水质理化检验试卷及答案

水质理化检验试卷及答案一、单项选择题（每题1分，共20分）1.测定地表水中高锰酸盐指数时，酸性条件下加入过量KMnO₄后，水浴加热时间为A.10min B.20min C.30min D.45min答案：C2.用纳氏试剂分光光度法测定氨氮，显色后最大吸收波长为A.420nm B.450nm C.500nm D.570nm答案：A3.采用硝酸银滴定法测定Cl⁻，以K₂CrO₄为指示剂，终点颜色变化为A.黄→红 B.无色→粉红 C.白→砖红 D.绿→蓝答案：C4.石墨炉原子吸收测定Pb时，基体改进剂常用A.Mg(NO₃)₂ B.PdMg C.LaCl₃ D.NH₄H₂PO₄答案：B5.离子色谱测定F⁻，淋洗液为碳酸盐体系，抑制器出口背景电导应低于A.1μScm⁻¹ B.5μScm⁻¹ C.15μScm⁻¹ D.30μScm⁻¹答案：B6.测定CODCr时，回流装置冷凝管顶端需插入A.玻璃珠 B.石棉网 C.小漏斗 D.毛细管答案：C7.采用2,9二甲基1,10菲啰啉分光光度法测Cu，显色pH控制在A.2.0 B.4.5 C.7.0 D.9.5答案：B8.测定水中总硬度，EDTA滴定终点由酒红变为A.纯蓝 B.墨绿 C.橙黄 D.紫红答案：A9.采用异烟酸巴比妥酸法测氰化物，显色温度低于20℃时应A.延长10min B.水浴30℃ C.加催化剂 D.提高酸度答案：B10.测定溶解氧的Winkler法，第一试剂MnSO₄加入后需A.立即颠倒混匀 B.静置5min C.避光保存 D.加热消解答案：A11.采用顶空GCECD测水中三氯甲烷，平衡温度通常选A.25℃ B.40℃ C.60℃ D.80℃答案：B12.测定水中NO₂⁻N，重氮偶合显色后比色波长A.540nm B.620nm C.700nm D.420nm答案：A13.流动注射分析测酚，铁氰化钾作氧化剂，载流pH为A.6 B.8 C.10 D.12答案：C14.测定水中As，氢化物发生原子荧光法还原剂为A.NaBH₄ B.SnCl₂ C.Zn粒 D.L半胱氨酸答案：A15.采用紫外分光光度法测NO₃⁻N，校正曲线需扣除A.浊度空白 B.有机碳干扰 C.氯离子空白 D.温度空白答案：B16.测定水中总磷，过硫酸钾消解后钼酸铵显色酸度为A.0.1molL⁻¹ B.0.4molL⁻¹ C.0.8molL⁻¹ D.1.2molL⁻¹答案：B17.采用离子选择电极法测F⁻，TISAB中柠檬酸钠作用是A.掩蔽Fe³⁺ B.调节pH C.提高电导 D.稳定离子强度答案：A18.测定水中石油类，红外法萃取剂为A.正己烷 B.四氯化碳 C.三氯甲烷 D.二氯甲烷答案：B19.测定水中挥发酚，蒸馏时加入CuSO₄目的是A.抑制硫化物干扰 B.催化氧化 C.沉淀蛋白 D.调节酸度答案：A20.采用ICPMS测水中Cr(Ⅵ)，需在前处理中加入A.EDTA B.二苯碳酰二肼 C.NH₄Cl D.氨水答案：B二、多项选择题（每题2分，共20分；多选少选均不得分）21.下列属于水质理化检验中常规“三氮”指标的有A.NH₃N B.NO₂⁻N C.NO₃⁻N D.有机氮答案：ABC22.测定水中CODCr时，导致结果偏低的原因包括A.Cl⁻>1000mgL⁻¹未掩蔽 B.K₂Cr₂O₇未过量 C.回流时间不足 D.硫酸银未加答案：BC23.石墨炉原子吸收测定Cd时，可消除基体干扰的措施有A.基体改进剂 B.平台原子化 C.氘灯校正 D.标准加入法答案：ABD24.离子色谱测定水中BrO₃⁻，需满足的条件有A.