖镜下描述：镜质体煤中最为常见、最重要的显微组分组分，反射光显微镜下呈灰色到灰白色，无突起或低突起，根据形态和结构的不同，可以分为结构镜质体和碎屑镜质体。均质镜质体：无结构、无形态，呈基质状，胶结有较多其他显微组分（如惰质组），是煤中最常见的显微组分。惰质组：在反射光镜下为白色到亮白黄色，具有较高的突起和反射率。山西阳泉煤砖光片中主要可见碎屑惰质体，碎片的形态各异，粒度一般较小。而通过对镜下显微组分的统计可得惰质组分含量为5.2%（共计26个点），镜质组分含量为94.8%（共计474点）。3.2.1安徽淮南样品块样的镜下显微描述：经过镜下统计，共统计外生裂隙32条，占总裂隙数36%，裂隙密度约52条/9cm2；内生裂隙共56条，占总裂隙数64%，裂隙密度约92条/cm2。实验中使用到的仪器主要为NikonE200ECLIPSE光学显微镜，照片拍摄利用手机完完成，使用CorelDRAWX4软件进行图像拼合，使用ImageProPlus软件进行裂隙长度、宽度与数量统计工作。（见图3.6）图3-6安徽淮南块样镜下裂隙分布图镜下有垂直裂隙的具体情况如图3.7。图3-7安徽淮南块样镜下垂直裂隙分布照片经过抛光处理，在镜下使用5倍物镜进行观察，共统计各种裂隙88条，样品抛光面规格约为2.5cm*2.2cm，面积约5.5cm2。进行计算，裂隙密度为144条/9cm2。计算过程：裂隙密度=样品裂隙条数按照裂隙类型划分方法，将样本中的裂隙划分为B型、C型和D型三种。共统计A型裂隙0条，B型裂隙62条，C型裂隙24条，D型裂隙2条。统计图如下。（图3.8）（图3.9）。而显微裂隙类型统计图则如图3.10所示。本煤样中的显微组分包括镜质组、惰质组和壳质组三种。其中镜质组约80%，惰质组约5%，壳质组约15%。镜质组主要以基质镜质体为主。图3-8淮南块煤煤样显微裂隙类型计数图图3-9淮南块煤煤样显微裂隙类型分布图

图3-10安徽淮南块煤煤样显微裂隙分类统计煤砖镜下描述：镜质组：煤中最为常见、最重要的显微组分，反射光显微镜下呈灰色到灰白色，无突起或低突起，反射率高于壳质组，低于惰质组。惰质组：在反射光镜下为白色到亮白黄色，具有较高的突起和反射率，油浸显微镜下观察，要高于镜质组。壳质组：反射光显微镜下呈深灰色或灰黑色，常在荧光镜下观察。山西阳泉煤砖光片中主要可见碎屑惰质体，碎片的形态各异，粒度一般较小。而通过对镜下显微组分的统计可得惰质组分含量为23%（共计115个点），镜质组分含量为76.2%（共计381点），壳质组组分含量为0.8%（共计4个点）。以下为其镜下观察的相关素描图：半丝质体：反射光下呈灰白色，突起较高，细胞结构保存不完整，在煤砖中含量较高。丝质体：具有比较清晰、规则的木质细胞结构，煤砖中含量较少。结构镜质体2：细胞壁明显膨胀加厚，细胞结构模糊，油浸反射光下呈灰色，含量极少。基质镜质体：无结构，无形态，呈基质状，是煤中最常见的显微组分。均质镜质体：表面均匀，无结构，条带状，轮廓清楚。团块镜质体：煤砖中可见的圆形、椭圆形物体，轮廓清楚，成群分布。壳质组：反射光下呈深灰或灰黑色，常有形态，但在反射光下不易区分，含量很少。黄铁矿：煤砖中的矿物，亮度高，粒径小。显微裂隙：显微裂隙是指宽度尺度在微米级及其以下的裂隙，是沟通宏观裂隙与孔隙的桥梁，可分为外生、内生两类，在煤砖光片中不易区分。图I中孤立状显微裂隙长度分别为0.22mm、0.33mm，煤砖光片中以此类裂隙为主。图J中正交状微裂隙长度分别为0.13mm、0.37mm，煤砖光片中极少见。煤砖光片中裂隙整体发育较少，形态以孤立状裂隙为主。孔隙：孔隙是成煤过程中不同作用下在煤中形成的微小空隙。图K中孔隙大小在10um-50um之间，大小不一，形态各异，排列不规则，推测是原生粒间孔。图L中孔隙大小在1um-10um之间，排列规则，具有一定方向性，存在于结构镜质体2中，推测为植物组织孔。整体而言，煤砖光片中孔隙数较多，孔隙率中等，观察到的孔隙以中、大孔为主，在1um以上，多分布在镜质组或碎屑状显微组分之中。

