JJF(吉) 59-2011 微量进样器校准规范

JJF(吉)59-2011CalibrationSpecificationforMicro-Sanipling2011-12-28发布2012-02-28实施本规范经吉林省质量技术监督局于2011年12月28日L准E,并自2012年02月28日起实行。本规范主要起草人：参加起草人：李研(吉林省计量科学研究院)樊熹玥(吉林省计量科学研究院)吕品一(吉林省计量科学研究院)引言 I1范围 2引用文献 13术语和计量单位 14概述 15计量特性 16校准条件 37校准顶目和校准方法 38校准结果 49复校时间间隔 5附录A校准记录格式 6附录B推荐的校准证书内容 7附录C校准证书的内页格式 8附录DK()值表 9附录E微量进样器容量值测量结果不确定度的评定实例 JⅡ木规范编制依据了JJG646-2006移液器检定规程、YY0088-1992微量进样器医药行业标准、GiB6682-1992分析实验室用水规格和试验方法、JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则、JJF1059-1999测量不确定度评定与表示、JJ11139-2005计量器具检定周期确定原则和方法，本规范对微量进样器进行丁综合评价，包括对计量性能的要求，术语和计量单位，使规范明确了微量进样器的计量特性。I本规范适用于微量进样器的首次、后续和使用中的校准。J.IG646-2006移液器检定规程YY0088-1992微量进样器医药行业标准(GB6682-1992分析实验室用水规格和试验方法JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则JJF1059-1999测量不确定度评定与表示JJF1139-2005计量器具检定周期确定原则和方法使用本规范时应注意使用上述引用文献现行有效版本。3术语和计量单位3.1微量进样器microSalmplingsyringe以微升为单位，山外套、芯子和连接针等主要部件组成的计量器具。该计量器具为微量分析时，吸取定量样品用。3.2气密性微量进样器gastightsam)lingsyringe用于在常温常态下易挥发液体样品的进样器。微量进样器主要用于石油化工、化学(包括农业化学、生物化学)、医疗医药卫生、食品工业、环境保护、冶金地质等部门，川于在实验过程中对液体或气体的取样。微量进样器为活塞式吸管，利用空气非放原理进行工作，以活塞在活塞套内移动的距离测量进样器的容量大小。5计量特性2微量进样器在标准温度20℃时，其容量允许误差和测量重复性应符合表1的要容量相对误差士(%)测量重复性≤(%)1121252或(2.5)5525注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。36校准条件6.1环境条件环境温度：(20±5)℃,室温变化1小时内应控制在校准温度±1℃之内。6.2介质并提前24小时放入实验室内，使其温度与室温温差不得大于2℃。6.3被测进样器应在测量前4小时放入实验室内。标准器及具他设备表2仪器名称测量范围主要设备电子天平(0~22)g/最小分度值：I1g①级电子天平(0~220)g/最小分度值：0.01mg(1级(0-50)℃/最小分度值：0.1℃MPE:士0.20℃辅助设备7校准项目和校准方法7.2材质7.2.2进样器的玻璃芯和针尖应采川47.3.1校准前的准备在完成儿次吸液、排液后微量进样器中应没有气泡现象。7.3.2校准方法将带盖称量杯放入电子天平中，待天平稳定后，记录显示数值，或使电子天平复零。然后吸液至被校准点，擦干针尖外的液体，从电子天平中取出称量杯，将针尖流液口靠在称量杯内壁，排出液体后，盖上杯盖，将称量杯放入天平中，记录此时天平显示的数值，同时测量并记录此时蒸馏水的温度，重复六次上述方法，该点容量相对误差及测量重复性不得超过表1的规定。被测量进样器各测量点按表1确定。8.1实际容量计算将按上述方法所测得的质量值、温度值分别带入下式，可求得被测量进样器在标准温度20℃时的实际容量值。式中：V₂₀-—标准温度20℃时的实际容量，mL;m-—所排出的蒸馏水的表观质量，g;为简便计算过程，K(1)值列于附录B中，根据测定值m和测量蒸馏水的温度所对应的K(1)值，即可求出被测量进样器在标准温度20℃时的实际容量值。