2026高考化学复习难题速递之制备实验方案的设计（2025年11月）

第26页（共26页）2026高考化学复习难题速递之制备实验方案的设计（2025年11月）一．选择题（共20小题）1．（2025秋•龙岩期中）钛在自然界分布很广且具有十分优异的性能，在航空航天等方面有广泛应用。利用钛酸亚铁（FeTiO3）制取金属钛的一种工艺如图所示：下列有关说法正确的是（）A．①过程中发生反应：2FeTiO3+6C+7Cl2高温2FeCl3+6CO+B．由①过程可推知Cl2在化学反应中只能作氧化剂 C．②过程发生的反应为置换反应，则高温下的氧化性：Mg＞Ti D．②过程处于Ar氛围的目的为防止金属单质被氧化，可用N2氛围代替2．（2025秋•烟台期中）亚氯酸钠（NaClO2）具有强氧化性、受热易分解，可用作漂白剂、食品消毒剂等，一种以NaClO3等为原料制备NaClO2的工艺流程如图所示。已知：纯ClO2易分解爆炸，一般用空气稀释到体积分数为10%以下。下列说法正确的是（）A．“溶解”过程中可以用盐酸代替稀硫酸 B．“吸收塔”中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1 C．“吸收塔”中温度不宜过低，否则会导致NaClO2产率下降 D．理论上，每生产1molNaClO2至少需要通入标准状况22.4LSO23．（2025秋•鞍山期中）摩尔盐[（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O]是一种重要的化工原料，用途十分广泛，可以作净水剂，还可以与鞣酸、没食子酸等混合后配制蓝黑墨水：在空气中比FeSO4稳定，是分析化学中重要的基准物质。摩尔盐加热分解，反应为4[（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O]═2Fe2O3+3SO3+5SO2↑+N2↑+6NH3↑+31H2O。用废铁屑（含有少量Fe2O3）制备摩尔盐的流程如图：下列说法正确的是（）A．步骤1和步骤2加热的最好方式是用酒精灯直接加热 B．稀硫酸处理后的溶液中加入KSCN溶液，溶液变成红色（忽略空气的氧化） C．步骤3实验操作有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥 D．摩尔盐分解反应中被氧化的元素有1种4．（2025秋•辽宁期中）羟胺（NH2OH）在分析领域有广泛应用，其实验室制备过程如图所示。下列说法错误的是（）A．步骤Ⅰ发生反应：（NH4）2CO3+NO+NO2═2NH4NO3+CO2 B．步骤Ⅱ中的SO2作为还原剂参与反应 C．由步骤Ⅲ可知，等浓度的（NH3OH）2SO4和（NH4）2SO4后者酸性强 D．通入NH3后，可加入有机溶剂降低（NH4）2SO4的溶解度以促进析出5．（2025秋•温州期中）金属钛被广泛应用于飞机、火箭和人造卫星等领域，可通过如图转化制取。下列说法不正确的是（）A．“反应1”中氯气做氧化剂 B．“反应1”得到TiCl4若有14.2g氯气参与反应，则生成标准状况下4.48LCO气体 C．“反应1”每得到1molTiCl4则转移电子数目为4NA D．“反应2”体现了金属钠的强还原性，钠与TiCl4水溶液反应，置换出金属钛6．（2025秋•金坛区期中）已知无水AlCl3易升华（178℃），在潮湿的空气中极易与水反应。某同学选用如图装置制备无水AlCl3对装置的评价，以下说法不正确的是（）A．装置A中的高锰酸钾试剂可以换成漂白粉 B．装置C中长颈漏斗的作用是平衡气压 C．装置E的作用是储存回收多余的氯气 D．装置E、F间应增加盛有浓硫酸的洗气瓶7．（2025秋•山东期中）碘（紫黑色固体，微溶于水）及其化合物广泛用于医药、染料等方面。I2的一种制备方法如图所示：下列说法错误的是（）A．加入Fe粉进行“转化”反应的离子方程式为2AgI+Fe＝2Ag+Fe2++2I﹣ B．“转化”后的操作是过滤，所需的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒 C．生成的沉淀与稀硝酸反应得到的产物可以循环利用，氧化剂与还原剂的物质的量之比为4：3 D．“氧化”中若反应物用量比n（Cl2）/n（FeI2）＞1.5，单质碘的收率会降低8．（2025秋•山东期中）已知二氧化氯（ClO2）为新型绿色消毒剂，沸点为9.9℃，可溶于水、有毒，浓度较高时易发生爆炸。利用ClO2与H2O2在碱性条件下制备少量NaClO2的实验装置如图所示。下列说法正确的是（）A．实验中通入CO2气体的速率不能太慢 B．装置丙的作用是吸收过量二氧化碳 C．装置乙中应使用热水浴，以加快化学反应速率 D．装置乙发生的反应中，氧化产物与还原产物的物质的量之比为2：19．（2025秋•嘉兴期中）亚氯酸钠（NaClO2）是一种高效的氧化剂、漂白剂和消毒剂。一种制备亚氯酸钠粗产品流程图如图所示：已知纯ClO2易分解爆炸，一般用空气稀释到10%以下；HClO3具有强氧化性。下列说法不正确的是（）A．溶解过程中可用稀盐酸代替稀硫酸 B．发生器鼓入空气，目的是降低ClO2浓度，防止爆炸 C．