JJF(吉) 143-2024 在线挥发性有机化合物氢火焰离子化分析仪校准规范

CalibrationSpecificationfJJF（吉）143-2024在线挥发性有机化合物氢火焰离子化分析仪校准规范OrganicCompoundsAnalyzersofHydrogenFlameIonJJF（吉）143-2024IJJF（吉）143-2024II (Ⅲ) JJF（吉）143-2024《测量不确定度评定与表示》共同构成支持本规范制定工作的基础性系列规范。本规范适用于测量上限不大于50000μmol/mol的在线挥发性有机化合物氢火焰离子化分析仪(以下简称分析仪)的校准，其它类型的分析仪可参考本规范校准。本规范引用了下列文件：凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本规范。挥发性有机化合物(以下简称VOCs)氢火焰离子化分析仪以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当挥发性有机化合物进入检测器时，在高温下发生化学电离，产生的离子在高压电场的定向作用下形成离子流。离子流经放大后成为与进入火焰的有机化合物数量成正比的电信号，从而实现对挥发性有机化合物的检测。分析仪主要由采样系统、氢火焰离子化检测器3JJF（吉）143-20242图1典型氢火焰离子检测示意图图1典型的氢火焰离子化检测器示意图1-信号处理及显示单元2-排气口3-点火线圈4-进样系统5-燃料气（氢气）注：以上各项指标不适用于合格性判定，仅作参考。5.1.1环境温度5～40）℃。5.1.2相对湿度：≤85%。5.1.3工作环境应无影响分析仪正常工作的电磁场及干扰气体JJF（吉）143-2024定某一特定的挥发性有机化合物，可用与被测物相同的有证气体图2流量控制器示意图JJF（吉）143-20244按照分析仪使用说明书的要求对分析仪进行预准物质、流量计和被校分析仪。校准泵吸式分析仪时，必须保证旁分析仪说明书中没有明确要求，则流量一般控制在（500±50）mL/m若分析仪说明书中有明确要求，则按分析仪说明书的要求调整分析仪的零点和示值。若分析仪说明书中没有明确要求，则用零点气体调整分析仪的零点，用满量程80%的气体标准按式（1）或式（2）计算各浓度点的示值误差△C或△C'。 DC=C-Cs sJJF（吉）143-2024△C——示值误差（绝对误差µmol/mol；△C'——示值误差（相对误差%。算分析仪的重复性sr,重复性以单个测得值的相对标准偏差表示。rr Cå(Ci-C)2i=16-1´100%（3）定后，读取分析仪示值，撤去气体标准物质，待分析仪回零后，析仪稳定示值Czi，再通入上述气体标准物质读取分析仪稳定示值Csi（i=1,2,3,4）。JJF（吉）143-20246按式(4)式计算零点漂移，取绝对值最大的DZi作为分析仪的零点漂移。DZi=´100%按式(5)式计算量程漂移，取绝对值最大的DSDSi=´100%）；h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进i）校准所依据的技术规范的标识，包括名j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；JJF（吉）143-2024n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的录C。由于复校时间间隔的长短是由分析仪的使用频率、使用环境、分析仪所决定，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔不超过1年。如果对分析仪的校准数据有怀疑或分析仪更换了主要部件及修理后可能影响分析仪准确度时，应对分析仪重新校准。JJF（吉）143-20248送校单位：证书编号：分析仪名称：制造厂商：分析仪型号：分析仪编号：测量范围：校准环境温度：℃相对湿度：%校准地点：校准依据：校准用气体标准物质及主要设备名称编号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差证书编号证书有效期至1.校准前检查外观、通电检查2.示值误差(µmol/mol)气体标准物质浓度值示值1示值2示值3平均值相对误差%3.响应时间气体标准物质浓度值(µmol/mol)响应时间/s123平均值4.重复性(µmol/mol)气体标准物质浓度值示值1示值2示值3示值4示值5示值6Csr/%5.漂移时间示值/µmol/molJJF（吉）143-2024示值误差校准结果的扩展不确定度：U=，k=2校准员：核验员：校准日期：校准证书内页格式校准项目校准结果示值误差气体标准物质浓度值µmol/mol分析仪示值µmol/mol示值误差重复性响应时间报警功能和报警动作值零点漂移量程漂移示值误差校准结果的扩展不确定度：U=（k=2）JJF（吉）143-2024示值误差的测量结果不确定度评定示例C.1.1环境条件：符合本校准规范规C.1.3被校分析仪：挥发性有机化合物氢火焰离子化检测报警仪，测量范围:(0～20000)平均值与气体标准物质浓度值的差值为该分析仪的 DC=C-CS(C.1)==-1 JJF（吉）143-2024采用空气中甲烷气体标准物质，其定值相对扩展不确定度为2%,包含因子k=2。则甲烷气体标准物质的定值不确定度引起的标准不确定表C.1各校准点气体标准物质的定值不确定度(µmol/mol）测量范围校准点u(Cs)C.4.2环境条件、人员操作、被校分析仪等各种随机因素，体现在分析仪的测量重复性引由环境条件、人员操作和被校分析仪等各种随机因素引入的标准不确定度，可采用A类评定。对于测量范围为（0～20000）µmol/mol的分析仪依次JJF（吉）143-2024表C.2各校准点测量数据(µmol/mol）测量范围气体标准物质浓度值分析仪示值123456789((Ci-C)2n-1表C.3各校准点的标准偏差s与标准不确定度u(C)的计算结果(µmol/mol)测量范围气体标准物质浓度值分析仪示值平均值suJJF（吉）143-2024C.5.1标准不确定度汇总标准不确定度汇总见表C.4。测量范围不确定度来源校准点标准不确定度分量标准不确定度气体标准物质引入的标准不确定度u(Cs)环境条件、人员操作和被校分析仪等各种随