JJF(吉) 57-2011 水质快速分析仪校准规范

JJF(吉)57-20112011-12-28发布2012-02-28实施CalibrationWaterQualityRapidA本规范经吉林省质量技术监督局于2011年12月28日批准，并自2012年02月28日起实行。归口单位:吉林省质量技术监督局负责起草单位：吉林省计量科学研究院安卫东(吉林省计量科学研究院)张文涛(吉林省计量科学研究院)徐亚力(吉林省计量科学研究院)樊熹玥(吉林省计量科学研究院)李研(吉林省计量科学研究院)JJF(吉)57-2011引言 Ⅱ 12引用文件 13术语 1 1 16校准条件 37校准项目和校准方法 38校准结果的表达 59复校时间间隔 5附录A标准储备溶液的配制、标定及线性标准溶液的配制方法 6附录B线性回归法中相关系数的计算 20附录C校准记录格式 附录D校准证书格式 附录E不确定度评定 本规范依据JJF1001-1998《通用计量术语及定义》、JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》起草。本规范是首次发布。1对水中物质进行现场快速定量测定的水质快速分析仪(以下简称“分析仪”)的校准。JJF1001通用计量术语及定义JJF1059测量不确定度评定与表示JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则上述文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本规范，然而，鼓励根据本规范达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新3.1固体发光器件指既作光源又作单色器的发光二极管、超高亮发光二极管、超高亮有机发光二极管和激3.2试剂盒等),本规范特指水质中检测项目测定所用的商品化试剂盒。5计量特性25计量特性5.1波长示值误差和重复性固体发光器件的波长示值误差和重复性应符合表1的要求。5.2分析仪的稳定性5.3分析仪与仪器配带试剂盒的配套性5.3.1分析仪的示值误差分析仪检测参数相应浓度点的示值误差应符合表2的要求。序号最大允许误差/mg/L12总氯345甲醛67锰8铜9铁铝铍5.3.2分析仪的重复性分析仪检测参数相应浓度点(如表3所示)的重复性应不大于10%。3序号浓度(mg/L)序号浓度(mg/L)1六价铬2总氯3二氧化氯氟化物45甲醛67锰8铜铝9铁铍分析仪工作曲线的线性相关系数不小于0.990。6校准条件6.1环境条件6.1.1环境温度：20℃~35℃。6.1.2相对湿度：20%～75%。6.2.1光纤光谱仪：波长最大允许误差±1.0nm,并配有专用的光源接收装置。6.1.2标准物质和试剂：校准用标准物质应使用有证标准物质，校准用试剂应使用分析纯及优级纯试剂。将光纤光谱仪的专用光源接收装置置于比色池光路中，对测量参数所采用的固体发光器件的波长进行测量，连续测量3次，波长标称值与3次测量算术平均值之差，即为示值误差，其最大值与最小值之差为波长重复性，将每个波长点测量值按照式(1)计算波长示值误差，按照式(2)计算波长重复性。——固体发光器件标称波长值，nm;4δλ=Amax-nin…………(2)7.2分析仪的稳定性7.3分析仪与仪器配带试剂盒的配套性7.3.1分析仪的示值误差使用分析仪及其配套试剂盒，按照仪器说明书，针对不同型号分析仪及不同参数，按照表2中的检测参数相应浓度点，选择对应浓度的标准溶液进行测定，分别重复测定3次，计算测定结果的平均值，按式(3)计算分析仪的示值误差。7.3.2分析仪的测量重复性使用分析仪及其配套试剂盒，按照仪器说明书，针对不同型号分析仪及不同参数，按照表3中的检测参数相应浓度点，分别测量11次，按式(4)和(5)计算标准偏差s和相对标准偏差RSD,相对标准偏差RSD即为分析仪的测量重复性。 ( (4) (5)c——11次测量结果的平均值；7.3.3分析仪的测量线性使用分析仪及其配套试剂盒，按照仪器说明书，参照附录A对不同检测参数的标准溶液进行测量，每个浓度点测定3次，取其测量值的算术平均值，按照线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r(见附录B),即为分析仪的测量线性。8校准结果的表达根据校准结果，发放校准证书，所有校准项目及其结果应在证书中反映。