图A:半丝质体；图B：丝质体；图C：结构镜质体2；图D：基质镜质体；图E：均质镜质体；图F:团块镜质体；图G：壳质组；图H：黄铁矿；图I：孤立状微裂隙；图J：正交状微裂隙.3.3工业分析煤的工业分析又叫技术分析或实用分析，是评价煤的性质、用途和经济型的基本依据。煤质工业分析主要包括四项内容：煤的水分含量（M）、灰分产率(A)、挥发分产率(V)以及固定碳(FC)的计算，这四项内容可用来判断煤的性质、种类和工业用途。其中煤的全水分包括内在水分和外在水分，灰分来源于煤中的矿物质，挥发分为煤在一定条件下的热分解产物，固定碳来源于煤中的有机质。除了水分以外，灰分、挥发分和固定碳都是煤中的原始组分在一定条件下的转化产物。一般来说工业分析的结果可用来分析煤的成因、煤化程度以及岩相组成，故部分参数可用作煤分类指标。根据煤的水分和灰分的测定结果，可大致了解煤中有机质或可燃物的百分含量。根据煤的挥发分产率可了解煤中的有机质性质，煤的挥发分(Vdaf)又是煤分类的主要指标。通常水分、灰分及挥发分产率均为直接测定，固定碳则以计算得出。实验原理和方法

煤的工业分析是确定煤中各类物质组成并基本确定煤的变质程度的方法，是最基本的煤质实验。其原理及方法如下：在实验中，可以直接通过测试结果来确定水分含量、挥发分及灰分产率，再利用已有数据计算确定固定碳的含量。煤样中水分的含量在泥炭到褐煤再到烟煤最后到低阶无烟煤的这一过程中是逐渐减少的，而从低阶无烟煤再到高阶无烟煤又逐渐增多，煤样中主要存在两种水的类型：化合水和全水分。工业分析实验中煤样的水分主要是确定全水分的含量。仅失去外在水分的为空气干燥煤，失去内在水分的为干燥煤。确定水分含量的高低基本可以判断煤样的变质程度，低阶煤结构疏松，内部毛细管发达，外在水分多。实验时称取1g左右的样品，在温度为110℃左右的鼓风干燥箱里持续干燥1小时后，从鼓风干燥箱中取出样品，并放置于干燥器（内装有变色硅胶）内静置一段时间(约20min)，待样品冷却后称量并进行检查性试验称量两次实验结果相差的质量，在不超过0.0010g的情况下，视为完全除去样品中的水分，此时称量与样品初始称量造成的差值为工业分析中水分的含量。煤炭中的结晶水在约200℃以上可以除去，工业分析时可不作考虑，忽略影响。灰分为灰分产率的简称。表示在规定条件下燃烧后残余灰分的含量。本次实验采用缓慢灰化法来对样品进行灰化。称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，若炉温在100℃以上则打开炉门降温，若炉温在100℃下则关上炉门并旋转内门，使炉门留下15mm左右的缝隙。在30min以上的时间内将温度提升至500℃，在500℃的恒温下持续30min，实验目的是将煤样中的硫化亚铁完全氧化并使得二氧化硫气体能够在高温条件下完全的排除出煤样。时间到后要求马弗炉温度逐渐升至815℃的高温，并持续lh，结束后将盛有样品的灰皿从马弗炉中取出放置在耐高温的石棉板上冷却五分钟，然后移入干燥器中冷却(约20min)后称量，煤样剩余残留的灰分的质量占比就是我们要得出的灰分产率。挥发分产率是煤在规定条件下隔绝空气加强热，以减少的质量占煤样质量的百分数与该样的水分含量作差所得的结果。其整个实验过程需要对时间进行严格把控。首先称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的坩埚中，将马弗炉预先加热到920℃左右，马上打开炉门快速放置样品至恒温区，此时由于炉门打开，热量大量流失，导致马弗炉内温度迅速降低，故要求实验必须在3min内使炉内温度回升至900(±10)℃，否则该次实验作废，并在900(±10)℃保持7min整(包含此前加热回温的3min)，时间到后听提示音，从马弗炉中取出样品放置在空气中冷却5min左右，移入干燥器冷却至室温(约20min)后称量，质量变化的差值减去水分含量就是我们要得出的挥发分产率。