JJF(吉) 53-2011 近红外光谱仪校准规范

JJF(吉)53-2011近红外光谱仪校准规范2011-12-28发布2012-02-28实施吉林省质量技术监督局发布CalibrationSpecification本规范经吉林省质量技术监督局于2011年12月28日批准，并自2012年02月28日起实行。本规范条文由吉林省计量科学研究院负责解释本规范主要起草人：(吉林省计量科学研究院)(吉林省计量科学研究院)(吉林省计量科学研究院)参加起草人：周振宇(吉林省计量科学研究院)屈媛玉(吉林省计量科学研究院) 12引用文献 13概述 14计量特性 15校准条件 16校准项目 27校准方法 28校准结果的表达 39复校时间间隔 3附录A标准物质参考波长 4附录B校准记录格式 5附录C校准证书格式 6附录D示值测量结果的扩展不确定度评定 8IJJF1071《国家计量校准规范编写规则》,JJF1001《通用计量术语及定义》,JJF1059《测量不确定度评定与表示》,JJG178《紫外，可见，近红外分光光度计》,共同构成支撑校准规范制修订工作的基础性系列规范。1本方法适用于检测食品，饲料及相关行业中使用的近红外光谱仪的校准。GB/T18868-2002《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定近红外光谱法》GB/T24898-2010《粮油检验小麦水分含量测定近红外光谱法》GB/T24899-2010《粮油检验小麦粗蛋白质测定近红外光谱法》近红外光谱仪(NIR法)利用有机物中含有C-II,N-II,0-I,C-C等化学键的泛频振动或转动，以漫反射方式获得在近红外区700nm～2500nm的吸收光谱，通过主成份分析等现代化学和计量学的手段，建立物质光谱与待测成份含量间的线形或非线形模型，从而实现用物质近红4.1仪器基线平直度：±0.02;4.2仪器波长示值误差：±4.0nm;4.4仪器测量示值误差：不大于3%;4.5仪器测量重复性：不大于2%。5.1.2温度为(15～30)℃,相对湿度为(30～80)%;JJF(吉)53-201125.1.3仪器应平稳的放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰，仪器接地良好；5.1.4电源电压为(220±22)V,频率为(50±1.0)Hz。5.2测量标准及其他设备5.2.11,2,4-三氯苯(分析纯以上试剂);5.2.2有证标准物质，(全麦粉粗蛋白质，粗脂肪，粗纤维素标准物质，GBW(E)100126~5.2.3有证标准物质，(GBW10010～GBW10013生物成分分析标准物质-大米，小麦，玉米，黄豆)。6校准项目6.1仪器基线平直度；6.2仪器波长示值误差；6.3仪器波长重复性；6.4仪器测量示值误差；6.5仪器测量重复性。7校准方法7.1仪器基线平直度仪器开机，预热30min,按照仪器要求进行仪器基线校正，设定光谱带宽2nm(无光谱带宽调整挡的仪器不设),扫描速度按照仪器常规检测样品速度，全量程扫描后，以测量谱图中起始点的吸光度与偏离起点的吸光度(取最大偏离点)之差为基线平直度。7.2仪器波长示值误差根据仪器使用的方法，设定仪器为光谱测量，扫描标准物质1,2,4-三氯苯，设置合适的记录范围，连续扫描3次，记录峰值，满足附录A波长要求。按下式计算波长示值误差：式中：△λ波长示值误差nm:え——波长测量平均值mm;λ,—波长标准值nm。7.3仪器波长重复性按下式计算波长重复性31.——3次测量波长最小值，nm。7.4仪器测量示值误差仪器开机稳定后，取出待测标准物质样品，倒入样品盘中，刮平，置于旋转器中，选择对应样品的测量方法和测量模型，依次记录水分，淀粉，粗蛋白质，粗脂肪，粗纤维测量结果，平行测量3次，取平均测量值作为测量结果。按下式计算示值误差：式中：△M—各项测量结果示值误差，%;M3次测量结果平均值，%;M——标准值，%。7.5仪器示值重复性按照7.4要求，对样品连续测量6次，计算相对标准偏差RSD%,作为测量重复性。按下式计算相对标准偏差：8校准结果的表达校准结果应在校准证书上或校准报告上反应。校准结果应包含不确定度。现场校准应注明“校准地点”及环境条件。校准证书或报告的具体要求见附录A和B。9复校时间间隔复校时间间隔可根据实际使用情况自主决定，建议复校时间间隔最长不超过1年，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时复校。41,2,4三氯苯参考波长单编号编号162738495附录B校准记录格式记录(证书)编号：第1页共1页名称型号规格制造厂出厂编号名称/型号规格/编号测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差证书号依据校准地点结果不确定度温度：℃相对湿度：%校准日期1、波长示值及重复性：λ2、仪器测量值：标准物质示值误差3、仪器测量重复性：校准员：核验员：6附录C校准证书格式证书编号：器具名称：NameofInstrument型号规格：器具编号：No.ofInstrument委托单位：单位地址：Issuedby(stamp)批准人：核验员：DateofCalibrationY校准员：月M日D证书编号：1.中国实验室国家认可委员会(CNAS)认可证书：2.本证书所出具的数据可溯源到国家计量基准4.本次校准所使用的计量标准器具：不确定度/准确度等级Temperature1.在使用过程中，如对被校准仪器的技术指标产生怀疑，请重新校2.被校准仪器修理后，请立即校准。Pleasecalibrateaftercalibr3.为确保被校仪器技术指标的准确可靠，建议年校准一次。Note:Thiscertificateisinvalidifnotsealedonheadpage.Thiscertificatecannotbecopiedpartlyifnotallowed.JJF(吉)53-20118附录D示值测量结果的扩展不确定度评定1、依据：JJF(吉)53-2011近红外光谱仪校准规范。M—3次测量结果平均值，%;由上公式得到方差公式灵敏度系数A类标准不确定度分量主要来源于测量的重复性和波长测量误差引入的不确4.1.1标准物质测量重复性引入的不确定度分量由于在测量过程中需要对水份含量，粗蛋白质含量，粗脂肪含量，粗纤维含量的不同标准物质进行测量，由本规范计量要求重复性最大为2%,并且进行6次重复测量得到的结果，则标准不确定度分量最大为在测量评定中也可以根据实际测量重复性结果来评定。4.1.2波长测量误差引入的不确定度分量。波长的最大允许误差的绝对值为4nm,在满量程范围内的引用误差为0.23%,假设为正态分布，则k=√3,则标准不确定度分量为JJF(吉)53-20114.2B类标准不确定度分量的评定标准物质的均匀性、稳定性已经由标准物质的研发单位用高准确度的分析方法进行了考查，不确定度为粗蛋白质U₄=0.3%,k=2,粗脂肪LL=0.23%,k=2,粗纤维Ua=0.2%,k=2,5.1标准不确定度各分量汇总表：不确定度标准不确定度11,量粗蛋白质标准物质引入的不确定2粗脂肪标准物质引入的不确定度2粗纤维标准物质引入的不确定度