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文档简介
附件1
ICS号
CCS号
团体标准
T/CRRAXXXX—XXXX
工业级碘化钾
Industrialgradepotassiumiodide
(征求意见稿)
在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
中国物资再生协会发布
T/CRRAXXXX—XXXX
工业级碘化钾
1范围
本文件规定了工业级碘化钾的技术要求、试验方法、检验规则、判定规则、包装及标签、贮存与运输。
本文件适用于以含碘物料为原料,经碘提取、碘化钾制备、碘化钾精制工艺制得的工业级碘化钾。该
产品主要用于化工、纺织、印染等工业。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文
件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T1272—2007化学试剂碘化钾
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9724化学试剂pH值测定通则
GB15346—2012化学试剂包装及标志
HG/T3921化学试剂采样及验收规则
《中华人民共和国药典》(2020年版)
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4分子式和相对分子质量
分子式:KI。
相对分子质量:166.00(按2022年国际相对原子质量)。
5技术要求
5.1外观
白色至类白色结晶粉末。
5.2技术指标
技术指标应符合表1要求。
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T/CRRAXXXX—XXXX
表1技术指标
项目优等品一等品合格品
碘化钾质量分数,ω/%≥99.5≥99.0≥98.5
干燥失重,ω/%≤0.5≤0.5≤1.0
澄清度,号≤2≤3≤5
氯化物及溴化物(以Cl计),ω/%≤0.01≤0.02≤0.05
硫酸盐(以SO4计),ω/%≤0.002≤0.005≤0.01
钡盐(以Ba计),ω/%≤0.001≤0.002≤0.004
pH(50g/L溶液,25℃)6.0~8.06.0~8.06.0~8.0
水不溶物,ω/%≤0.01≤0.01≤0.02
碘酸盐及碘(以IO3计),ω/%≤0.0003≤0.002≤0.005
重金属(以Pb计),ω/%≤0.0002≤0.0005≤0.001
注:用户有特殊要求的,可按合同执行
6试验方法
6.1一般规定
本章中除另有规定外,所用试剂和水,均指分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水规格,所用标准滴
定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,样品均按精确至0.01g
称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
6.2碘化钾质量分数的测定
按GB/T1272—2007中5.3的规定测定。
6.3干燥失重
按《中华人民共和国药典》(2020年版)通则的规定测定。
6.4澄清度
按GB/T1272—2007中5.5的规定测定。
6.5氯化物及溴化物
按GB/T1272—2007中5.8的规定测定。
6.6硫酸盐
按GB/T1272—2007中5.9的规定测定。
6.7钡盐
按GB/T1272—2007中5.17的规定测定。
6.8pH值
按GB/T9724的规定测定。
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6.9水不溶物
按GB/T1272—2007中5.6的规定测定。
6.10碘酸盐及碘
按GB/T1272—2007中5.7的规定测定。
6.11重金属
按GB/T1272—2007中5.18的规定测定。
7检验规则
7.1组批
以相同原料、相同生产工艺、连续生产或同一班次生产的同一规格的产品为一批。
7.2采样及验收
按HG/T3921的规定执行。
7.3检验类型
7.3.1出厂检验
检验项目中碘化钾外观、质量分数、干燥失重、澄清度、氯化物及溴化物、硫酸盐、钡盐、pH值、水
不溶物、碘酸盐及碘,为出厂必检项目。出厂的碘化钾产品应由企业质量检验部门进行检验,每批出厂的