校准结果的表达应按照JJF1071-2000技术规范的要求，包含标题、实验室名称和地址、送校单位的名称和地址、校准日期、校准所用测量标准的溯源性及有效性说明、校准环境、校准结果及其测量不确定度的说明等内容。9复校时间间隔复校时间间隔送校单位可根据实际使用情况自主决定，建议分析仪的复校时间间隔为16附录AA.1余氯/总氯A.1.1余氯/总氯标准储备液[c(Cl₂)=1000mg/L]称取1:006g碘酸钊(KIO,),经120℃~140℃烘干2h,加入到1000mL容量瓶中，用水A.1.2余氯/总氯标准使用液[c(C1)=10mg/L]向100mL容量瓶中准确加入1.00mL余氯标准储备溶液[c(CI₂)=1000mg/L水、碘化钾和2滴20%的硫酸溶液，摇匀静置2分钟后，用水定容到100mL刻度线，摇匀。A.1.氯/总氯工作曲线用余氯/总氯标准使用溶液[c(Cl₂)=10mg/L]配制各标准系列溶液，移液体积及标准浓度参照表A.1,移取各标准点至10mL比色瓶中，加水稀释至10mL,加试剂(一)1mL、试剂(二)1勺(100mg/勺)摇匀，静置3分钟后，以蒸馏水为空白，测定各溶液吸光度值，以标准溶序号12345A.2二氧化氯二氧化氯标定参见GB/T5750.11-2006N,N-二乙基对苯二胺硫酸亚铁铵滴定法或碘量A.2.1二氧化氯标准溶液及所需试剂c)亚氯酸钠(NaC10₂)。g)硫代硫酸钠：优级纯。7i)硫酸溶液(1+9)。j)氢氧化钠(150g/L)。k)亚氯酸盐饱和溶液：取适量亚氯酸钠(NaC10₂)于烧杯中，加少量纯水，搅拌使成为饱和溶液(亚氯酸钠的溶解度相当高，按所需用量配制)。1)碘溶液[c(1/2I₂)=0.1000mol/L]:称量35g碘化钾和12.7g碘溶于100mL水中，用纯水定容至1000mL。准确称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥恒重的三氧化二砷，放入250mL碘量瓶中，加4mL氢氧化钠(150g/L)溶液溶解，再加50mL纯水，2滴酚酞指示剂，用碘标准储备液滴至蓝色，同时做空白试验。m)碘标准使用溶液[c(1/2I₂)=0.02820mol/L]:溶解25g碘化钾于1000mL容量瓶中，加少许纯水，按计算量加入经过标定的碘标准储备溶液，用无氯水稀释至刻度，此液浓度为0.02820mol/L,保存于棕色广口瓶，防止直射光照射，勿与橡皮塞或橡胶管接触。n)硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1000mol/L];其配制及标定方法见A.2.3。o)淀粉指示剂(5g/L)。p)酚酞指示剂(5g/L)。q)二氧化氯储备溶液：二氧化氯的发生及吸收装置见图A.1。在A瓶中放入300mL纯水，将A瓶一端玻璃管与空气压缩机相接，另一玻璃管与B瓶相连。B瓶为高强度硼硅玻璃瓶，瓶口有三根玻璃管；第一根插至离瓶底5mm处，用以引进空气；第二根上接带刻度的圆柱形分液漏斗，下端伸至液面下；第三根下端离开液面，上端与C瓶相接。溶解10g亚氯酸钠于750mL纯水中并倒入B瓶中；在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液(1+9)。C瓶装有亚氯酸钠饱和溶液。D瓶为2L硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL纯水，8用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。整套装置应放入通风厨内。启动空气压缩机，使空气均匀地通过整个装置。每隔5min由分液漏斗加入5mL硫酸溶液(1+9),加完最后一次硫酸溶液后，空气流要持续30min。所获得的黄色二氧化氯储备液放入棕色瓶中密塞于冷藏箱中保存。其质量浓度约为取样体积以终点时所消耗硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O)=0.1000mol/L]在0.2mL～20mL之间为宜。用乙酸调节所确定体积的样品使其pll为3～4,记录用量。另取一个碘量瓶，放入所需冰乙酸的用量及1g碘化钾，再加入所确定体积的样品，摇匀，密塞，置于暗处，反应5min。在无直射光下，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加ImL淀粉指示剂再滴至浅蓝色消失为止，记录用量。