发生器中发生的反应为氧化还原反应 D．吸收塔中离子方程式为：2OH﹣+2ClO2+H2O2＝O2↑+2H2O+2ClO10．（2025秋•浏阳市期中）亚氯酸钠（NaClO2）主要用于棉纺、造纸业的漂白剂，亚氯酸钠受热易分解，以氯酸钠等为原料制备亚氯酸钠的工艺流程如图，下列说法正确的是（）A．已知反应Ⅰ中SO2转化为SO42-，则反应1中氧化剂和还原剂物质的量之比为1B．反应2中H2O2表现还原性 C．母液中回收的溶质为H2SO4 D．减压蒸发55℃主要原因是防止H2O2受热分解11．（2025秋•重庆期中）实验室制备FeCO3的流程如图。下列有关说法错误的是（）A．M可用作补血剂 B．镁条可在气体W中燃烧 C．滤液中的主要成分是NH4HSO4 D．无水乙醇洗涤有利于FeCO3快速干燥12．（2025春•越秀区校级期末）实验室用苯甲酸和乙醇在浓硫酸催化下制备苯甲酸乙酯。下列说法不正确的是（）已知：①苯甲酸乙酯为无色液体，沸点为212℃，微溶于水，易溶于乙醚。②乙醚的密度为0.834g/cm3，沸点34.5℃。A．开始试剂的加入顺序：浓硫酸、无水乙醇、苯甲酸 B．蒸馏除去乙醚时，需水浴加热，实验台附近严禁火源 C．蒸馏时需要用蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计 D．用乙醚萃取苯甲酸乙酯时，有机相位于分液漏斗的上层13．（2025春•凌源市期末）工业上以SO2和纯碱为原料制备无水NaHSO3的主要流程如图，下列说法正确的是（）A．结晶后母液中不含NaHCO3 B．吸收过程中没有气体生成 C．气流干燥湿料时温度越高反应生成NaHSO3越快 D．中和后溶液中含NaHCO3不含Na2SO314．（2025秋•高邮市期中）以磷石膏（含CaSO4和少量SiO2等）为原料制备轻质CaCO3的部分流程如图所示。已知室温下，Ka1(HA．pH＝10的0.1mol/L（NH4）2CO3溶液中：c(B．pH＝5的NH4Cl溶液中：c(C．“转化”后得到的上层清液中，由水电离出的c（OH﹣）≠c（H+） D．“浸取”反应的离子方程式为：CaO+2NH4+═Ca2++2NH3↑+H15．（2025•黔南州三模）过氧化钙（CaO2）微溶于水，可作医用防腐剂、消毒剂等，制备CaO2的一种工业流程如图所示。下列说法正确的是（）A．步骤Ⅰ中的盐酸可以用硫酸代替 B．步骤Ⅱ中冰水浴的目的仅是防止CaO2•8H2O分解 C．步骤Ⅱ中涉及的反应为：CaCl2+2NH3•H2O+H2O2+6H2O═CaO2•8H2O↓+2NH4Cl D．步骤Ⅱ中分离得到CaO2•8H2O晶体所使用的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯、玻璃棒16．（2025秋•丰台区期中）实验室模拟工业以贝壳（主要成分是CaCO3）为原料制备漂白粉的流程如图所示，下列说法不正确的是（）A．贝壳高温煅烧发生的化学反应属于分解反应 B．生石灰与水反应生成Ca（OH）2 C．操作采取低温蒸干的原因可能是Ca（ClO）2不稳定，易分解 D．漂白粉有效成分为Ca（ClO）2和CaCl217．（2025•江苏校级一模）氨法烟气脱硫可制备硫酸羟胺[（NH3OH）2SO4]，同时得到副产品硫酸铵。过程如下：“脱硫”过程中控制pH在5.0～5.5，得到NH4HSO3溶液。已知25℃时，Kb(NA．NH4HSO3溶液中：c(B．NH4HSO3溶液中：c(C．“脱硫”过程中温度越高，“脱硫”速率越快 D．“制备”过程的离子方程式：N18．（2025秋•海淀区期中）ClO2是一种新型高效净水剂。用黄铁矿[主要成分是FeS2（二硫化亚铁）]、H2SO4与NaClO3反应制备ClO2的工艺流程如图1。其他条件相同时，随黄铁矿过量率变化，ClO2产率及纯度变化如图2。已知：黄铁矿过量率=(下列说法不正确的是（）A．制备ClO2的反应中，理论上消耗的n（FeS2）：n（NaClO3）＝1：14 B．黄铁矿过量率过高时，FeS2可能会还原生成的ClO2 C．制备时需要加入过量H2SO4，防止生成Fe（OH）3覆盖黄铁矿 D．其他条件相同，将H2SO4换成相同pH的盐酸，会影响ClO2的纯度或产率19．（2025秋•武汉期中）PH3常作为一种熏蒸剂，在贮粮中用于防治害虫，一种制备PH3的流程如图。下列说法正确的是（）已知：次磷酸（H3PO2）为一元酸、P4+3NaOH+3H2O＝PH3↑+3NaH2PO2、2H3PO2＝PH3↑+H3PO4。A．白磷与浓氢氧化钠反应中氧化剂和还原剂的质量比是1：3 B．1mol次磷酸分解时转移4mol电子 C．次磷酸钠（NaH2PO2）属于酸式盐 D．上述流程中每一步均属于氧化还原反应20．（2025•湖南开学）碳酸镧[La2（CO3）3，分解温度为900℃]为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症。某化学实验小组利用如图装置（夹持装置省略）制备La2（CO3）3•xH2O。下列说法错误的是（）已知：当溶液呈碱性时，易生成碱式碳酸镧[La（OH）CO3]。A．饱和碳酸氢钠溶液的作用是除去CO2中混有的HCl B．实验过程中先通入过量的NH3，再通入少量的CO2 C．从平衡移动角度可解释该实验中制备氨气的原理 D．水槽中反应后的溶液中含有NH4Cl

