JJF(吉) 51-2011 脆碎度仪校准规范

JJF(吉)51-2011CalibrationSpecificationforThe2011-12-28发布2012-02-28实施本规范经吉林省质量技术监督局于2011年12月28日批准，并自2012年02月28日起实行。本规范条文由吉林省计量科学研究院负责解释本规范主要起草人：(吉林省计量科学研究院)(吉林省计量科学研究院)(吉林省计量科学研究院)参加起草人：周振宇(吉林省计量科学研究院)屈媛玉(吉林省计量科学研究院)JJE(吉)51-2011引言 Ⅱ1范围 12引用文献 13概述 14计量特性 15校准条件 16校准项目 27校准方法 28校准结果的表达 39复校时间间隔 3附录A校准记录格式 4附录B校准证书格式 5附录C脆碎度示值测量结果的扩展不确定度评定 7JJF1071《国家计量校准规范编写规则》,JJF1001《通用计量术语及定义》,JJF1059《测量不确定度评定与表示》,共同构成支撑校准规范制修订工作的基础性系列规范。同时，参照《中华人民共和国药典》(2010年版),JB/T20105-2007《脆碎度检查仪》行业标准和技术规范。《中华人民共和国药典》(2010年版)使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版脆碎度仪是用于医药行业检查非包衣片的脆碎情况测量的仪器。原理是在内径286mm的圆筒中使有形状或大小一致的片剂形成不规则滚动，使片剂不再聚集，顺利下落，规定时间对于形状或大小在圆筒中形成严重不规则滚动或特殊工艺生产的片剂，不适于本仪器检4计量特性4.1仪器脆碎度示值：不大于1%;4.2仪器转数示值误差：25转/分钟±1转；4.3仪器圆筒内径示值误差：286mm±0.5mm;5.1环境条件5.1.2温度为(15～30)℃,相对湿度为(30～50)%;5.1.4电源电压为(220±22)V,频率为(50±1.0)Hz。JJF(吉)51-201125.2测量标准及其他设备5.2.1电子天平：分度值0.1mg,经检定合格；5.2.2秒表：分度值不大于0.1s,日差不大于0.5s/d,经检定合格；5.2.3苯甲酸片剂：GBW(E)130035,大约0.5g/片；5.2.4卡尺：分度值0.5mm,尺寸大于300nm,经检定合格。6校准项目6.5仪器圆筒深度示值误差。7校准方法仪器开机，预热10min,用感观观察仪器中心转向轴以及外壁的弧形隔片是否固定，圆筒转动是否顺畅。使用0.1mg电子天平准确称量10片试剂片，总重量约为6.5g以下，置于圆筒中。设置仪器转动次数100次，启动仪器转动，停止后取出，除去粉末，精密称重。本实验一般仅作1次，若减失重量超过1%时，应复检2次。3次平均减失重量不得超过1%,并不得检出断裂，龟裂及粉粹的片剂。7.2仪器脆碎度示值可按下式计算圆筒固定于同轴的水平转轴上，转轴与电动机相连，时间设为1分钟，从按仪器测量键开始用秒表计时，至单次测量时间完毕，记录转数。7.4仪器圆筒内径示值仪器水平放置，利用钢直尺的直接测量左右圆筒内直径，左右圆筒各测量3次，取平均7.5仪器圆筒外径示值仪器水平放置，利用钢直尺的直接测量左右圆筒外直径，左右圆筒各测量3次，取平均测量值作为测量结果。7.6仪器圆筒深度示值仪器水平放置，利用钢直尺的直接测量左右圆筒深度，左右圆筒各测量3次，取平均测校准结果应在校准证书上或校准报告上反应。校准结果应包含不确定度。现场校准应注明“校准地点”及环境条校准证书或报告的具体要求见附录A和B。复校时间间隔可根据实际使用情况自主决定，建议复校时间间隔最长不超过1年，更换4附录A校准记录格式记录(证书)编号：第1页共1页计量器具名称型号规格制造厂出厂编号使用的主要器具名称/型号规格/编号测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差证书号有效期至依据校准地点结果不确定度温度：℃相对湿度：%校准日期圆筒次数左筒11右筒222、仪器转数示值：单位：转/分钟圆筒左筒右筒3、仪器内径示值：单位：mm圆筒内径示值左筒右筒4、仪器外径示值：圆筒外径示值左筒右筒5、仪器深度示值：圆筒左筒右筒校准员：核验员：5附录B校准证书格式Calibration证书编号：器具名称：Nameoflnstrument型号规格：器具编号：No.ofInstrument委托单位：单位地址：批准人：核验员：校准日期DateofCalibrationY校准员：月M日DJJF(吉)51-2011CNALcertificateoflaborato3.校准所依据的技术文件(代号、名称):5.校准地点：TemperatureRelativeHumidity敬告(Advice):1.在使用过程中，如对被校准仪器的技术指标产生怀疑，Pleasecalibrateaftercalibrat3.为确保被校仪器技术指标的准确可靠，建议年校准一次。6Note:ThiscertificateisinvaofThiscertificatecannotbecopieofJJF(吉)51-2011式中：F脆碎度—脆碎度，%;3、方差和灵敏度系数：由上公式得到方差公式灵敏度系数4、标准不确定度分量计算：4.1A类标准不确定评定A类标准不确定分量主要来源于称量引入的不确定度分量，钢直尺测量引入的不确定度分量。4.1.1脆碎度称量引入的不确定度分量按照规范规定，脆碎度实际称量次数为一次，且满足条件为脆碎度不超过1%,满足矩形分布，则标准不确定度分量为4.1.2由标准器钢直尺测量引入的不确定度分量4.1.2.1测量内径引入的不确定度分量按照规范规定，内径的示值绝对值结果为0.5mm,并且满足矩形分布条件，则标准不确定度分量为8换算成相对值为4.1.2.2测量外径引入的不确定度分量按照规范规定，内径的示值最大允许误差结果为1mm,并且满足矩形分布条件，则标准不确定度分量为换算成相对值为4.1.2.3测量深度引入的不确定度分量按照规范规定，内径的示值最大允许误差结果为1mm,并且满足矩形分布条件，则标准4.2B类标准不确定度评定B类标准不确定度分量来源于标准物质引入的不确定度分量和钢直尺分辨力引入的标准4.2.1由标准物质引入的不确定度分量标准物质的均匀性、稳定性已经出标准物质的研发单位用高准确度的分析方法进行了考查，一般情况下不确定度为Ua₁=3%,k=2,则标准不确定度分量为4.2.2出卡尺分辨力引入的不确定度分量太小，在此认为可以忽略。不确定度标准不确定度u;脆碎度称量引入的不确定JJF(吉)51-2011测量外径引入的不确定度测量深度引入的不确定度由标准物质引入的不确定度分量25.2合成标准不确定度输入量彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式得到：6扩展不确定度计算因主要分量中