66环境监测人员上岗试题集-分光光度法(氨氮)

第六章分光光度法----氨氮主要内容①《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009)②《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ536-2009)③《水质氨氮的测定连续流动－水杨酸分光光度法》（HJ665-2013)④《水质氨氮的测定流动注射－水杨酸分光光度法》（HJ666-2013)⑤《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(9.2氨氮酚盐分光光度法）一、填空题1.根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009)测定水中氨氮时，为除去水样色度和浊度，可采用法和法。答案：絮凝沉淀蒸馏2.根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009)测定水中氨氮时，纳氏试剂是用、和KOH试剂配制而成，且两者的比例对显色反应的灵敏度影响较大。答案：KIHgCl2(或HgI2)3.根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009)测定水中氨氮的方法原理是：氨与纳氏试剂反应，生成色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。答案：淡红棕4.根据《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ536-2009)测定水中氨氮时，在碱性介质（pH=11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。答案：蓝5.根据《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ536-2009)测定水中氨氮，当取样体积为8.0ml,使用30mm比色皿时，检出限为mg/L;测定上限为mg/L(均以N计）。答案：0.0040.256.根据《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ536-2009)测定水中氨氮，采用蒸馏法预处理水样时，应以溶液为吸收液。馏出液速率应保持在ml/min左右。答案：硫酸107.根据《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ536-2009)测定水中氨氮时，显色剂的配制方法为：分别配制水杨酸和酒石酸钾钠溶液，将两溶液合并后定容。如果水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH为。答案：氢氧化钠6.0~6.58.根据《水质氨氮的测定连续流动－水杨酸分光光度法》（HJ665-2013)和《水质氨氮的测定流动注射－水杨酸分光光度法》（HJ666-2013)测定氨氮时，环境空气中的氨有可能使基线漂移，影响空白值，可在化学单元的进气口端连接一个装有0.5mol/L溶液的洗气瓶，并定期更换洗气溶液。答案：硫酸9.根据《水质氨氮的测定连续流动－水杨酸分光光度法》（HJ665-2013)和《水质氨氮的测定流动注射－水杨酸分光光度法》（HJ666-2013),连续流动分析仪和流动注射分析仪的主要结构由自动进样器、、和数据处理单元等组成。答案：化学反应单元检测单元10.根据《水质氨氮的测定流动注射－水杨酸分光光度法》（HJ666-2013)测定水中氨氮时，为减小基线噪声，试剂应保持澄清，必要时试剂应；反应系统中若有气泡也会干扰测定，因此，除标准溶液以外的所有溶液须除气，可采用氦气除气或除气。答案：过滤超声二、判断题1.水中存在的游离氨（NH3)和铵盐（NH4+）的组成比取决于水的pH.当pH偏高时，游离氨的比例较高；反之，则铵盐的比例高。（）答案：正确2.水中氨氮是指以游离氨（NH3)或有机氨化合物形式存在的氮。（）答案：错误正确答案为：水中氨氮是指以游离氨（NH3)或铵盐（NH4+)形式存在的氮。3.根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009)测定氨氮，当水样体积为50ml,使用20mm的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L。（）答案：错误正确答案为：方法的检出限为0.025mg/L.4.水中非离子氨是指存在于水体中的游离态氨。（）答案：正确5.《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ536-2009)中，自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后应存放于无色玻璃滴瓶内。（）答案：错误正确答案为：经标定后应存放于棕色滴瓶内。6.根据《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ536-2009)测定水中氨氮时，酸度和碱度过高都会干扰显色化合物的形成。（）答案：正确7.根据《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ536-2009)测定水中氨氮，当水样含盐量高、试剂酒石酸盐掩蔽能力不够时，钙镁产生沉淀不影响测定。（）答案：错误正确答案为：当水样中含盐量高，试剂酒石酸盐掩蔽能力不够时，钙镁产生沉淀影响测定。8.