2026高考化学复习难题速递之制备实验方案的设计（2025年11月）参考答案与试题解析一．选择题（共20小题）题号1234567891011答案ABCDDCCAABC题号121314151617181920答案AACCDAAAB一．选择题（共20小题）1．（2025秋•龙岩期中）钛在自然界分布很广且具有十分优异的性能，在航空航天等方面有广泛应用。利用钛酸亚铁（FeTiO3）制取金属钛的一种工艺如图所示：下列有关说法正确的是（）A．①过程中发生反应：2FeTiO3+6C+7Cl2高温2FeCl3B．由①过程可推知Cl2在化学反应中只能作氧化剂 C．②过程发生的反应为置换反应，则高温下的氧化性：Mg＞Ti D．②过程处于Ar氛围的目的为防止金属单质被氧化，可用N2氛围代替【专题】制备实验综合；理解与辨析能力．【分析】利用钛酸亚铁（FeTiO3）制取金属钛，FeTiO3和焦炭、Cl2高温氯化生成CO、FeCl3、TiCl4，TiCl4和Mg在AL气氛中还原生成Ti，据此解答。【解答】解：A．①过程中FeTiO3和焦炭、Cl2高温氯化生成CO、FeCl3、TiCl4，发生反应：2FeTiO3+6C+7Cl2高温2FeCl3+6CO+2TiCl4B．Cl2在化学反应中既能作氧化剂也能作还原剂，其化合价为0价，可以降低为﹣1，也可以升高为+1、+3、+5等，故B错误；C．②过程发生的反应为置换反应，则高温下的还原性：Mg＞Ti，故C错误；D．N2可以和Mg反应，不可用N2氛围代替，故D错误；故选：A。【点评】本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握物质的性质、发生的反应、混合物分离提纯为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度中等。2．（2025秋•烟台期中）亚氯酸钠（NaClO2）具有强氧化性、受热易分解，可用作漂白剂、食品消毒剂等，一种以NaClO3等为原料制备NaClO2的工艺流程如图所示。已知：纯ClO2易分解爆炸，一般用空气稀释到体积分数为10%以下。下列说法正确的是（）A．“溶解”过程中可以用盐酸代替稀硫酸 B．“吸收塔”中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1 C．“吸收塔”中温度不宜过低，否则会导致NaClO2产率下降 D．理论上，每生产1molNaClO2至少需要通入标准状况22.4LSO2【专题】制备实验综合；理解与辨析能力．【分析】NaClO3加H2SO4酸化溶解，鼓入SO2和空气，发生器发生反应：2NaClO3+SO2＝2ClO2+Na2SO4；将产物ClO2鼓入吸收塔和H2O2、NaOH溶液反应，发生反应2ClO2+H2O2+2NaOH＝2NaClO2+O2+2H2O，经冷却结晶得到NaClO2固体。【解答】解：A．“溶解”步骤中若用稀盐酸代替稀硫酸，酸性条件下ClO3-会与Cl﹣发生归中反应生成Cl2，浪费原料NaClO3且引入杂质Cl2，故B．“吸收塔”中，氧化剂ClO2→还原产物NaClO2，每个ClO2得1个电子，还原剂H2O2生成O2→氧化产物，每个H2O2失2个电子，由得失电子守恒可知，氧化剂和还原剂的物质的量之比为2：1，故B正确；C．“吸收塔”中温度不宜过高，否则会导致H2O2分解，NaClO2产率下降，故C错误；D．根据2NaClO3+SO2＝2ClO2+Na2SO4、2ClO2+H2O2+2NaOH＝2NaClO2+O2+2H2O，可得2NaClO3～SO2～2ClO2～2NaClO2，每生产1molNaClO2至少需要通入标准状况0.5mol×22.4L/mol＝11.2LSO2，故D错误；故选：B。【点评】本题主要考查制备实验方案的设计等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已有的知识进行解题。3．（2025秋•鞍山期中）摩尔盐[（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O]是一种重要的化工原料，用途十分广泛，可以作净水剂，还可以与鞣酸、没食子酸等混合后配制蓝黑墨水：在空气中比FeSO4稳定，是分析化学中重要的基准物质。摩尔盐加热分解，反应为4[（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O]═2Fe2O3+3SO3+5SO2↑+N2↑+6NH3↑+31H2O。用废铁屑（含有少量Fe2O3）制备摩尔盐的流程如图：下列说法正确的是（）A．步骤1和步骤2加热的最好方式是用酒精灯直接加热 B．稀硫酸处理后的溶液中加入KSCN溶液，溶液变成红色（忽略空气的氧化） C．步骤3实验操作有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥 D．摩尔盐分解反应中被氧化的元素有1种【专题】制备实验综合；理解与辨析能力．