图3-11煤样挥发分测试煤岩中除去水分含量、灰分、挥发分的产率，就是煤的固定碳的含量。对于一般工业设备利用固定碳的含量来测定设备的燃烧效率，炼焦企业中利用固定碳的含量来评价焦炭的产率。在工业分析中，实验所需要的煤样在实验之前进行碎样处理，由于工业分析需要粒度较细的煤样，我们采取的粒度大小为100目。利用马弗炉及干燥箱进行工业分析，每个实验每个样品至少需要进行三次相关试验，每次试验需要1g左右的煤样，所以在进行碎样的时候，每个煤样至少筛出3.000g以上。为防止在实验的时候出现操作错误，避免重复操作而大大提高实验效率，所以需要进行备样处理。表3-1煤质工业分析表样品名称水分(%)灰分(%)挥发分(%)固定碳(%)MadAdVdafFCad山西阳泉0.906.0412.0980.97安徽淮南0.8212.7616.1470.283.4小结山西阳泉地区属于沁水盆地煤样整体美化成度较高，其裂隙较为发育，煤样的水分未超过5%，灰分也只略超过5%，挥发分含量较低，，固定碳含量占有八成，煤质较好。显微组分中以镜质组分为主，达到了94.8%，丝质体半丝质体含量较少不足6%。初步鉴定属于高阶煤。安徽淮南地区是一个煤田基地，煤样整体煤化程度相对阳泉地区来说较低，灰分超过12%，挥发分达到16%，固定碳含量不足八成。显微组分中惰质组分含量为23%，镜质组76.2%。初步鉴定为气煤。第四章煤基质微孔特征测试及分析4.1孔隙结构分类孔隙结构分类与测定方法煤体的孔隙结构和类型均很复杂，其孔径分布范围从纳米级到毫米级。鉴于中外学者对于煤体孔隙的划分尚未形成统一标准，此文采用霍多特十进制孔隙分类标准对煤体的孔隙分布特征及影响因素进行研究，即孔隙分为大孔(孔径大于1000nm)、中孔(孔径为100～1000nm)、过渡孔(孔径为10～100nm)以及微孔(孔径小于10nm)。图4-1六种吸附等温线划分如上图4-1，IUPAC总结的六种吸附等温线形状的划分(氮气吸附脱附):TypeI吸附等温线的特点是在低相对压力区域吸附等温线斜率很大，随着相对压力增大，吸附量很快达到极限值，这主要是由于吸附质和吸附剂之间存在很强的相互作用，这种吸附等温线一般对应的为微孔材料，如微孔分子筛。当介孔材料的孔径接近微孔时也可能出现此类吸附等温线。TypeII吸附等温线的三个特点，低相对压力平缓的拐点代表大致上形成单层分散，中间区域的斜率较小代表形成多层分散，不存在滞后环说明是在非孔介质表面上吸附或脱附。TypeⅢ吸附等温线的特点是不存在拐点，这说明吸附剂和吸附质之间的作用力很弱，此时BET方法不适用。TypeIV吸附等温线为介孔的孔结构类型，典型的特点是存在滞后环。这类吸附等温线有以下几个特点:低相对压力区平缓的拐点代表大致上形成单层分散,中间区域的斜率较小代表形成多层分散，滞后环代表在介孔或大孔中的毛细凝聚，滞后环在相对压力p/po=0.4位置闭合，说明样品存在较小的介孔。TypeV吸附等温线的特点是在低相对压力区不存在拐点，代表吸附质和吸附剂之间极弱的相互作用，此时BET方法不适用。同时，国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)对吸附等温曲线滞后环进行了分类，一共分为四类：H1型特点是吸附和脱附支平行而且近乎直立上升或下降，这类滞后环对应的孔结构为颗粒连接成的组装体，或者球形颗粒按照统一的方式堆积而成。此类滞后环出现表示材料的孔径高度一致，而且孔道连通性良好。故可在孔径分布较窄的介孔材料和尺寸较均匀的球形颗粒聚集体中观察到。