同时测定试剂空白，取与样品用量相同体积纯水，加入上面规定的乙酸用量，1g碘化钾和1mL淀粉指示剂按以下A或B项测定空白值。若溶液呈蓝色，用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O)=0.1000mol/L]滴定至蓝色刚消失，记录用量。若溶液不呈蓝色，用碘标准使用溶液[c(1/212)=0.02820mol/L]滴至蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液进行反滴定，记录二者之差。在计算二氧化氯含量时，若空白为A情况，则样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的用量减A所测值；若试剂空白试验为B情况，则硫代硫酸钠标准液量应加上B所测值。二氧化氯溶液的浓度用公式(A.1)计算：c(CIO₂)——二氧化氯标准溶液浓度，mg/L;c——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L;13.49-与1.00mL,硫代硫酸钠[c(NaS₂O)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的二氧化氯V——二氧化氯标准储备溶液体积，mL。A.2.3硫代硫酸钠标准溶液的制备及标定方法A.2.3.1所需试剂a)碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO₃)=0.1000mol/L]:准确称量3.5668g经105℃烘干2h的碘酸钾(优级纯)。b)1mol/L盐酸溶液：量取82mL浓盐酸加水稀释至1000mL。c)硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₄)=0.1000mol/L]:称量25g硫代硫酸钠(NaS₂O₃·5H₂O),溶于新煮沸并已放冷的水中，加入0.2g无水碳酸钠，用水稀释至1000mL贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。A.2.3.2硫代硫酸钠溶液的标定方法精确量取25.00mL碘酸钾标准溶液[c(1/6K1O₃)=0.1000mol/L],于250mL碘量瓶中，加入75mL新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及10mL1mol/L盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1mL.0.5%淀粉溶液呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积，其准确浓度用式(A.2)计算：c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mL;V——所用硫代硫酸钠溶液的体积，mL。平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05mL,否则应重新做平行测定。A.2.4二氧化氯工作曲线用二氧化氯标准使用溶液[c(C10₂)=10mg/L.]配制各标准系列溶液，移液体积及标准浓度参照表A.2,移取各标准点至10mL比色瓶中，加水稀释至10mL,加试剂(一)4滴、试剂(二)1勺(100mg/勺)播匀，摇动20秒，静置30秒，以蒸馏水为空白，测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制备工作曲线。序号l2345A.3臭氧JJF(吉)57-2011A.3.1臭氧标准储备液的制备[c(O₃)=1000mg/L]称取1.486g碘酸钾(K10,经120℃~140℃烘干2h),加入到1000mL容量瓶中，用水A.3.2臭氧标准使用液的制备[c(0)=10mg/L]向100mL容量瓶中准确加入1.00mL,臭氧标准储备溶液[c(O₃)=1000mg/L],再加入20mL水、1g碘化钾和2滴20%的硫酸溶液，摇匀静置2分钟后，用水定容到100m,刻度线，摇匀。