【分析】由流程可知，碳酸钠溶液可除去铁屑表面的油污，促进油污的水解，过滤分离出滤液1含碳酸钠、甘油、高级脂肪酸盐，滤渣1为Fe，Fe与稀硫酸反应生成硫酸亚铁，过滤分离出滤渣2为Fe，滤液2含硫酸亚铁，加入硫酸铵结晶分离出（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O，以此来解答。【解答】解：A．步骤1和步骤2需要小火加热，加热的最好方式是用水浴加热，故A错误；B．H2SO4应适量，与Fe反应生成硫酸亚铁，且Fe过量，处理后的溶液中加入KSCN溶液，溶液不变成红色（忽略空气的氧化），故B错误；C．步骤3为由溶液得到晶体，实验操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥，故C正确；D．反应4[（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O]═2Fe2O3+3SO3+5SO2↑+N2↑+6NH3↑+31H2O中，Fe、N化合价升高，被氧化的元素有2种，故D错误；故选：C。【点评】本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握物质的性质、发生的反应、混合物分离提纯为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度不大。4．（2025秋•辽宁期中）羟胺（NH2OH）在分析领域有广泛应用，其实验室制备过程如图所示。下列说法错误的是（）A．步骤Ⅰ发生反应：（NH4）2CO3+NO+NO2═2NH4NO3+CO2 B．步骤Ⅱ中的SO2作为还原剂参与反应 C．由步骤Ⅲ可知，等浓度的（NH3OH）2SO4和（NH4）2SO4后者酸性强 D．通入NH3后，可加入有机溶剂降低（NH4）2SO4的溶解度以促进析出【专题】制备实验综合；理解与辨析能力．【分析】步骤Ⅰ是一氧化氮、二氧化氮与碳酸铵溶液反应得到NH4NO2，化学方程式为：（NH4）2CO3+NO2+NO＝2NH4NO2+CO2，步骤Ⅱ中SO2还原NH4NO2，得到（NH3OH）2SO4、（NH4）2SO4溶液，再通入NH3生成NH2OH，据此解答。【解答】解：A．步骤Ⅰ是一氧化氮、二氧化氮与碳酸铵溶液反应得到NH4NO2，根据元素守恒可知气体为二氧化碳，其化学方程式为：（NH4）2CO3+NO2+NO＝2NH4NO2+CO2，故A正确；B．步骤Ⅱ中SO2转化生成硫酸根离子，化合价升高被氧化，作为还原剂参与反应，故B正确；C．由步骤Ⅲ可知，NH3OH+水解生成NH2OH，（NH3OH）2SO4的NH3OH+水解能力更强，酸性强，故C正确；D．NH2OH具有强氧化性，会氧化有机溶剂，不能用有机溶剂，故D错误；故选：D。【点评】本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握物质的性质、发生的反应为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识与实验的结合，题目难度中等。5．（2025秋•温州期中）金属钛被广泛应用于飞机、火箭和人造卫星等领域，可通过如图转化制取。下列说法不正确的是（）A．“反应1”中氯气做氧化剂 B．“反应1”得到TiCl4若有14.2g氯气参与反应，则生成标准状况下4.48LCO气体 C．“反应1”每得到1molTiCl4则转移电子数目为4NA D．“反应2”体现了金属钠的强还原性，钠与TiCl4水溶液反应，置换出金属钛【专题】金属概论与碱元素；制备实验综合；理解与辨析能力．【分析】反应1为TiO2、焦炭、氯气反应生成CO和TiCl4，反应2为钠与TiCl4在700℃﹣800℃条件下进行反应生成钛。【解答】解：A．反应1为TiO2、焦炭、氯气反应生成CO和TiCl4，氯元素化合价降低，氯气作氧化剂，故A正确；B．14.2gCl2的物质的量为n=mM=14.271mol＝0.2mol，化学方程式为：TiO2+2C+2Cl2═2CO+TiCl4，则0.2molCl2参与反应，生成0.2molCO，标准状况V═nVm═2mol×22.4L/mol═C．反应1的化学方程式为：TiO2+2C+2Cl2═2CO+TiCl4，2molCl2反应转移4mol电子，每得到1molTiCl4，转移电子数目为4NA，故C正确；D．钠与TiCl4水溶液反应是钠先与水反应生成NaOH，不会置换出金属Ti，故D错误；故选：D。【点评】本题考查物质的制备，侧重考查学生物质之间的反应的掌握情况，试题难度中等。6．（2025秋•金坛区期中）已知无水AlCl3易升华（178℃），在潮湿的空气中极易与水反应。某同学选用如图装置制备无水AlCl3对装置的评价，以下说法不正确的是（）A．装置A中的高锰酸钾试剂可以换成漂白粉 B．装置C中长颈漏斗的作用是平衡气压 C．装置E的作用是储存回收多余的氯气 D．装置E、F间应增加盛有浓硫酸的洗气瓶【专题】制备实验综合；理解与辨析能力．