H2型滞后环在许多无机氧化物孔材料中较为常见，归属为其孔道联通效应这经常被认为是孔道存在狭窄的孔口（墨水瓶形孔）孔径分布和形状可能不好确定，但认为孔径分布范围比H1型更宽。H3滞后环的特点是在相对压力接近饱和蒸汽压时吸附等温线不会出现平台，这对应的材料具有片状颗粒松散堆积形成楔形孔。H4滞后环的特点是吸附支和脱附支平行而且几乎水平，这种滞后环对应在狭窄的楔形孔中的吸附。滞后环的形状可以被用来推断煤体孔隙结构的几何形态，如图4-2所示。图4-2吸附滞后环及孔隙类型分类考虑到压汞法在测定煤样微孔等较小孔隙结构时多有不足，因此采用压汞法和液氮吸附法联合测定来表征煤体全孔隙特征，在煤样孔径范围小于35nm时采用液氮吸附数据进行分析，而孔径范围大于35nm的孔隙结构采用压汞法进行分析。2种方法的主要测定原理和测定参数见表4-1。表4-1煤样孔隙测定结果试验方法试验仪器测量孔隙范围测试粒径/mm公式原理压汞法PM33－GT－12型全自动压汞仪7~1071~3F=流体侵入法液氮等温吸附AUTOSORB－IQ2气体吸附分析仪0.35~400nm0.2~0.25r等小体积代替法注:F为进汞压力，N/m2;σ为汞的表面张力，N/m;θ为汞的湿润接触角，(°);r为毛细管孔隙的孔喉半径，m;rk为给定相对压力下，开始发生毛细凝聚的临界孔隙半径;p/P0在此文中，由于所选取的煤样孔隙大部分为中孔和微孔，用低温氮吸附方法较为合适，故采用此方法来完成对不同煤阶孔隙结构等参数的测定。4.2低温氮吸附实验4.2.1实验原理通常，多孔介质的孔可以被认为是许多不同半径的圆柱模型。孔径分布通过低温氮吸附法测定。采用体积等效替代的原理，即填充在孔隙中的液氮的体积相当于是孔隙的体积。在液氮温度下，固体表面上氮的吸附量取决于氮的相对压力（P/P0），P是氮的分压，P在不同的相对压力下，可引起毛细管冷凝的孔径范围是不同的。当相对压力增加时，可发生凝聚的孔的半径也更大。在一定压力下，存在临界孔半径rk，并且rk称为开尔文半径，其完全取决于相对压力P/P0，即在某个P/P0处，凝结开始发生的孔径是一定的价值。类似地，当相对压力低于该值时，半径大于r临界半径可由凯尔文方程给出：r目前被公认的测量固体比表面的标准方法是BET吸附等温线方程。它假设物理吸附是按多层方式进行，不等第一层吸满就可有第二层吸附，第二层上又可能产生第三层吸附，吸附平衡时，各层达到各层的吸附平衡。BET吸附等温方程：P式中：V气体吸附量Vm单分子层饱和吸附量P吸附质压力P0C常数4.2.2实验流程第一阶段：实验前准备。把玻璃仪器和颗粒大小为0.18~0.25mm样品放入干燥箱中（110℃）干燥两个小时，干燥后放入玻璃皿冷却。接下来往两个杜瓦瓶中装液氮，左侧杜瓦瓶每天加一次；右侧视情况而定。第二阶段：样品称量。第一次：装样玻璃器皿+玻璃棒+活塞，m0。第二次：装样后的总质量，m1，装样应该注意用纸条将样品送至玻璃球底部，不沾到壁上将玻璃棒放平放入；装完后将瓶口橡胶塞旋转式盖紧。第三次：脱气后的总质量，m2。称量操作时注意将玻璃器皿垂直放入天平托盘的泡沫圈，防止倾斜损坏仪器。第三阶段：样品脱气。中间放上液氮杜瓦瓶，给试管加上保护套和架子，再将螺丝套在管口，再加橡胶圈，然后通过上方螺丝将试管固定在脱气口，这里需要注意试管接入位置与电脑上的D1和D2对应。电脑软件（ASAP2020）操作：open-sampleinformation-更改文件名（样品编号）-OK-Replaceall-选L5（氮气吸附）-save-close;unit1-sampledegas-选择已经创建的文件-start。脱气大约6h完成后先拆螺丝再取加热套，并称量。第三阶段：样品分析。右侧和中间都放液氮杜瓦瓶，并且注意及时加液氮。