高容量柱 B.碳酸盐淋洗液 C.抑制型电导检测 D.柱温30℃答案：ABC25.测定水中总氰时，预处理需进行的步骤有A.磷酸酸化 B.加热蒸馏 C.NaOH吸收 D.乙酸铅除硫答案：ABCD26.采用紫外分光光度法测水中阴离子表面活性剂，干扰物质有A.酚类 B.腐殖酸 C.NO₂⁻ D.浊度答案：ABD27.测定水中硫化物，碘量法滴定前需加入A.乙酸锌固定 B.碘标准液 C.硫酸酸化 D.淀粉指示剂答案：ABCD28.采用氢化物原子荧光测Hg，载气为A.Ar B.N₂ C.空气 D.氩氢混合答案：AD29.测定水中TOC，差减法需测定的项目有A.TC B.IC C.NPOC D.POC答案：AB30.采用顶空GCFID测水中苯系物，提高灵敏度的措施有A.增加盐浓度 B.升高平衡温度 C.减小相比 D.延长平衡时间答案：ABCD三、判断题（每题1分，共10分；正确打“√”，错误打“×”）31.测定水中总硬度时，若水样含Cu²⁺，需加入氰化钾掩蔽。答案：√32.采用钼酸铵分光光度法测活性磷，显色后放置时间越短吸光度越高。答案：×33.测定水中ClO₂⁻，离子色谱可直接进样无需衍生。答案：√34.采用二苯碳酰二肼法测Cr(Ⅵ)，显色酸度越高灵敏度越高。答案：×35.测定水中As(Ⅲ)，氢化物发生前无需预还原。答案：√36.采用GCMS测水中半挥发性有机物，萃取液需经无水Na₂SO₄干燥。答案：√37.测定水中挥发酚，4氨基安替比林法显色后可用三氯甲烷萃取。答案：√38.采用离子选择电极法测NH₃N，电极填充液为0.1molL⁻¹NH₄Cl。答案：√39.测定水中CODMn，酸性条件下KMnO₄自身作指示剂。答案：√40.采用红外法测石油类，硅酸镁柱用于去除动植物油。答案：√四、填空题（每空1分，共20分）41.测定水中NO₃⁻N，紫外分光光度法双波长校正公式为A=A₂₂₀______×A₂₇₅。答案：242.采用硝酸银滴定法测Cl⁻，指示剂K₂CrO₄浓度为______%（m/V）。答案：543.测定水中CODCr，回流时间______min，冷却后用硫酸亚铁铵滴定。答案：12044.石墨炉原子吸收测定Pb，干燥阶段温度______℃。答案：11013045.测定水中F⁻，TISAB中NaCl浓度为______molL⁻¹。答案：146.采用异烟酸巴比妥酸法测氰化物，显色后吸光度在______nm测定。答案：60047.测定水中硫化物，碘量法返滴定，空白消耗Na₂S₂O₃体积记为V₀，样品消耗V，计算公式c=(V₀V)×c(Na₂S₂O₃)×______/V样。答案：16.0348.离子色谱测定BrO₃⁻，方法检出限为______μgL⁻¹（进样25μL）。答案：0.549.测定水中TOC，燃烧氧化NDIR法催化剂为______。答案：Pt/Al₂O₃50.采用顶空GCFID测苯，平衡温度为40℃，平衡时间______min。答案：3051.测定水中总磷，钼酸铵显色后还原剂为______。答案：抗坏血酸52.测定水中Cr(Ⅵ)，二苯碳酰二肼显色酸度为______molL⁻¹H₂SO₄。答案：0.050.553.采用氢化物原子荧光测Hg，载气流量______mLmin⁻¹。答案：30050054.测定水中挥发酚，蒸馏时加入磷酸调节pH<______。答案：455.测定水中As，氢化物发生前预还原剂为______。答案：KI抗坏血酸56.采用紫外分光光度法测阴离子表面活性剂，萃取剂为______。答案：三氯甲烷57.测定水中NH₃N，纳氏试剂显色后放置时间______min。