【分析】高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气，制取的氯气中含有水蒸气、HCl，B装置用饱和食盐水吸收氯化氢气体，C中装置由浓硫酸干燥氯气，D装置中是氯气与铝在加热条件下生成氯化铝，装置E冷凝收集氯化铝，反应的尾气是氯气会污染空气，所以F装置中用碱石灰吸收氯气尾气，据此解答；【解答】解：A．漂白粉中次氯酸钙可以和盐酸反应生成氯气，装置A中高锰酸钾试剂可以换成漂白粉，故A正确；B．装置发生堵塞时，装置C中长颈漏斗中的液面会上升，装置C可以起到平衡气压的作用，故B正确；C．无水AlCl3易升华（178℃），装置E冷凝收集氯化铝，故C错误；D．为了防止空气中水蒸气进入E，可以在装置E、F之间添加一个盛有浓硫酸的装置，故D正确；故选：C。【点评】本题主要考查制备实验方案的设计，具体涉及氯气的制取及性质实验，属于基本知识的考查，难度不大。7．（2025秋•山东期中）碘（紫黑色固体，微溶于水）及其化合物广泛用于医药、染料等方面。I2的一种制备方法如图所示：下列说法错误的是（）A．加入Fe粉进行“转化”反应的离子方程式为2AgI+Fe＝2Ag+Fe2++2I﹣ B．“转化”后的操作是过滤，所需的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒 C．生成的沉淀与稀硝酸反应得到的产物可以循环利用，氧化剂与还原剂的物质的量之比为4：3 D．“氧化”中若反应物用量比n（Cl2）/n（FeI2）＞1.5，单质碘的收率会降低【专题】制备实验综合；理解与辨析能力．【分析】净化除氯后含I﹣海水中加入AgNO3生成AgI悬浊液，该过程可以提高I﹣的浓度，再加入Fe粉发生反应Fe+2AgI＝2Ag+Fe2+，过滤掉析出的Ag，向FeI2中加入Cl2，生成I2，以此解答。【解答】解：A．由分析可知，“转化”过程中发生反应Fe+2AgI＝2Ag+FeI2，离子方程式为2AgI+Fe＝2Ag+Fe2++2I﹣，故A正确；B．由分析可知，“转化”过程中产生的沉淀是Ag，“转化”后的操作是过滤，所需的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，故B正确；C．生成的沉淀Ag与稀硝酸反应得到的产物AgNO3、NO，氧化剂（HNO3）与还原剂（Ag）的物质的量之比为1：3，故C错误；D．当氯气将体系内所有物质均氧化时，反应方程式为2FeI2+3Cl2＝2FeCl3+2I2，此时氯气与I2的比值为1.5，氧化产物为FeCl3、I2，当比例大于1.5，氯气会继续氧化I2，导致碘的回收率降低，故D正确；故选：C。【点评】本题以碘单质的制取为背景，考查学生有关物质分离提纯，氧化还原反应等内容，其中对于碘化亚铁与氯气的反应分析为本题重点，分析不同比例对应的产物，明晰流程每一步为解题关键，考查范围较广，注重基础，难度中等。8．（2025秋•山东期中）已知二氧化氯（ClO2）为新型绿色消毒剂，沸点为9.9℃，可溶于水、有毒，浓度较高时易发生爆炸。利用ClO2与H2O2在碱性条件下制备少量NaClO2的实验装置如图所示。下列说法正确的是（）A．实验中通入CO2气体的速率不能太慢 B．装置丙的作用是吸收过量二氧化碳 C．装置乙中应使用热水浴，以加快化学反应速率 D．装置乙发生的反应中，氧化产物与还原产物的物质的量之比为2：1【专题】制备实验综合；归纳与论证能力．【分析】在甲装置烧瓶中用CH3OH和NaClO3在浓硫酸作用下反应可制得ClO2，通入CO2气体将ClO2稀释，防止其浓度过大引起爆炸，生成的ClO2在乙装置中和H2O2在碱性条件下生成少量NaClO2，丙用于吸收尾气，防止污染大气。【解答】解：A．实验中通入二氧化碳气体的目的是将二氧化氯稀释，防止其浓度过大引起爆炸，故通入二氧化碳的速率不能太慢，故A正确；B．装置丙的作用是吸收过量CO2、ClO2气体，防止污染大气，故B错误；C．二氧化氯的沸点为9.9℃，若装置乙中使用热水浴，将加快ClO2的挥发而造成损失，故装置乙应使用冷水浴或者冰水浴，故C错误；D．乙装置中ClO2（Cl：+4→+3，得1e﹣，氧化剂）与H2O2（O：﹣1→0，失2e﹣，还原剂）反应，根据电子守恒，氧化剂（ClO2）与还原剂（H2O2）物质的量之比为2：1，氧化产物与还原产物的物质的量之比为1：2，故D错误；故选：A。【点评】本题主要考查制备实验方案的设计等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已有的知识进行解题。9．（2025秋•嘉兴期中）亚氯酸钠（NaClO2）是一种高效的氧化剂、漂白剂和消毒剂。一种制备亚氯酸钠粗产品流程图如图所示：已知纯ClO2易分解爆炸，一般用空气稀释到10%以下；HClO3具有强氧化性。下列说法不正确的是（）A．溶解过程中可用稀盐酸代替稀硫酸 B．发生器鼓入空气，目的是降低ClO2浓度，防止爆炸 C．发生器中发生的反应为氧化还原反应 D．吸收塔中离子方程式为：2OH﹣+2ClO2+H2O2＝O2↑+2H2O+2ClO【专题】制备实验综合；理解与辨析能力．