称量后，旋转套上保温套管至瓶口3cm左右将液氮/装冰水的杜瓦瓶放在平板上，注意不要让螺丝钉处于边缘给试管上螺丝和橡胶圈并拧紧，调整试管的位置，使其处于瓶口中央将后方的细橡胶套管靠近玻璃试管并拧紧上方螺丝，最后上泡沫盘电脑操作：unite1-sampleanalysis-选择样品文件-改质量（m2-m0）-start最后分析结束后，出现报告，先点击save,再点击saveas,创建文件夹，保存为txt格式。4.2.3实验结果分析样品编号：CD-0101以下为安徽淮南煤样各项数据实验报告：表4-1安徽淮南煤样氮气吸附各项测试结果分析批号201808井号________样品编号CD-0101原始编号________方法编号SY/T6154-1995仪器名称及型号ASAP2020物理吸附仪吸附气N仪器编号201003A吸附气浓度（%）99.999实验温度-195.79氦气浓度（%）99.999样品质量2.6876脱气温度（℃）110脱气时间（min）500综合实验结果BET比表面积m2Langmuir比表面积m2BET单点孔体积p/p0=0.992cm3/gBET平均孔直径nm0.55020.75300.00139510.14314孔径分布DFT孔径分布BJH孔径分布备注孔直径范围nm总孔容各孔径段孔容比孔直径范围nm总孔容各孔径段孔容比cm³/g%cm³/g%<100.00004782196.51%<100.00023405617.68%微孔10-1000.00045792962.36%10-1000.00063893548.26%小孔100-10000.00022861931.13%100-10000.00045090834.06%中孔以下图4-1、图4-2、图4-3分别为对表格数据解释后对安徽低阶煤样的不同角度的煤孔隙特征的解释。图4-1CD-0101等温线从等温吸附线可以看出，曲线的前半段上升缓慢，并略微呈向上凸的形状，表明为由单分子层向多分子层吸附过渡的阶段；而在后半段，曲线急剧上升，表明在煤内较大的孔里发生了毛细凝聚造成吸附量的急剧增大。将前后两段对比，不难发现煤样在P/P0>0.8的区间内吸附量发生显著变化，这表明该煤样的中孔对其总孔容起到主要的贡献。再看吸附回线，回线主要出现在相对压力较大处且具有明显的拐点（P/P0=0.5），该类回线所代表的煤中孔系统比较复杂。首先，在较低相对压力处，吸附分支与解吸分支基本重合，说明在较小孔径范围内孔的形态大都是一端封闭的不透气性孔；较高相对压力处，明显出现了吸附回线，说明对应较大孔径的孔，肯定存在着开放型孔.且在P/P0<0.2的区间，回线不再延续，这表明部分吸附于小孔、微孔中的氮气无法解吸出来。图4-2BJH孔径分布图BJH孔径分布图横坐标采用了对数坐标，即横坐标的值实际为logD，因而小孔径区间看上去被放大而大孔径区间好像被缩小了；纵坐标采用了dV/dD的值，用来显示各个孔径区间孔数的多少。由图可知，孔径区间2-4nm的曲线最陡，表明测试煤样中微孔数量最多。随着孔径的增大，dV/dD值迅速减小，这表明小孔、中孔数量远小于微孔数。图4-3CD-0101DFT孔径分布图DFT孔径图横坐标依然采用对数坐标，纵坐标代表增加的孔容。曲线与横坐标所围的面积即代表相应孔径范围的孔隙体积。从图中可看出，小孔（10~100nm）的总孔容最大，中孔（100~1000nm）次之，微孔（<10nm)总孔容最小。这与DFT孔径分布实验数据一致。