产品都应符合本文件的要求,并附有质量检验报告单,内容包括:品名(中、英文)、生产厂厂名、质量级
别、生产批号或生产日期和各项指标。
7.3.2型式检验
型式检验项目为第5章规定的全部项目,正常生产时每半年进行一次,有下列情况之一时,亦应进行
型式检验:
a)新产品试制定型时;
b)原材料、工艺有重大改变而影响产品性能时;
c)老产品转厂或停产超过一年恢复生产时;
d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
e)国家质量监督检验机构提出进行型式检验的要求时。
8判定规则
8.1检验结果修约及表示按GB/T8170执行。
8.2检验结果如有一项指标不符合本文件要求,应重新采取有代表性的样品进行复检,复检结果中仍有一
项指标不符合本文件要求,则该批产品为不合格品。
9包装及标签
9.1包装
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内包装采用内层白色、外层黑色双层聚乙烯袋包装,外包装采用纸板桶、塑料桶。
9.2标签
碘化钾外包装容器上应有牢固清晰的标签,内容包括:
a)品名(中、英文);
b)质量级别;
c)本文件编号;
d)净重;
e)生产批号或生产日期;
f)生产单位名称。
10贮存与运输
10.1贮存
包装件应贮存在通风、干燥的室内仓库中,纸板桶、塑料桶应距地面高度为100mm以上码放。
10.2运输
按GB15346—2012中11.2的规定运输。
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参考文献
[1]GB/T6678化工产品采样总则
[2]GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法
[3]GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法
[4]GB/T9735化学试剂重金属测定通用方法
[5]GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法
[6]HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准
5
工业级碘化钾
编制说明
一、工作概况
1、任务来源
碘是制造无机或有机碘化物的重要基本原料,在国民经济中具有
一定的地位,因此,碘的研究发展一直备受关注。目前碘在世界范围内
属于紧缺资源。利用海洋中的海藻制碘是我国制碘工业的主要途径,
但是产量有限,主要还是依赖从智利或日本进口。在自然界中碘一般
以单质碘,游离碘、碘酸盐、碘化物等形式存在。由于碘是不稳定物
质,具有易氧化还原,易挥发的特点,因此对碘的回收受到一定限制。
医药行业在碘造影剂、头孢、非那雄胺、培南、阿比特龙等药品
的制造过程当中,大量使用碘及碘盐,同时生产过程也会产生万吨级
别的含碘废料,其中含有大量有机物、无机物,具有很强的污染性。
由于国内具有含碘危废回收利用能力的厂家只有2-3家,且处理能力
有限,一些产废单位将其交由危废处置单位做焚烧、填埋等处理,造
成碘资源的极大浪费。对这部分含碘物料采用特定工艺纯化利用是极
其必要的。
由于食品、电子等行业近年来迅速发展,碘化钾使用量陡增,而
国内乃至世界上碘资源储量有限,尤其近年来精碘的供应量远远不足,
使用原矿碘或其他精碘生产的碘化钾产品,多用于食品、饲料和医药
等附加值较高的行业。国内采用含碘废料生产碘化钾产品的企业较少,
使得工业级碘化钾不得不使用价格较高的精碘或原矿碘来源的产品,
1
致使使用企业生产成本增高,如何降低碘化钾的生产成本成为当务之
急。鉴于国内精碘资源有限,无法满足国内工业级碘化钾需求量,存
在极大的局限性,同时为解决碘废料带来的环保隐患,本项目计划将
国内产出的含碘物料通过提纯精制达到工业级碘化钾。采用含碘物料
通过提纯精制碘,再经还原生产工业级碘化钾产品,降低生产成本成
为未来趋势,采用该工艺生产的产品具有绝对的价格优势,未来发展
空间巨大。
使用此工艺生产的碘化钾尚无国家标准、行业标准、团体标准等。
本标准是根据各公司生产实际情况,结合用户需求而制定,为市场流
通提供贸易依据,为用户提供检验交货依据。本产品制定团体标准后,
将使生产企业的产品技术指标及检测方法统一,有利于生产企业及用
户,横向对比产品的质量差异和变化趋势,从而促使产品质量不断提