用臭氧标准使用溶液[c(O₃)=10ng/L]配制各标准系列溶液，移液体积及标准浓度参照表A.3,移取各标准点至10mL比色瓶中，加水稀释至10mL,加试剂(一)0.50mL、试剂(二)1勺(135mg/J)、试剂(三)1勺(135mg/勺),摇匀静置3分钟，以蒸馏水为空白，测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制备工作曲线。表A.3臭氧系列标准溶液的配制序号12345移液体积/mL油!A.4氨氮A.4.1氨氮标准储备液的制备[c(NI₃-N)=1准确移取3.819g经105℃干燥1h的氯化铵(NI,Cl),溶于蒸馏水中，转移至1000mL容氨氮标准使用液的制备[c(NI₃-N)=10mg/L]A.4.3氨氮工作曲线用氨氮标准使用溶液[c(NI₃-N)=10mg/L]配制各标准系列溶液，移液体积及标准浓度参照表A.4,移取各标准点至10mL比色瓶中，加水稀释至10mL,加试剂(一)0.20mL、试剂(二)0.20mL,摇匀静置10分钟，以蒸馏水为空白，测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制备工作曲线。序号2345移液体积/mL,A.5:1甲醛标准溶液及所需试剂的制备a)碘溶液[c(1/2I)=0.1000mol/L]:称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处储存。b)1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。c)0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。d)硫代酸酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1000mol/L]:可用从试剂商店购买的当量试剂，也可按A.2.3制备。e)0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2imin～3min至溶液透明。f)甲醛标准储备溶液：取2.8mL含量为36%～38%甲醛溶液，放入11.容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。A.5.2甲醛标准储备溶液的标定精确量取20.00mL待标定的甲醛标准储备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘溶液[c(1/2I₂)=0.1000mol/L]和15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入20mLO.5mol/L硫酸溶液，再放置15min,用[c(Na₂S₂O₃)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V₂),mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(Y₁),mL。甲醛溶液的浓度用公式(A.3)计算：c(IICHO)-—甲醛标准溶液浓度，mg/mL;V——试剂空白消耗硫代硫酸钠[c(Na₂S₂O₃)=(0.1000mol/L]的休积，mL;V₂——甲醛标准贮备溶液消耗硫代硫酸钠[c(Na₂S₂O₃)=0.1000mol/L]的体积，mL;c-—硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L;15-—与1mL硫代硫酸钠[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的甲醛的质量；标准和空白滴定各重复两次，两次滴定体积误差不超过0.05mL,否则重新滴定。A.5.3甲醛工作曲线用甲醛标准使用溶液[c(ICHIO)=10mg/L]配制各标准系列溶液，移液体积及标准浓度参照表A.5,移取各标准点至比色管中，加水稀释至10mL,加试剂(一)4mL、试剂(二)2勺(100mg/勺),摇匀静置20分钟，加入试剂(三)1mL,上下振摇30秒，静置显色5分钟后测量。以试剂空白做参比；测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制备工作表A.5甲醛系列标准溶液的配制序号123456中A.6.1锰标准储备液的制备[c(Mn)=1000mg/L]称取1.2912g氧化锰(MnO,优级纯)或称取1.000g金属锰[w(Mn)≥99.8%],,加硝酸溶液(1+1)溶解后，用蒸馏水定容至1000mL。