根据《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ536-2009)测定水中氨氮时，水样采集后储存在聚乙烯瓶或玻璃瓶内可保存1周。（）答案：错误正确答案为：水样采集后储存在聚乙烯瓶或玻璃瓶内应尽快分析，否则用硫酸酸化至pH<2,于2~5℃保存。9.根据《水质氨氮的测定连续流动－水杨酸分光光度法》（HJ665-2013)测定水中氨氮时，氯胺在60℃条件下与水杨酸盐反应生成蓝绿色化合物。（）答案：错误正确答案为：在40℃条件下反应。10.根据《水质氨氮的测定流动注射－水杨酸分光光度法》（HJ666-2013)测定水中氨氮时，氯胺在40℃条件下与水杨酸盐反应生成蓝绿色化合物。（）答案：错误正确答案为：在60℃条件下反应。11.根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009)《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ536-2009)《水质氨氮的测定连续流动－水杨酸分光光度法》（HJ665-2013)和《水质氨氮的测定流动注射－水杨酸分光光度法》（HJ666-2013),当样品的pH>10或pH<4时，应在分析前将其pH调至中性再进行测定，加酸保存的样品易吸收空气中的氨，影响测定结果，需注意密闭保存。（）答案：正确12.根据《水质氨氮的测定连续流动－水杨酸分光光度法》（HJ665-2013)和《水质氨氮的测定流动注射－水杨酸分光光度法》（HJ666-2013)测定氨氮时，当测定结果小于1.00mg/L时，结果保留到小数点后3位；大于等于1.00mg/L时，结果保留3位有效数字。（）答案：错误正确答案为：当测定结果小于1.00mg/L时，结果保留到小数点后两位。13.根据《水质氨氮的测定连续流动－水杨酸分光光度法》（HJ665-2013)和《水质氨氮的测定流动注射－水杨酸分光光度法》（HJ666-2013)测定氨氮时，分析过程中发现检测峰峰型异常，一般情况下平峰为超量程，双峰为基体干扰，不出峰为泵管堵塞或试剂失效。（）答案：正确14.《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(9.2氨氮酚盐分光光度法）适用于所有生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。（）答案：错误正确答案为：适用于无色澄清的生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。15.《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(9.2氨氮酚盐分光光度法）测定氨氮的原理为：氨在一定酸度的溶液中与次氯酸盐生成一氯胺，在亚硝基铁氰化钠催化下与酚生成吲哚酚蓝染料，比色定量。（）答案：正确16.根据《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(9.2氨氮酚盐分光光度法）测定水中氨氮时，对于直接测定的水样，需每升水样加入0.8ml硫酸固定，除碱度大的水样可适当增加加酸量外，一般水样也可适当增加加酸量以保证固定效果。（）答案：错误正确答案为：一般水样，每升加0.8ml硫酸已足够，碱度大的水样可适量增加，应注意勿使过量，以免使加显色剂后pH不能控制在10.5~11.5.三、选择题1.根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009)测定氨氮时，如水样浑浊，可于水样中加入适量。（）A.ZnSO4和HC1B.ZnSO4和NaOH溶液C.SnCl2和NaOH溶液答案：B2.根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009)测定水中氨氮时，在显色前加入酒石酸钾钠的作用是（）。A.使显色完全B.调节pHC.消除金属离子的干扰答案：C3.根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009)测定水中氨氮，配制纳氏试剂时进行如下操作：在搅拌下，将二氯化汞溶液分次少量地加入到碘化钾溶液中，直至。（）A.产生大量朱红色沉淀为止B.溶液变黄为止C.少量朱红色沉淀不再溶解时为止D.将配好的氯化汞溶液加完为止答案：C4.根据《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ536-2009)测定水中氨氮时，用氢氧化钠溶液稀释的次氯酸钠溶液存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定d。（）A.7B.15C.30答案：C5.根据《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ536-2009)测定水中氨氮时，如果水样的颜色过深或含盐过多，则应用预处理水样。（）A.蒸馏法B.絮凝沉淀法答案：A6.根据《水质氨氮的测定连续流动－水杨酸分光光度法》（HJ665-2013)测定水中氨氮时，当采用直接比色模块，检测池光程为mm时，本方法的检出限为mg/L;当采用在线蒸馏模块，检测池光程为mm时，本方法的检出限为mg/L。()A.20,0.01；10,0.04B.30,0.01；10,0.04C.30,0.01；20,0.04答案：B7.根据《水质氨氮的测定连续流动－水杨酸分光光度法》（HJ665-2013)和《水质氨氮的测定流动注射－水杨酸分光光度法》（HJ666-2013)测定水中氨氮时，两种方法的检测波长为nm。()A.660B.694C.420答案：A8.