升,提高产品市场竞争力,促进整个行业的健康长久发展。2023年12
月,中国物资再生协会下达了“工业级碘化钾”团体标准的制定任务,
文件号:物再协函〔2023〕33号。
2、协作单位
本标准由泰安汉威集团有限公司,以及含碘物料回收利用、环境
保护等相关的研究机构、协会、企业负责起草。
3、主要工作过程
标准起草从2023年11月开始,可分为以下几个阶段:
第一阶段:前期预研究及调研分析
2
碘化钾白色立方结晶或粉末。化学式KI。分子量166.00。无色或
白色立方晶体。味咸而苦。湿空气中稍有潮解,露于空气中易被氧化,
析出碘而逐渐泛黄,光和湿气能加速其分解。比重3.13,熔点681℃,
沸点1330℃。易溶于水,溶于乙醇、甲醇、丙酮、甘油和液氨,微溶
于乙醚。其水溶液呈中性或微碱性,水溶液能使碘溶解,生成三碘离
-
子(I3)。其水溶液亦易氧化变黄,酸性时更容易,加碱则可阻止。碘
化钾用作分析试剂和制碘化物、染料的原料,也用作照相感光乳化剂、
食品添加剂等。
碘化钾用途广泛:①碘化钾在金属材料行业常用作钢铁酸洗缓蚀
剂或者其他缓蚀剂的增效剂。还用于某些金属离子的络合,其典型的
用途是在电镀铜银合金中作为亚铜和银的络合剂。还是碘及某些难溶
金属碘化物的助溶剂。②碘化钾是制备碘化物和染料的原料。③用作
照相感光乳化剂。④用作食品和饲料添加剂。碘作为甲状腺素的组成
部分,参与所有物质的代谢和维持体内热平衡。碘是生长、繁殖和泌
乳必不可少的激素,能提高生长性能,促进机体健康。若肌体缺碘,
会导致新陈代谢紊乱、机体发生障碍、甲状腺肿大,影响神经功能和
消化吸收,最终导致生长发育缓慢。⑤用作分析试剂,如配制碘标准
溶液作辅助试剂。⑥在医药行业,碘化钾是重要的中间体。⑦碘化钾
还是偏光片等材料生产过程中的重要原料。
碘化钾生产厂家规模较大的约四家,主要集中在山东省及四川省,
目前各企业均按照自行制定的企业标准组织生产。现国内碘化钾需求
量每年约1800吨,进口量约800吨,泰安汉威集团有限公司市场供应
3
量约400吨/年。
采用以下工艺生产碘化钾,有效利用碘资源,降低成本,无危险
操作,安全性高,绿色环保,而且纯度高。
1、碘提取精制:含碘物料用水稀释,调至强酸性,加入亚硫酸
钠至完全反应为碘离子,经过滤、分液等操作除去部分杂质,加入碘
酸钾,碘离子反应生成碘单质从水中析出,杂质溶于水中,达到除杂
目的,经过滤、洗涤,得到精制碘。
2、碘化钾生产:按一定比例在反应釜中加入水、甲酸与氢氧化
钾,分批投入前述提取得到的碘,还原得到碘化钾溶液,经脱色、浓
缩结晶、重结晶、离心、烘干等步骤,得到碘化钾产品。
工艺流程图如下:
第二阶段:成立起草小组
2023年12月,泰安汉威集团有限公司成立了标准起草小组,组织
标准制定工作。起草组由泰安汉威集团有限公司、科研院所、高校、
协会、企业等单位的相关专家组成。
第三阶段:标准起草阶段
4
2023年12月-2024年1月,标准起草小组成员在大量资料查证的基
础上,进行了标准草案编写,草案经过多次讨论、修改,形成了团体
标准的征求意见稿及编制说明。
二、标准编制原则和确定标准主要内容
1、编制原则
(1)以保证产品质量、促进行业健康发展、保护消费者利益为
原则
为保证工业级碘化钾产品的安全生产和使用,保护消费者利益,
在标准中明确规定了工业级碘化钾规格、技术要求、试验方法、检验
规则等,最大限度地保证产品的安全和质量水平,规范工业级碘化钾
的生产和经营。
(2)体现先进性和适用性
参考现行有效《化学试剂碘化钾》(GB/T1272—2007)中的
指标,结合我国工业级碘化钾产品生产经营的现状,在标准中只明确
了规格和技术要求,未对其加工方法等进行限制,为生产企业差异化
与创新提供了空间,确保标准的适应性。
(3)注重标准间统一性
考虑与之密切相关的标准《化学试剂碘化钾》(GB/T1272—
2007)和其他相关标准的协调性,避免标准间的矛盾,确保标准的统
一性。
2、标准主要内容
5
本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:
标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.10—2014《标准
编写规则第10部分:产品标准》中给出的规则起草。
本标准设置10个章节,具体包括:
(1)范围
根据产品特点和标准性质(产品标准),确定标准的“范围”:
“本文件规定了工业级碘化钾的技术要求、试验方法、检验
