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三氯氢硅(四氯化硅)中硼检测分析主讲教师：目录CONTENTS01.查询国家检测标准02.检测原理及方案03.检测组织实施04.检测结果分析查询国家检测标准PART01一、查询国家检测标准检测原理及方案PART02二、检测原理及方案（一）方法原理自然挥发法根据三氯氢硅部分水解物能吸附杂质的实践，使三氯氢硅中杂质硼被部分水解物吸附，而让基体三氯氢硅自然挥发，用氢氟酸除去二氧化硅，残渣进行光谱测定。二、检测原理及方案（一）方法原理自然挥发法取样2毫升，空白值<0.003μg值，其分析灵敏度可达：1PPb(1×10-7%)。分析范围：1×10-7%~7×10-4%。对四氯化硅样品同样适用。硅中硼的分凝系数kB=0.9。二、检测原理及方案（一）方法原理工业硅粉的氯化反应制备粗SiHCl3多晶硅精馏塔二、检测原理及方案（二）试剂及设备1纯水：10兆欧以上的离子交换水2氢氟酸31%甘露醇溶液存入聚乙烯瓶中4B标准液5Be标准液：2.5μgBe/ml6封闭剂：1%的聚苯乙烯乙酸乙脂溶液7直径6mm的光谱纯（无B）石墨电极8Kl溶液：4mg/ml检测组织实施PART03三、检测组织实施（一）分析步骤工艺操作步骤加入数滴纯水（0.3ml左右）和3滴1%甘露醇溶液1让试料自然挥发2用1亳升氢氟酸洗坩埚内壁水解物3坩埚移到水浴进行加热4继续加热蒸发至干后，沿壁吹纯水，蒸干5充分洗涤坩埚底部制作成标准溶液6制作石墨电极7进行光谱测试8在一部分已处理好的石墨电极上，依次滴加上硼标准液（其中含有适量甘露醇）0.001，0.003，0.01，0.03，0.1，0.3，1.0μg。在红外灯下烤干，与试样摄于同一感光板上。在预先车好的平头石墨电极上，加一滴封闭剂，然后再滴0.1毫升的KCl溶液作载体，0.1毫升Bc内标，烤干后备用。三、检测组织实施（二）硼标准液的配制石墨电极的处理三、检测组织实施（三）光谱条件摄谱仪CE-340大型平面光栅光谱仪光源国产WPF-2交流电弧发生器测微光度计MD-100狭缝15~20μ中心波长2500埃曝光时间40秒极距2mm感光板天津紫外Ⅱ型显影液A+B，显影时间5~6分钟，显影温度20~25℃定影快速定影，流水冲洗，晾干检测结果分析PART04四、检测结果分析（一）计算分析线对：B2497.73埃/Be2494.7埃

四、检测结果分析撰写检测报告书小结SUMMARY01自然挥发法的基本原理；02三氯氢硅中硼检测的分析步骤。最后，我们来回顾一下本小节的内

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