根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009)、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ536-2009)、《水质氨氮的测定连续流动－水杨酸分光光度法》（HJ665-2013)和《水质氨氮的测定流动注射－水杨酸分光光度法》（HJ666-2013),测定水样中的氨氮时，样品中的余氯会形成氯胺干扰测定，可加入适量的溶液除去。（)A.亚硫酸钠B.酒石酸钠钾C.硫代硫酸钠答案：C9.根据《水质氨氮的测定连续流动－水杨酸分光光度法》（HJ665-2013)和《水质氨氮的测定流动注射－水杨酸分光光度法》（HJ666-2013)测定氨氮时，当样品的氨氮浓度小于0.10mg/L时，平行样的允许相对偏差应≤%;当氨氮浓度为0.10~1.0mg/L时，平行样的允许相对偏差应≤%;当氨氮浓度大于1.0mg/L时，平行样的允许相对偏差应≤％。（）A.10,15,20B.15,10,5C.20,15,10答案：C10.根据《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(9.2氨氮酚盐分光光度法）测定水中氨氮时，次氯酸与氨在pH为时生成的一氯胺和吲哚酚蓝都较为稳定，且呈色最深。（）A.7.5~10.5B.4.5~7.5C.10.5~11.5答案：C11.根据《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(9.2氨氮酚盐分光光度法），在直接法比色测定时，需要加入防止水中钙、镁离子生成沉淀。（）A.柠檬酸B.次氯酸C.盐酸答案：A12.根据《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(9.2氨氮酚盐分光光度法），酚盐－柠檬酸盐溶液和含氯缓冲溶液混合后，pH应为，否则需要在酚盐－柠檬酸盐溶液中再加入适量氢氧化钠溶液。（）A.11.8~12.4B.11.4~11.8C.10.5~11.5答案：B13.根据《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(9.2氨氮酚盐分光光度法）测定水中氨氮时，水样中加入酚盐－柠檬酸盐溶液后，立即加入含氯缓冲溶液，充分混匀，静置min后，比色测定。（）A.30B.60C.90答案：C14.根据《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（GB/T5750.5-2006)(9.2氨氮酚盐分光光度法）测定水中氨氮时，水样以纯水作参比，于nm波长下测定吸光度。（）A.630B.650C.660D.670答案：A四、问答题1.根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009)测定水中氨氮时，常见的干扰物质有哪些？答案：有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物。若水样浑浊或有颜色时也会干扰测定。2.根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009)测定水中氨氮时，水样中的余氯为什么会干扰氨氮测定？如何消除？答案：余氯和氨氮反应可形成氯胺干扰测定。可加入Na2S2O3消除干扰。3.根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009)测定水中氨氮时，取水样50.0ml,测得吸光度为1.02,校准曲线的回归方程为为y=0.1378x(x指50ml溶液中含氨氮的微克数）。应如何处理才能得到准确的测定结果？答案：由于测得的吸光度值已超过了分光光度计最佳使用范围（A=0.1~0.7)，应适当少取水样重新测定。4.根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009)测定水中氨氮时，水样采集后应如何保存？答案：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，必要时可加H2SO4,使pH<2,于2~5℃下保存。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而招致污染。5.试指出根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009)测定水中氨氮时，如果水样浑浊，下面的操作过程是否有不完善或不正确之处，并加以说明：加入硫酸锌和氢氧化钠溶液，沉淀，过滤于50ml比色管中，弃去25ml初滤液，吸取摇匀后的酒石酸钾钠溶液1ml,纳氏试剂1.5ml于比色管中显色。同时取无氨水于50ml比色管中，按显色步骤显色后作为参比。答案：（1)在加入硫酸锌和氢氧化钠溶液时，没有说明水样量和加入硫酸锌和氢氧化钠溶液的量、沉淀的酸度和混匀等操作；（2)没有说明加入上述溶液后应放置；（3)没有说明滤纸应用无氨水洗涤；（4)没有说明过滤水样进行显色的准确体积。6.怎样制备无氨水？答案：无氨水应在无氨环境中用下述方法之一制备：（1)将蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂（氢型），每升流出液中加入10g同类树脂保存；（2)在1000ml蒸馏水中加入0.1mlH2SO4(p=1.84g/ml)），在全玻蒸馏器中重新蒸馏，弃去前50ml馏出液，每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型