规则、判定规则、包装及标签、贮存与运输。
本文件适用于利用含碘物料经提碘、还原制备的碘化钾产品
的质量控制。”
由于本标准适用于工业级碘化钾,主要规范产品的规格和技
术要求,为工业级碘化钾生产企业制定相关产品标准及组织生产,
为使用企业了解产品、正确使用产品提供参考,为此对“范围”
做出如上表述。
(2)规范性引用文件
详细列出本标准所涉及的规范性引用文件,优先参考化学试
剂领域相关标准,具体如下:
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T1272—2007化学试剂碘化钾
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
6
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9724化学试剂pH值测定通则
GB15346—2012化学试剂包装及标志
HG/T3921化学试剂采样及验收规则
《中华人民共和国药典》(2020年版)
(3)术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
(4)分子式和相对分子质量
分子式:KI。
相对分子质量:166.00(按2022年国际相对原子质量)。
(5)技术要求
5.1外观
白色至类白色结晶粉末。
5.2技术指标
碘化钾技术指标应符合表1的要求。
表1技术指标
项目指标
优等品一等品合格品
碘化钾质量分数,ω/%≥99.5≥99.0≥98.5
干燥失重,ω/%≤0.5≤0.5≤1.0
澄清度,号≤2≤3≤5
氯化物及溴化物(以Cl计),ω/%≤0.01≤0.02≤0.05
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硫酸盐(以SO4计),ω/%≤0.002≤0.005≤0.01
钡盐(以Ba计),ω/%≤0.001≤0.002≤0.004
pH(50g/L溶液,25℃)6.0~8.06.0~8.06.0~8.0
水不溶物,ω/%≤0.01≤0.01≤0.02
碘酸盐及碘(以IO3计),ω/%≤0.0003≤0.002≤0.005
重金属(以Pb计),ω/%≤0.0002≤0.0005≤0.001
注:用户有特殊要求的,可按合同执行
(6)试验方法
本标准给出了各指标的测定方法,均根据已颁布的相关标准进行
测定,也是相关行业通行的测定方法。
除干燥失重按《中华人民共和国药典》(2020年版)通则的规定
测定外,其余指标均按GB/T1272—2007中的相关规定测定。
(7)检验规则
(a)参考相关标准,将“组批”确定为:
“以相同原料、相同生产工艺、连续生产或同一班次生产的同一
规格的产品为一批”;
(b)结合产品特性,确定出厂检验:
“检验项目中碘化钾外观、质量分数、干燥失重、澄清度、氯化
物及溴化物、硫酸盐、钡盐、pH值、水不溶物、碘酸盐及碘,为出
厂必检项目。”
(c)确定的型式检验项目:
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型式检验项目为第5章规定的所有项目,在正常生产情况下,每
半年进行一次型式检验。有下列情况之一时,亦应进行型式检验:
——新产品试制定型时;
——原材料、工艺有重大改变而影响产品性能时;
——老产品转厂或停产超过一年恢复生产时;
——出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
——国家质量监督检验机构提出进行型式检验的要求时。
(8)判定规则
本章参考国家的相关标准、法律法规,结合产品特性进行规定。
(9)包装及标签
本章参考国家的相关标准、法律法规,结合产品特性进行规定。
(10)贮存与运输
本章参考国家的相关标准、法律法规,结合产品特性进行规定。
三、若标准的技术内容涉及专利,则应列出相关专利的目录及其使用
理由。
本文件未明确涉及某一具体专利,但某些内容可能涉及专利,本
文件的发布机构不承担识别专利的责任。
四、主要试验或验证的分析、综述报告、技术经济论证,预期的经济
效果。
随着行业的发展,该团体标准的建立,对行业内产品的健康发展
和稀有资源有效利用起到了重要的作用,生产工艺的不断创新,废物
利用提高资源利用率,从而为市场提供优质,具有竞争力的产品,推
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