样品编号：YQ01以下为山西阳泉地区的实验报告：表4-2山西阳泉煤样氮气吸附各项测试结果分析批号201904井号________样品编号YQ01原始编号________方法编号SY/T6154-1995仪器名称及型号ASAP2020物理吸附仪吸附气N仪器编号201003A吸附气浓度（%）99.999实验温度-195.73氦气浓度（%）99.999样品质量2.4177脱气温度（℃）110脱气时间（min）400综合实验结果BET比表面积m2Langmuir比表面积m2BET单点孔体积p/p0=0.9945cm3/gBET平均孔直径nm0.15630.20680.00066917.13027孔径分布BJH孔径分布备注孔直径范围nm总孔容各孔径段孔容比cm³/g%<100.0000077421.25%微孔10-1000.00032586652.20%小孔100-10000.00029059846.55%中孔以下图4-4、图4-5、图4-6分别为对表格数据解释后对安徽低阶煤样的不同角度的煤孔隙特征的解释。图4-4YQ01等温线该曲线是Ⅳ型等温线，前大半段区域曲线的斜率较小代表多层分散，不存在滞后环说明图4-5BJH孔径分布图图4-6YQ01DFT孔径分布图以下为新疆河东矿煤样各项数据实验报告：表4-3新疆河东矿煤样氮气吸附各项测试结果分析批号201904井号________样品编号XJ01原始编号________方法编号SY/T6154-1995仪器名称及型号ASAP2020物理吸附仪吸附气N仪器编号201003A吸附气浓度（%）99.999实验温度-195.730氦气浓度（%）99.999样品质量2.6660脱气温度（℃）110脱气时间（min）600综合实验结果BET比表面积m2Langmuir比表面积m2BET单点孔体积p/p0=0.994cm3/gBET平均孔直径nm1.77132.39050.00559312.63019孔径分布BJH孔径分布备注孔直径范围nm总孔容各孔径段孔容比cm³/g%<100.0007426414.00%微孔10-1000.0028014952.80 %小孔100-10000.0017613633.20%中孔图4-7XJ01等温线图4-8BJH孔径分布图图4-9DFT孔径分布图4.3分形特征分析分形的最基本特征是它具有尺度的不变性，即对于分形，无论是缩小还是放大，其形状，复杂性和其他特征都不会发生显着变化。考虑到煤岩储层孔隙分布的差异，质量程度也不同，孔隙结构分形维数也不同。本文的研究对象是中高低阶煤样，煤储层孔隙结构极为复杂。在进行分形研究时，应根据孔径范围和实际分布进行不同尺度的分形研究。煤也可以被认为是由不同尺寸的颗粒聚集形成的多孔介质。孔结构可以视为由各种半径随机分布的球形孔组成。在本文中，样品孔体积的增量变化范围具有一定的相似性和相位。因此，认为实验样品的孔具有一定的自相似性。4.3.1分形模型选取Mandebort于1975年首次提出分形的概念，目前分形理论已广泛应用于煤体表面、孔隙结构的定量表征。基于低温氮气吸附/解吸曲线来计算吸附孔分形维数的方法有很多种，如热力学模型，分形BET模型和分形FHH模型。其中以PFEIFER等提出的Frenkel-Halsey-Hill(FHH)模型最为常用。FHH模型如下描述。（Eq.(1)）lnV=P代表平衡压力，MPa；P0代表甲烷气体的饱和气压，MPa；V代表达到平衡压力时气体吸附的体积cm³/g；C代表一个常数；A代表lnV与通常，分形维数D是从线斜率导出的A，它应该使用Eq.(2)计算。而固气电位控制吸附过程（即范德华力）。这仅在早期的多层形成阶段才成立。D=3A+3(2)然而，当界面同时由液-气表面张力控制时（即V毛细管冷凝方式），Eq.（3）用来计算分形维数D更合理.D=A+3(3)4.3.2分形维数计算结果4.3.3结论参考文献[1]李铭轩.中国煤层气开发利用现状和发展趋势[J].北京：中石油煤层气有限责任公司，2018[2]聂百胜，段三明.煤吸附瓦斯的本质[N].太原理工大学，1998.[3]李国庆，孟召平.高煤阶煤层气扩散-渗流机理及初期排采强度数值模拟[J].煤炭学报,2014,39(9):1919-1926.doi:10.13225/j.cnki.jc