《储能材料与器件分析测试技术》课件-Ｘ射线衍射仪设备认知

Ｘ射线衍射仪设备认知01X射线衍射仪简介及应用02基本原理03发射X射线的基本过程04密封式X射线管05X射线衍射仪的操作流程01X射线衍射仪简介及应用一、X射线衍射仪简介及应用（一）简介X射线衍射仪（XRD）是一种利用X射线衍射原理来研究物质微观结构的重要仪器。它能够提供关于材料晶体结构、相变、晶体缺陷等关键信息，对于材料的设计、改进和优化具有重要意义。一、X射线衍射仪简介及应用（二）应用微观结构分析：提供材料的晶体结构信息。相变研究：监测材料在不同条件下的相变过程。缺陷分析：检测材料中的晶体缺陷，如位错、层错等。02基本原理二、基本原理（一）工作原理当X射线照射到晶体时，晶体中的原子作为散射中心，散射波之间发生干涉，导致在特定方向上产生衍射。衍射波的强度和角度与晶体的晶格结构密切相关。通过测量衍射波的强度和角度，可以确定晶体的点阵类型、晶面间距等结构参数。二、基本原理（二）产生衍射的基本条件布拉格方程（2dsinθ=nλ）是描述X射线在晶体中产生衍射的基本条件。其中，d为晶面间距，θ为掠射角，λ为X射线的波长，n为衍射级数03发射X射线的基本过程三、发射X射线的基本过程（一）X射线衍射仪的基本构造提供测量所需的X射线，通常使用高能电子束轰击金属靶材（如铜、钼等）产生特征X射线。X射线源三、发射X射线的基本过程（一）X射线衍射仪的基本构造用于放置待测样品，可调整样品位置，使其与X射线束对准。样品台三、发射X射线的基本过程（一）X射线衍射仪的基本构造包括入射X射线、样品和探测器。入射X射线穿过样品后，产生衍射信号，经探测器接收并转换为电信号。衍射光路三、发射X射线的基本过程（一）X射线衍射仪的基本构造用于接收衍射后的X射线，将其转化为可测量的电信号，从而得到衍射数据。探测器三、发射X射线的基本过程（二）发射X射线的基本过程自耦变压器将220V交流电调压后通过高压变压器升压，再经整流器整流得到高压直流电，以负高压形式施加于X射线管热阴极；三、发射X射线的基本过程（二）发射X射线的基本过程由热阴极炽热灯丝发出的热电子在此高电压作用下，以极快的速度撞向阳极，从而产生X射线。04密封式X射线管四、密封式X射线管密封式X射线管结构示意图X射线管是X射线衍射仪中最重要的组成部分，如图是密封式X射线管的结构示意图。X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。四、密封式X射线管密封式X射线管结构示意图阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有4个射线出射窗口，实验利用的X射线就从这些窗口得到。四、密封式X射线管X射线衍射谱图连续扫描法在进行定性分析工作参数选择时常使用此法，即利用计数率计和记录设备连续记录试样的全部衍射花样。实验方法是：使探测器以一定的角速度和试样以2：1的关系在选定的角度范围内进行自动扫描，并将探测器的输出与计数率仪连接，获得1—20衍射图谱，如图所示，纵坐标通常表示每秒的脉冲数。四、密封式X射线管X射线衍射谱图连续扫描法在进行定性分析工作参数选择从图谱中很方便地看出衍射线的峰位、线形和强度。连续扫描方式速度快、工作效率高，一般用于对样品的全扫描测量对强度测量的精度要求不高，对峰位置的准确度和角分辨率要求也不太高，可选择较大的发散光栏和接收光栏，使计数器扫描速度较快以节约实验时间。05X射线衍射仪的操作流程五、X射线衍射仪的操作流程（一）样品制备为了获得准确的衍射数据，样品需要进行精心制备。通常需要将样品研磨成细小的颗粒，并通过压片等方式制成具有一定形状和尺寸的样品。样品的均匀性和平整度对实验结果有很大影响。五、X射线衍射仪的操作流程（二）仪器设置与调试在进行实验前，需要对X射线源的参数、探测器的参数、扫描范围等进行设置和调整。同时，还需要对仪器进行校准和调试，确保其处于最佳工作状态。五、X射线衍射仪的操作流程（三）数据采集与分析启动测试后，仪器会自动采集衍射数据。数据采集完成后，需要对数据进行分析和处理，包括峰位的确定、峰形的拟合、背景的扣除等。通过对衍射图谱的分析，可以得