答案：103058.测定水中CODMn，水浴煮沸时间______min。答案：3059.采用ICPMS测水中Cd，内标元素常用______。答案：In60.测定水中石油类，红外法校正系数X=______Lmg⁻¹m⁻¹（CH₂基团）。答案：0.303五、简答题（每题6分，共30分）61.简述测定水中CODCr时氯离子干扰的消除原理及操作要点。答案：氯离子在酸性重铬酸钾条件下被氧化生成Cl₂，消耗K₂Cr₂O₇导致结果偏高。加入HgSO₄使Cl⁻与Hg²⁺形成稳定HgCl₄²⁻络合物，抑制氧化。操作：每20mL水样加0.4gHgSO₄，Cl⁻<1000mgL⁻¹可完全掩蔽；高于此浓度需稀释或采用低浓度氧化剂法。62.说明离子色谱测定水中BrO₃⁻的色谱条件及干扰消除。答案：色谱柱：高容量阴离子交换柱（如DionexAS19）；淋洗液：30mmolL⁻¹KOH（梯度）；流速1.0mLmin⁻¹；抑制电导检测。干扰：Cl⁻、NO₃⁻、CO₃²⁻。消除：使用高容量柱使BrO₃⁻保留时间后移；加标回收验证；必要时稀释或采用SPE去除高浓度Cl⁻。63.写出氢化物原子荧光测水中As的完整前处理步骤。答案：取50mL水样，加5mL浓HCl、2mLKI（100gL⁻¹）、1mL抗坏血酸（50gL⁻¹），混匀，室温暗处放置30min还原As(Ⅴ)→As(Ⅲ)；取5mL于氢化物发生器，加2mLNaBH₄（20gL⁻¹，0.5%NaOH），载气Ar300mLmin⁻¹，原子化温度200℃，记录峰面积。64.比较测定水中NH₃N的纳氏试剂法与水杨酸法优缺点。答案：纳氏法：灵敏度高（检出限0.025mgL⁻¹），操作简便，但毒性大（含Hg），干扰多（Ca²⁺、Mg²⁺、硫化物）。水杨酸法：绿色试剂，无汞，选择性高，抗干扰强，但显色时间长（60min），灵敏度略低（检出限0.04mgL⁻¹），需亚硝基铁氰化钠催化。65.说明测定水中总氰蒸馏异烟酸巴比妥酸法的关键控制点。答案：1.酸化：pH<2，磷酸过量；2.蒸馏速度：23mLmin⁻¹，防止泡沫；3.吸收：10gL⁻¹NaOH，冰浴冷却防挥发；4.硫化物干扰：加CdCO₃粉末沉淀S²⁻；5.显色：pH78，氯胺T氧化，40℃水浴30min；6.比色：600nm，1cm比色皿，30min内完成。六、计算题（每题10分，共20分）66.取50.0mL水样，用0.0250molL⁻¹EDTA滴定总硬度，消耗8.20mL；同体积水样经Na₂CO₃处理后，用同浓度EDTA滴定Ca，消耗6.50mL。计算水样中Ca、Mg硬度（以mgCaCO₃L⁻¹表示）。答案：总硬度=0.0250×8.20×100.1×1000/50.0=410mgL⁻¹Ca硬度=0.0250×6.50×100.1×1000/50.0=325mgL⁻¹Mg硬度=410325=85mgL⁻¹67.测定水中CODCr：空白消耗0.250molL⁻¹(NH₄)₂Fe(SO₄)₂24.50mL；水样（20.0mL，稀释至100mL后取20.0mL）消耗18.30mL；Cl⁻经HgSO₄掩蔽。计算原水样CODCr（mgL⁻¹）。答案：COD=(24.5018.30)×0.250×8000/20.0×100/20=310mgL⁻¹七、综合设计题（20分）68.某地表水厂原水突发异味，疑似苯系物与藻代谢产物污染。设计一套包含采样、前处理、仪器分析、质量控制、结果报告的全过程检测方案，要求检出限≤0.1μgL⁻¹，样品数50个/日。答案：1.采样：棕色玻璃瓶，4℃