A.6.2.锰标准使用液的制备[c(Mn)=10mg/L]刻度线，摇匀。年A.6.3锰工作曲线用锰标准使用溶液[c(Mn)=10mg/L]配制各标准系列溶液，移液体积及标准浓度参照表A.6,移取各标准点至25mL比色管中，加水稀释至10mL,加试剂(一)0.5mL,沸水浴加热10分钟。缓慢加试剂(二)1勺(100mg/勺)(注意有气体排出),盖上盖至室温后，剧烈晃动5次，静止1分钟，以蒸馏水为空自，测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，表A.6锰系列标准溶液的配制序号12345678移液体积/mL标准点浓度/mg/LA.7.1铜标准储备液的制备[c(Cu)=1000mg/L]称取1.000g纯铜粉[w(Cu)≥99.9%],溶于15mL硝酸溶液(1+1)中，用纯水定容至A.7.2铜标准使用液的制备[c(Cu)=10mg/L]向100mL容量瓶中准确加入1.00mL铜标准储备溶液[c(Cu)=1000mg/L],用水定容到100mL刻度线，摇匀。A.7.3铜工作曲线用铜标准使用溶液[c(Cu)=10mg/L]配制各标准系列溶液，移液体积及标准浓度参照表A.7,移取各标准点至25mL比色管中，加水稀释至10mL,加试剂(一)0.60mL、试剂(二)0.80mL摇匀，静置3分钟，以试剂空白做参比，测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制备工作曲线。序号1234A.8.1铁标准储备液的制备[c(Fe)=1000mg/L]标准贮备溶液(1000mg/L):称取光谱纯金属铁1.0000g(精确到0.0001g),用60mL(1+1)盐酸溶液溶解，转移到1000mL棕色容量瓶中，用去离子水稀释至刻线，混匀。A.8.2铁标准使用液的制备[c(Fe)=10mg/L]向100mL容量瓶中准确加入1.00mL铁标准储备溶液[c(Fe)=100mg/L],用水定容到100mL刻度线，摇匀。A.8.3铁工作曲线用铁标准使用溶液[c(Fe)=10mg/L]配制各标准系列溶液，移液体积及标准浓度参照表A.8,移取各标准点至25mL比色管中，加水稀释至10mL,加试剂(一)0.50mL、试剂(二)1勺(100mg/勺)、试剂(三)1勺(200mg/勺)摇匀，静置15分钟，以蒸馏水为空白，测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制备工作曲线。表A.8铁系列标准溶液的配制12345移液体积/mL,A.9.1六价铬标准储备液的制备[c(Cr“)=100mg/L]称取0.1414g经105℃~110℃烘至恒量的重铬酸钾(K₂Cr₂O),溶于纯水中，并于容量瓶中用蒸馏水定容至500mL,此溶液1.00ml含100Hg六价铬。A.9.2六价铬标准使用液的制备[c(Cr")=10mg/L]向100mL容量瓶中准确加入10.0ml,六价铬标准储备溶液[c(Cr")=100mg/L],用水定容到100mL刻度线摇匀。A.9.3六价铬工作曲线用六价铬标准使用溶液[e(Cr⁶)=10mg/1.]配制各标准系列溶液，移液体积及标准浓度参照表A.9,移取各标准点至25mL比色管中，加水稀释至10mL,加试剂(一)0.20mL、试剂(二)1勺(100mg/勺)摇动使试剂充分溶解，避光静置2分钟后过滤，以蒸馏水为空白，测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制备工作曲线。表A.9六价铬系列标准溶液的配制序号12345移液体积(mL)标准点浓度(mg/L)A.10氟化物A.10.1氟化物标准储备液的制备[c(F)=1000mg/L]称取0.2210g经105℃干燥2h的氟化钠(Nal),溶于纯水中，并定容稀释至100mL。贮存于聚乙烯瓶中。A.10.2氟化物标准使用液的制备[c(T)=10mg/L.]向100mL容量瓶中准确加入1.00mL,氟化物标准储备溶液[c(F)=1000mg/L],用水定容到A.10.3氟化物工作山线用氟化物标准使用溶液[c(F)=10mg/L.]配制各标准系列溶液，移液体积及标准浓度参照表A.10,移取各标准点至25mL比色管中，加水稀释至15mL,加氟化物试剂至25ml,摇匀，避光静置30分钟，以试剂空白做参比，测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制备工作曲线。