【分析】NaClO3加入硫酸溶解，酸性条件下与二氧化硫发生氧化还原反应生成ClO2，同时鼓入空气，降低ClO2浓度，防止爆炸，然后与过氧化氢在碱性条件下反应生成NaClO2，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤可得到NaClO3，以此解答该题．【解答】解：A．氯酸钠和稀盐酸会发生氧化还原反应，不可替换，故A错误；B．根据分析，发生器鼓入空气，目的是降低ClO2浓度，防止爆炸，故B正确；C．NaClO3在酸性条件下与二氧化硫发生氧化还原反应生成ClO2，方程式为2ClO3-+SO2＝2ClO2+D．吸收塔中ClO2与双氧水、氢氧化钠反应生成亚氯酸钠和氧气，吸收塔中离子方程式为：2OH﹣+2ClO2+H2O2＝O2↑+2H2O+2ClO2-，故故选：A。【点评】本题考查物质的制备实验的工业设计，题目难度中等，本题注意把握物质的性质以及氧化还原反应的特点判断生成物，为解答该题的关键，也是易错点。10．（2025秋•浏阳市期中）亚氯酸钠（NaClO2）主要用于棉纺、造纸业的漂白剂，亚氯酸钠受热易分解，以氯酸钠等为原料制备亚氯酸钠的工艺流程如图，下列说法正确的是（）A．已知反应Ⅰ中SO2转化为SO42-，则反应1中氧化剂和还原剂物质的量之比为1B．反应2中H2O2表现还原性 C．母液中回收的溶质为H2SO4 D．减压蒸发55℃主要原因是防止H2O2受热分解【专题】制备实验综合；理解与辨析能力．【分析】以氯酸钠等为原料制备亚氯酸钠，NaClO3和H2SO4先溶解，然后发生反应2，与二氧化硫反应生成ClO2和Na2SO4，ClO2在反应2中与双氧水、氢氧化钠反应生成亚氯酸钠，再得到其晶体，减压蒸发、冷却结晶得到粗产品，据此解答。【解答】解：A．反应Ⅰ中SO2转化为SO42-，SO2为还原剂，NaClO3为氧化剂生成ClO2，根据得失电子守恒，则反应1中氧化剂和还原剂物质的量之比为2：1B．反应2中ClO2生成NaClO2，为氧化剂，H2O2表现还原性，故B正确；C．母液中回收的溶质为Na2SO4，故C错误；D．亚氯酸钠受热易分解，减压蒸发55℃主要原因是防止亚氯酸钠受热分解，故D错误；故选：B。【点评】本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握物质的性质、制备原理为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度中等。11．（2025秋•重庆期中）实验室制备FeCO3的流程如图。下列有关说法错误的是（）A．M可用作补血剂 B．镁条可在气体W中燃烧 C．滤液中的主要成分是NH4HSO4 D．无水乙醇洗涤有利于FeCO3快速干燥【专题】制备实验综合；理解与辨析能力．【分析】FeCO3的制备流程：NH4HCO3和FeSO4反应生成硫酸铵、FeCO3，反应为Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+H2O+CO2↑，过滤后得到FeCO3固体，滤液主要是滤液中的主要成分是硫酸铵，然后洗涤干燥得到【解答】解：A．FeSO4可用作补血剂，故A正确；B．W为CO2，镁条可在气体CO2中燃烧，故B正确；C．滤液中的主要成分是（NH4）2SO4，故C错误；D．乙醇易挥发，无水乙醇洗涤有利于FeCO3快速干燥，故D正确；故选：C。【点评】本题考查物质的制备，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，把握制备原理、混合物的分离操作、含铁化合物的性质及反应、离子检验是解题关键，题目难度不大。12．（2025春•越秀区校级期末）实验室用苯甲酸和乙醇在浓硫酸催化下制备苯甲酸乙酯。下列说法不正确的是（）已知：①苯甲酸乙酯为无色液体，沸点为212℃，微溶于水，易溶于乙醚。②乙醚的密度为0.834g/cm3，沸点34.5℃。A．开始试剂的加入顺序：浓硫酸、无水乙醇、苯甲酸 B．蒸馏除去乙醚时，需水浴加热，实验台附近严禁火源 C．蒸馏时需要用蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计 D．用乙醚萃取苯甲酸乙酯时，有机相位于分液漏斗的上层【专题】制备实验综合；理解与辨析能力．【分析】酯化反应是可逆反应，苯甲酸、无水乙醇、浓硫酸回流1.5h，再蒸馏除去乙醇，残留物中含有苯甲酸和苯甲酸乙酯，冷水洗涤，后加入碳酸钠溶液除去浓硫酸，有机相中含有苯甲酸乙酯，水相中含有苯甲酸钠和硫酸钠和少量的苯甲酸乙酯，加入乙醛萃取得到的有机相中含有苯甲酸乙酯，经过干燥、蒸馏、减压蒸馏之后，得到苯甲酸乙酯，【解答】解：A．浓硫酸密度大，应该先加入乙醇，再加浓硫酸，最后加入苯甲酸，故A错误；B．乙醚沸点低，遇明火易爆炸，所以蒸馏除去乙醚时，需水浴加热，实验台附近严禁火源，故B正确；C．蒸馏时需用蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计，故C正确；D．用乙醚萃取苯甲酸乙酯时，有机相位于分液漏斗的上层，故D正确；故选：A。【点评】本题主要考查苯甲酸乙酯的制备，涉及到有机物的制取和物质的分离提纯，明确图示制备原理、反应产物及混合物的分离与提纯方法为解答关键，难度中等。