8.2容量相对误差计算式中：E-—容量相对误差，%V------标准容量，μL;T——六次测量的算术平均值，iL。8.3容量重复性计算JJF(吉)59-20115式中：o------标准偏差，uL;D,----单次测量值与被测量的平均值之差，L;9复校时间间隔被校微量进样器的复校时间间隔为1年。6附录A微量进样器校准记录格式记录(证书)编号：第1页共1页名称型号规格制造厂出厂编号使用的名称/型号规格/编号测量范围不确定度准师度等级最大允许误差书号依据校准地点结果不确定度相对湿度：%校准日期建议下次校准期校准用介质编号测量点校准员：核验员：7附录B校准证书的内容应排列有序，格式清晰，至少应包括以下内容：1.标题：校准证书；2.实验室名称和地址；3.进行校准的地点(如果不在实验室内进行校准);4.证书或报告编号、页码及总页数；5.送校单位的名称和地址；6.被校准仪器名称：医用婴儿培养箱；7.被校准仪器的制造商、型号规格及编号；8.校准所使用的计量标准名称及有效期；9.本规范的名称及编号和对本规范的任何偏离、增加或减少的说明；12.示值误差校准结果的测量不确定度：13.校准人签名，核验人签名，批准人签名；14.校准证书签发日期；16.未经校准实验室书面批准，不得部分复制校准证书。8附录C微量进样器校准证书(内页格式)仪器编号实际容量平均值/uL附录D水温/℃水温/℃水温/℃附录E微量进样器容量值测量结果的不确定度评定1、测量方法1.1测量依据：本校准规范。1.2环境条件：温度(20±5)℃,水温与室温的温差不超过±2℃。1.3测量标准：电子天平。1.4被测对象：微量进样器。1.5测量过程：采用衡量法。通过天平称出被测量器内纯水的质量值，乘以测量温度下的修正系数，即得出20℃时的实际容量，重复测量6次，6次测量值的算术平均值为被检量器20℃时的实际容量。2、数学模型式中：₂—标准温度20℃时的被测量微量进样器的实际容量，mL;1—被测进样器所排出的蒸馏水的表观质量，g;K(1)—测量温度下的修正系数，c3、方差及灵敏度系数灵敏系数：4、输入量的标准不确定度评定4.1输入量m的标准不确定度u(m)的评定4.1.1电子天平最大允许误差引入的标准不确定度(m)的评定以测量50μL,微量进样器50μL点为例。用220g/0.1mg电子天平测量，电子天平在(20～220)g范围内的最大允许误差为±0.15mg,按均匀分布，k=√3.故标准不确定度分量n(m)为：测量范围(10一10000)μL4.1.2被测量器内纯水质量值的测量重复性引起的标准不确定度(m₂)的评定(单位为g),则实际测量时，在重复性条件下连续测量6次，以6次测量值的算术平均值为测量结果，4.2输入量k的标准不确定度(K()的评定z(K()山两个标准不确定度分项构成，即温度变化引起的标准不确定度n(K,()和密度引起的标准不确定度u(K₂(4)。温度变化引起标准不确定度分量采用B类方法进行评定。引起温度变化主要有两个因(1)在测量中，采用50℃/0.1℃的水银温度计，故温度计本身存在±0.1℃的误差。(2)山于实验室温度分布不均匀，将会造成被测水温的变化，其变化大小与被测容量的大小有关，引起±0.1℃的变化。综合上述两个因素，合并此两项误差，则有(K,(')=√0.1²+0.1当温度相差0.14℃时，对K(1)值会有0.00003cm³/g的误差，属均匀分布，包含因子k=√3,故标准不确定度分量空气密度变化引起的标准不确定度采用B类方法进行评定。在测量玻璃量器的计算中，空气密度采用0.0012g/cm²,而恒温室中测量的空气密度通常为(0.00117～0.00123)g/cm²。山于空气密度变化对K()值的影响，根据公式得出K(1)值，其差值为0.00006cm³/g,属均匀分布，包含因子k=√3,故标准不确定度分量5、标准不确定度一览表标准不确定度分量标准不确定度电子天平最大允许误差引入的标准不确定度准不确定度温度变化引起标准不空气密度变化引起的标准不确定度t=20.0℃K()=L.002858cm³/g6、合成标准不确定度输入量彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式得到7、相对扩展不确定度因主要分量可视为正态分布，因此；P=