TCSTM00780.1-2023钒酸钠分析方法第1部分钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法

ICS77.100

CCSH32

团体标准

T/CSTM00780.1—2023

钒酸钠分析方法第1部分：钒含量的测定

硫酸亚铁铵滴定法

Methodsforchemicalanalysisofsodiumvanadate—Part1:Determinationof

vanadiumcontent—Ammoniumferroussulfatetitrimetricmethod

2023-02-28发布2023-05-28实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTM000780.1—2023

钒酸钠分析方法第1部分：钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法

重要提示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全

问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了硫酸亚铁铵滴定法测定钒酸钠中钒含量的原理、试剂和试料、仪器、样品、试验步骤、

分析结果的计算、允许差和试验报告。

本文件适用于钒酸钠中钒含量测定，测量范围(质量分数)：10.00%~28.00%，其他范围内钒含量

测定可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文

件。

GB/T6682－2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料以磷酸和硫酸混合酸分解，在适当硫酸酸度下，用高锰酸钾将钒氧化至五价，在尿素存在下，

以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，以N-苯基氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根

据硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗量计算试样中钒的含量。

5试剂和材料

5.1分析中除另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682－2008规定的三级及以上蒸馏

水或相当纯度的水。

5.2磷酸，ρ≈l.70g/mL。

5.3硫酸，5+95。

5.4高锰酸钾溶液，25g/L。

5.5尿素溶液，100g/L。

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5.6亚硝酸钠溶液，20g/L。

5.7硫酸亚铁铵溶液，50g/L。

称取25.0000g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20]置于1000mL烧杯中，加入500mL硫酸(见5.3)低

温加热，待试剂完全溶解后，冷却，转移至试剂瓶中保存。

5.8碳酸钠溶液，2g/L。

5.9N-苯基氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L。

称取0.2000gN-苯基氨基苯甲酸置于250mL烧杯中，加入适量碳酸钠溶液(见5.8)溶解完全后，稀

释至100mL，转移至试剂瓶中保存。

5.10硫酸亚铁铵标准滴定溶液，约0.05mol/L。

5.10.1配制

称取19.7000g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20]置于500mL烧杯中，加入适量硫酸(见5.3)溶解完全

后，转移至1000mL容量瓶中用硫酸(见5.3)定容。使用前4h内标定。

5.10.2标定

称取0.1800g已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒量的重铬酸钾试剂，溶于25mL水中，加10mL硫磷混

酸溶液，再加入70mL水，用硫酸亚铁铵溶液(见5.7)滴定至橙黄色消失，滴入N-苯基氨基苯甲酸指示剂

溶液2滴(见5.9)，继续用硫酸亚铁铵溶液(见5.7)滴定至溶液由紫红色变为亮绿色。

按公式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的物质的量浓度：

m1000

c

V49.031...........................(1)

式中：

c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的物质的量浓度,单位为mol/L；

m——重铬酸钾质量，单位为克(g)；

V——被滴定溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

49.031——重铬酸钾的当量摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。

6仪器

6.1滴定管应符合GB/T12805的要求，所用的单刻度容量瓶应符合GB/T12806的要求。

6.2电烘箱，110℃±5℃。

6.3电子天平，max=120.0g，d=0.1mg。

7样品

试料预先在电烘箱(见6.2)中烘干2h后取出，并置于干燥器中冷却至室温。

8试验步骤

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8.1试料量

根据待测含量范围确定称样量，见表1。

表1称样量

V(质量分数)/(%)称样量(g)

10.00~20.000.2000

>20.00~28.000.1000

8.2测定次数

对同一预干燥试料(见第7章)，应至少独立测定2次。

8.3空白实验

随同试料做空白试验测定，所用试剂必须取自同一试剂瓶。

8.4测定

8.4.1试料的溶解

将试料(见8.1)置于500mL锥形瓶中，沿瓶壁加少许水冲洗样品至瓶底，加入5.00mL磷酸(见5.2)、

再加入50.00mL硫酸(见5.3)，300℃~400℃加热至试样溶解完全，待冒硫酸烟1min~2min，取下冷却，加

入10.00mL磷酸(见5.2)和50.00mL水微热溶解盐类，煮沸1min，取下冷却至室温。

8.4.2滴定

在上述溶液(见8.4.1)中加入5.00mL硫酸亚铁铵溶液(见5.7)，滴加高锰酸钾溶液(见5.4)至稳定的紫红

色，充分摇动混匀，静置5min，加10.00mL尿素溶液(见5.5)，冲洗瓶壁，滴加亚硝酸钠溶液(见5.6)至红

色消失并过量1滴~2滴，放置约1min，加入3滴N-苯基氨基苯甲酸溶液(见5.9)，用硫酸亚铁铵标准滴定

溶液(见5.10)滴定至溶液由紫红色刚好变为亮绿色为终点。

9分析结果的计算

按公式(2)计算钒的质量分数:

VVc0)(50.94

wV)(100……………(2)

m1000

式中：

W(V)——钒的质量分数(%)；

c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

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V——滴定试液时所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V0——滴定随同试样空白所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

m——试样质量，单位为克(g)；

50.94——钒的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。

10允许差

同一试样2次平行分析结果差值的绝对值不大于表2的允许差，则取算术平均值作为分析结果，如果

两次独立分析结果差值的绝对值大于允许差，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。

分析结果以质量分数表示，按GB/T8170的规定修约至与允许差小数相同位数。

表2允许差

%(质量分数)

钒含量允许差

10.00~20.000.30

>20.00~28.000.40

11试验报告

试验报告应至少当包括下列内容：

a)实验室名称和地址；

b)试验报告发布日期；

c)采用的文件编号；

d)样品识别必要的详细说明；

e)分析结果；

f)结果的测定次数；

g)测定过程中存在的任何异常特性以及本文件中未规定而可能对试样或标准样品的分析结果产

生影响的任何操作。

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附录A

(规范性)

试样分析结果接受流程图

试样分析结果接受程序流程见图A.1。

从独立的重复结果开始

分析结果X1、X2

是

XX

│X1-X2│≤r21

2

否

再次测定X3

是

XXX

Xmax-Xmin≤1.2r321

3

否

再次测定X4

是

XXXX

Xmax-Xmin≤1.3r4321

4

否

=中位值(X1，X2，X3，X4)

图A.1试样分析结果接受程序流程图

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