13．（2025春•凌源市期末）工业上以SO2和纯碱为原料制备无水NaHSO3的主要流程如图，下列说法正确的是（）A．结晶后母液中不含NaHCO3 B．吸收过程中没有气体生成 C．气流干燥湿料时温度越高反应生成NaHSO3越快 D．中和后溶液中含NaHCO3不含Na2SO3【专题】制备实验综合．【分析】酸的电离平衡常数越大，酸的酸性越强，根据电离平衡常数知，酸性强弱顺序是：H2SO3＞H2CO3＞HSO3-＞HCO3-，强酸能和弱酸盐反应生成弱酸；纯碱溶液中吸收SO2，发生反应2SO2+H2O+Na2CO3＝2NaHSO3+CO2↑，通过蒸发浓缩、冷却结晶得到NaHSO3晶体，过滤得到NaHSO3湿料，NaHSO3在气流中干燥得到NaHSO3固体；结晶后的母液中含有NaHSO3，Na2CO3溶液呈碱性，母液能中和Na2CO3溶液，说明母液呈酸性，发生的反应为Na2CO3+H2SO【解答】解：A．结晶后母液是NaHSO3的饱和溶液，NaHSO3的酸性强于H2CO3，根据强酸制弱酸原理，母液中NaHSO3不会与CO2反应生成NaHCO3，且结晶过程中NaHCO3若存在会因溶解度差异优先析出或不残留，故母液中不含NaHCO3，故A正确；B．吸收过程中，SO2与Na2CO3反应生成CO2气体（反应式如上），因此有气体生成，故B错误；C．NaHSO3受热易分解（2NaHSO3△Na2SO3+SO2↑+H2O），温度过高会导致产物分解，而非生成更快，故C错误；D．中和目的是调节pH，若加入少量Na2CO3，会与过量H+反应：Na2CO3+H+＝NaHCO3+Na+，但Na2CO3过量时可能生成Na2SO3（Na2CO3+NaHSO3＝Na2SO3+NaHCO3），因此中和后溶液可能含少量Na2SO3，故D错误；故选：A。【点评】本题考查物质制备，侧重考查阅读、分析、判断及知识综合运用能力，明确酸性强弱与电离平衡常数的关系、流程图中各物质的成分及其性质、可能发生的反应是解本题关键，难点是判断各物质的成分。14．（2025秋•高邮市期中）以磷石膏（含CaSO4和少量SiO2等）为原料制备轻质CaCO3的部分流程如图所示。已知室温下，Ka1(HA．pH＝10的0.1mol/L（NH4）2CO3溶液中：c(B．pH＝5的NH4Cl溶液中：c(C．“转化”后得到的上层清液中，由水电离出的c（OH﹣）≠c（H+） D．“浸取”反应的离子方程式为：CaO+2NH4+═Ca2++2NH3↑+H【专题】制备实验综合；理解与辨析能力．【分析】以磷石膏[主要成分为CaSO4，含少量SiO2、Ca3（PO4）2等杂质]为原料制备轻质CaCO3流程为：磷石膏粉氨水的浆料中通入二氧化碳可生成碳酸盐，包含反应CaSO4+CO32-═SO42-+CaCO3，过滤，滤液为硫酸铵，滤渣中含有CaCO3、SiO2【解答】解：A．pH＝10的0.1mol/L（NH4）2CO3溶液中：Ka2（H2CO3）=c(H+)×c(CO32-)c(HCO3-)B．溶液中存在电荷守恒c（H+）+c（NH4+）＝c（OH﹣）+c（Cl﹣），溶液先酸性c（H+）＞c（OH﹣），所以c（NH4+）＜c（ClC．滤液为硫酸铵，溶液水解显酸性，水电离出的c（OH﹣）＝c（H+），故C错误；D．浸取时，氧化钙与氯化铵溶液反应，生成氯化钙和NH3•H2O，反应放出的热量使NH3•H2O分解，产生氨气，离子方程式为：CaO+2NH4+═Ca2++2NH3↑+H2O，故故选：C。【点评】本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握制备流程、物质的性质、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识与实验的结合，题目难度中等。15．（2025•黔南州三模）过氧化钙（CaO2）微溶于水，可作医用防腐剂、消毒剂等，制备CaO2的一种工业流程如图所示。下列说法正确的是（）A．步骤Ⅰ中的盐酸可以用硫酸代替 B．步骤Ⅱ中冰水浴的目的仅是防止CaO2•8H2O分解 C．步骤Ⅱ中涉及的反应为：CaCl2+2NH3•H2O+H2O2+6H2O═CaO2•8H2O↓+2NH4Cl D．步骤Ⅱ中分离得到CaO2•8H2O晶体所使用的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯、玻璃棒【专题】制备实验综合；理解与辨析能力．【分析】大理石经过提纯处理，得到纯的碳酸钙，加入盐酸，生成CaCl2，向其溶液中加入NH3•H2O和H2O2，冰水浴的条件下，发生反应CaCl2+2NH3•H2O+H2O2+6H2O═CaO2•8H2O↓+2NH4Cl，生成CaO2•8H2O沉淀，过滤、洗涤、烘干，得到CaO2，据此分析作答。【解答】解：A．步骤Ⅰ中的盐酸不能用硫酸代替，否则生成的硫酸钙属于微溶物，覆盖在碳酸钙表面，会阻止反应的继续进行，故A错误；B．步骤Ⅱ中冰水浴的目的不仅是防止CaO2•8H2O分解，也防止H2O2分解，故B错误；C．根据原子守恒可知，步骤Ⅱ中涉及的反应为：CaCl2+2NH3•H2O+H2O2+6H2O═CaO2•8H2O↓+2NH4Cl，故C正确；D．