序号12345移液体积(mL)标准点浓度(mg/L)A.11挥发酚A.11.1挥发酚标准溶液及所需试剂的制备b)溴酸钾-溴化钾溶液[c(1/6KBrO₃)=0.1mol/L]:称取2.78g干燥的溴酸钾(KBrO₃),溶于纯水中，加入10g溴化钾(KBr),并稀释至1000mL。c)淀粉溶液(5g/L)。d)盐酸(p₂=1.19g/mL)。e)碘化钾。f)精致酚：取苯酚于具空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182℃~184℃的馏出部分。精致酚冷却后应为白色，密塞储于冷暗处。g)酚标准储备溶液：溶解1g白色精致酚于1000mL纯水中，标定后保存于冰箱中。h)硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.0500mol/L](标定方法见A.2.3.2)。A.11.2挥发酚标准储备溶液的标定吸取25.00mL待标定的酚储备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入100mL,蒸馏水，然后准确加入25.00mL溴酸钾-溴化钾溶液。立即加入5ml,盐酸(P₂₀=1.19g/mL),盖严瓶塞，缓缓旋摇。静置10min。加入1g碘化钾，盖严瓶塞，摇匀，于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.0500mol/L]滴定，至呈浅黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。挥发酚溶液的浓度用公式(A.4)计算：c(C₆H₃OH)——酚标准溶液(以苯酚计)的质量浓度，单位为mg/L;V₀——试剂空白消耗硫代硫酸钠[c(Na₂S₂O₃)=0.0500mol/L]的体积，单位为mL;V——酚标准溶液消耗硫代硫酸钠[c(Na₂S₂O₃)=0.0500mol/L]的体积，单位为血；15.65—与1mL硫代硫酸钠[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的苯酚的质量。标准和空白滴定各重复两次，两次滴定体积误差不超过0.05mL,否则重新滴定。A.11.3挥发酚工作曲线用挥发酚标准使用溶液[c(C.ILOII)=10mg/L]配制各标准系列溶液，移液体积及标准浓度参照表A.11,移取各标准点至25mL比色管中，加水稀释至10mL,加试剂(一)0.20mL,摇匀，加试剂(二)0.40mL,摇匀，加试剂(三)0.40mL,摇匀，静置10分钟后测量，以试剂空白做参比，测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制备工作曲线。表A.11挥发酚系列标准溶液的配制序号12345移液体积(mL)标准点浓度(mg/LA.12磷酸盐A.12.1磷酸盐标准储备液的制备[c(IIIPO,²)=500mg/L]称取0.7165g经105℃干燥的磷酸二氢钾(KHLPO₁),溶于纯水中，并定容稀释至1000mL。A.12.2磷酸盐标准使用液的制备(c(IIPO),²)=10mg/L]向100mL容量瓶中准确加入2.0mL磷酸盐标准储备溶液[c(IIPO²)=500mg/L],用水定容到100mL刻度线，摇匀。A.12.3磷酸盐工作山线用磷酸盐标准使用溶液[c(IPO²)=10mg/L]配制各标准系列溶液，移液体积及标准浓度参照表A.12,移取各标准点至25mL比色管中，加水稀释至10mL,加试剂(一)2勺(100mg/勺),摇动30秒，加试剂(二)0.40mL,摇匀，静置15分钟，以试剂空白做参比，测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制备工作曲线。序号123456移液体积(mL)标准点浓度(mg/L)A.13亚硝酸盐氮A.13.1亚硝酸盐氮标准储备液的制备[c(NO₂-N)=500mg/L]称取2.4630g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO₂),溶于纯水中，并定容至1000mL。每升中加2mL三氯甲烷保存。