步骤Ⅱ中分离得到CaO2•8H2O晶体的操作是过滤，所使用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，故D错误；故选：C。【点评】本题主要考查制备实验方案的设计，具体涉及CaO2•8H2O的制取，属于高考高频考点，难度中等。16．（2025秋•丰台区期中）实验室模拟工业以贝壳（主要成分是CaCO3）为原料制备漂白粉的流程如图所示，下列说法不正确的是（）A．贝壳高温煅烧发生的化学反应属于分解反应 B．生石灰与水反应生成Ca（OH）2 C．操作采取低温蒸干的原因可能是Ca（ClO）2不稳定，易分解 D．漂白粉有效成分为Ca（ClO）2和CaCl2【专题】制备实验综合；理解与辨析能力．【分析】实验室模拟工业以贝壳（主要成分是CaCO3）为原料制备漂白粉，贝壳高温灼烧生成生石灰，生石灰和水反应生成强氧化钙，过滤除去不溶物，滤液通入氯气，得到漂白粉溶液，溶液低温蒸干得到漂白粉，据此解答。【解答】解：A．贝壳高温煅烧为碳酸钙分解生成氧化钙和二氧化碳，发生的化学反应属于分解反应，故A正确；B．生石灰与水发生化合反应生成Ca（OH）2，故B正确；C．次氯酸盐不稳定，容易变质，操作采取低温蒸干的原因可能是Ca（ClO）2不稳定，易分解，故C正确；D．漂白粉有效成分为Ca（ClO）2，故D错误；故选：D。【点评】本题考查物质的制备，含氯物质的性质，侧重考查学生氯气性质的掌握情况，试题难度中等。17．（2025•江苏校级一模）氨法烟气脱硫可制备硫酸羟胺[（NH3OH）2SO4]，同时得到副产品硫酸铵。过程如下：“脱硫”过程中控制pH在5.0～5.5，得到NH4HSO3溶液。已知25℃时，Kb(NA．NH4HSO3溶液中：c(B．NH4HSO3溶液中：c(C．“脱硫”过程中温度越高，“脱硫”速率越快 D．“制备”过程的离子方程式：N【专题】无机实验综合；分析与推测能力．【分析】A．根据NH4HSO3溶液中的电荷守恒和物料守恒，进行分析；B．根据NH4HSO3溶液中的离子浓度关系，进行分析；C．根据温度对反应速率的影响，进行分析；D．根据制备过程的反应方程式，进行分析。【解答】解：A．亚硫酸氢铵溶液中，电荷守恒：c（NH4+）+c（H+）＝c（HSO3-）+2c（SO32-）+c（OH﹣），存在物料守恒：c（NH4+）+c（NH3•H2O）＝c（HSO3-）+c（SO32-）+c（H2SO3），可得：c（NH3•H2O）+c（OH﹣）+c（SO32-）＝c（H2SO3）+c（H+），根据电离是微弱的，则c（HSO3-）＞c（SO32-），c（HSO3-）＞c（SO32-），c（NH3•H2O）+c（OH﹣）+c（HSB．亚硫酸氢铵溶液中，NH4+的水解程度小于HSO3-的电离程度，则c（NH4+）＞c（HSO3-），另电离是微弱的，则c（HSO3-）＞c（SC．温度越高，一水合氨分解，且二氧化硫的溶解度降低，即温度越高，二氧化硫不利于脱硫反应的进行，故C错误；D．“制备”过程中的离子方程式：NO2-故选：A。【点评】本题主要考查制备实验方案的设计等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合已有的知识进行解题。18．（2025秋•海淀区期中）ClO2是一种新型高效净水剂。用黄铁矿[主要成分是FeS2（二硫化亚铁）]、H2SO4与NaClO3反应制备ClO2的工艺流程如图1。其他条件相同时，随黄铁矿过量率变化，ClO2产率及纯度变化如图2。已知：黄铁矿过量率=(下列说法不正确的是（）A．制备ClO2的反应中，理论上消耗的n（FeS2）：n（NaClO3）＝1：14 B．黄铁矿过量率过高时，FeS2可能会还原生成的ClO2 C．制备时需要加入过量H2SO4，防止生成Fe（OH）3覆盖黄铁矿 D．其他条件相同，将H2SO4换成相同pH的盐酸，会影响ClO2的纯度或产率【专题】制备实验综合．【分析】A．反应中FeS2作还原剂：Fe2+→Fe3+（失1e﹣），S22-（S为﹣1价）→SO42-（S为+6价），1个S22-失14e﹣，故1molFeS2共失15mole﹣，NaClO3作氧化剂：ClO3-→ClO2（Cl从+5价→+4价），1molNaClO3得1mole﹣，根据电子守恒，n（FeS2）×15B．FeS2具有还原性，生成的ClO2具有氧化性，若FeS2过量，可能发生氧化还原反应，FeS2还原ClO2；C．Fe3+在中性或弱酸性条件下会水解生成Fe（OH）3沉淀，加入过量H2SO4可抑制Fe3+水解；D．盐酸中的Cl﹣具有还原性，可能被NaClO3（或生成的ClO2）氧化生成Cl2，导致ClO2纯度降低；同时Cl﹣消耗氧化剂，可能使ClO2产率下降。【解答】解：A．反应中FeS2作还原剂：Fe2+→Fe3+（失1e﹣），S22-（S为﹣1价）→SO42-（S为+6价），1个S22-失14e﹣，故1molFeS2共失15mole﹣，NaClO3作氧化剂：ClO3-→ClO2（Cl从+5价→+4价），1molNaClO3得1mole﹣，根据电子守恒，n（FeS2）×15＝n（NaClO