A.13.2亚硝酸盐氮标准使用液的制备[c(NO₂-N)=10mg/L]向100mL容量瓶中准确加入2.00mL亚硝酸盐氮标准储备溶液[c(NO₂⁻-N)=500mg/L],用水定容到100mL刻度线，摇匀。A.13.3亚硝酸盐氮工作山线度参照表A13,移取各标准点至25mL比色管中，加水稀释至10mL,加试剂(一)(0.2mL,试剂，(二)1勺摇匀，静置20分钟，以蒸馏水为空白，测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓度序号12345移液体积(mL)标准点浓度(mg/L)称取7.218g经105℃~110℃干燥1h的硝酸钾(KNO₃),溶于纯水中，并定容至1000mL。A.14.2硝酸盐氮工作曲线用硝酸盐氮标准储备溶液[c(NO₃-N)=1000mg/L]配制硝酸盐氮系列标准溶液(1mg/L、 (一)2滴摇匀，放置5min,再加入试剂(二)4滴摇匀，再缓慢加入试剂(三)2.00mL摇匀放置5min。加入8mL蒸馏水混匀，用移液器缓慢滴加氨水9m,(不能使瓶口被堵住，以便排气)。最后加入5mL纯水，摇匀，以试剂空白做参比，测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓A.15硫酸盐A.15.1硫酸盐标准储备液的制备[c(SO,²)=1000img/L]称取1.4786g无水硫酸钠(Na₂SO₁)或1.8141g无水硫酸钾(K₂SO₄)溶于纯水中，并定容至1000mL。A.15.2硫酸盐工作曲线用硫酸盐标准储备溶液[c(SO2²)=1000mg/L]配制硫酸盐系列标准溶液(5mg/L、25mg/L、试剂(一)5.00mL上下摇动5次，静置3分钟，再加入试剂(二)1.00mL,上下摇动5次，静置1分钟。加入硫酸盐试剂(三)3.00mL,剧烈振荡1分钟，静置5分钟。用滤纸过滤上述溶液于干净并干燥的比色瓶(注：弃去初滤液4～5滴)中10mL以上。以试剂空白做参比，测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制备工作曲线。A.16.1铝标准储备液的制备[c(Al)=1000mg/L]称取8.792g硫酸铝钾[KA1(SO)₂·121₂0],溶于纯水中，并定容至500mL,或称取0.500g纯铝片，溶于10mL盐酸(pn=1.19g/mL)中，于500mL容量瓶中加水定容。贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。A.16.2铝标准使用液的制备[c(A₁)=10mg/L]向100mL容量瓶中准确加入1.00mL铝标准储备溶液[c(Al)=1000mg/L],用水定容到100mL刻度线，摇匀。A.16.3铝工作曲线用铝标准使用溶液[c(A1)=10mg/L]配制各标准系列溶液，移液体积及标准浓度参照表A.14,移取各标准点至25mL,比色管中，加水稀释至10mL,加试剂(一)1.00mL、试剂(二)2.00mL、试剂(三).2.00mL摇匀静置2分钟。再加试剂(四)2.00mL、试剂(五)4.00mL摇匀，避光静置20分钟。以试剂空白做参比，测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制备工作山线。12345移液体积(mL)标准点浓度(mg/L)A.17.1铍标准储备液的制备[c(Be)=100mg/L]称取0.1968g硫酸铍(BeSO₄·4I₂O)于100mL,容量瓶中，加5mL盐酸(1+19)溶解后，加蒸馏水至刻度。储存于玻璃瓶中，在冰箱中保存。A.17.2铍标准使用液的制备[c(Be)=Img/L]向100mL容量瓶中准确加入1.00mL铍标准储备溶液[c(Be)=100mg/L],用水定容到100ml,刻度线，摇匀。A.17.3铍工作曲线用铍标准使用溶液[c(Be)=1mg/L]配制各标准系列溶液，移液体积及标准浓度参照表A.15,移取各标准点至10mL比色瓶中，用水稀释至10mL,加入铍试剂(一)(0.20mL、铍试剂(二)0.10mL、铍试剂(三)0.10mL,铍试剂(四)0.5mL、再加入铍试剂(五i)0.10mL,摇匀(至少来回倒置10次),放入60℃水浴中加热5分钟，拿出放置20分钟。以试剂空白做参比，测定各溶液吸光度值，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标制备工作曲线。表A