DB13∕T 6047-2025 高温合金及耐蚀合金中硅含量检测 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.080.01

CCSH11

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河北省地方标准

DB13/T6047—2025

高温合金及耐蚀合金中硅含量检测

电感耦合等离子体原子发射光谱法

2025-04-03发布2025-05-03实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T6047—2025

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的

规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中共河北省委军民融合发展委员会办公室提出。

本文件由河北省军民融合标准化技术委员会（HeB/TC21）归口。

本文件起草单位：中航上大高温合金材料股份有限公司。

本文件主要起草人：王兴明、李爱民、郑险峰、郑诗晓、张先民、邢伟、冯文静、邵金鑫。

I

DB13/T6047—2025

高温合金及耐蚀合金中硅含量检测

电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本文件描述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基、铁基、钴基高温合金及耐蚀合金中

硅含量的方法。

本文件适用于硅元素质量分数为0.03%～2.60%。当有相应的国家标准、行业标准时，以国家标

准、行业标准规定的方法为准。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）

适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T12806实验室玻璃容器单标线容量瓶

GB/T12807实验室玻璃容器分度吸量管

GB/T12808实验室玻璃容器单标线吸量管

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料经盐酸、硝酸和氢氟酸溶解，加入氟离子掩蔽剂，稀释至一定浓度的试液，经雾化进入电

感耦合等离子体火炬中，测量试液中硅分析线的发射强度。

5试剂与材料

除另有说明外，仅使用分析纯试剂和满足GB/T6682二级水或与其纯度相当的水。

盐酸。

硝酸。

氢氟酸。

硫酸。

硼酸溶液。取25.0g硼酸于500mL烧杯中，加入300mL水，缓慢加入50mL硫酸(5.5)并搅

拌，加热溶解硼酸，冷却后移至1000ML容量瓶，用水稀释至刻度。

盐酸1+1。将盐酸（5.2）按体积稀释至1+1。

硅标准溶液A，0.5mg/mL。称取1.0697g（准确值0.1mg）二氧化硅（质量分数大于99.99%）

置于白金坩埚中经1100℃灼烧1h并冷却至室温，加入10g无水碳酸钠充分混匀，于1050℃熔融30

min。在聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中，用100mL水浸取熔融物。将溶清后的浸取液转移至1000mL单

标线容量瓶中用水稀释至刻度混匀，立即转入密封性好的聚四氟乙烯瓶中储存。此溶液1mL含0.500

mg硅。

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DB13/T6047—2025

硅标准溶液B，0.1mg/mL。移取20.0mL硅标准溶液A（5.8.1）至100mL容量瓶中，加入20

mL盐酸（5.7），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.100mg硅。

硅标准溶液C，10μg/mL。移取10.0mL硅标准溶液B（5.8.2）至100mL容量瓶中，加入20

mL盐酸（5.7），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg硅。

6仪器设备

器皿量具

所用玻璃器具应符合GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808要求，耐氢氟酸材质器皿参照GB/T

12806、GB/T12808标准进行校准。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪

6.2.1基本要求

电感耦合等离子体原子发射光谱仪配备耐氢氟酸进样系统。

6.2.2分析线

本文件推荐的分析线，见下表1。筛查所用仪器可用的分析线，综合考虑灵敏度和干扰，找出最

适合的分析线。如设备紫外区灵敏度较好，推荐使用185.067nm。

表1推荐分析线

元素波长nm干扰元素

185.067-

Si251.611Mo、Mn、W

288.158Cr、Mo、W、Al

6.2.3光谱分辨率

所用波长的半峰宽应不大于0.03nm。

6.2.4稳定性

连续10次测量标准曲线最高质量浓度的强度，其相对标准偏差应不大于1.5%。

6.2.5校准曲线线性

校准曲线的线性通过相关系数进行检查，相关系数应不小于0.999。

6.2.6检出限

检出限应不大于0.10μg/mL。

7取样和制样

取制样应符合GB/T20066要求。

8分析步骤

称量

按表2称取试样，硅质量分数0.03%～1.40%称取0.20g试样，精确至0.0001g；难溶解时，允

许称取0.10g试样，精确至0.0001g。硅质量分数1.40%～2.60%称取0.10g试样，精确至0.0001g。

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DB13/T6047—2025

表2称量质量

Si含量（质量分数）%W、Mo、Cr含量（质量分数）%称取质量g

-0.20

0.03～1.40

W≥5.00或Mo≥5.00或Cr≥30.000.10

1.40～2.60-0.10

试液的制备

8.2.1样品Si含量0.03%～1.40%，称取0.20g，将试样置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入12

mL盐酸（5.2）、4mL硝酸（5.3）低温加热至反应停止，冷却至室温加入1.5mL氢氟酸（5.4），

用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌均匀，静置60min，间隔15min搅拌一次。加入30mL硼酸溶液（5.6），

搅拌均匀，移入100mL塑料容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

8.2.2当样品Si含量0.03%～1.40%，且W≥5.00%或Mo≥5.00%或Cr≥30.00%，称取0.10g，将试

样置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入14mL盐酸（5.2）、2mL硝酸（5.3）低温加热至反应停止，

剩余不溶物应无金属光泽且不致密，冷却至室温加入1mL氢氟酸（5.4），用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌

均匀，静置60min，间隔15min搅拌一次。加入30mL硼酸溶液（5.6），搅拌均匀，移入100mL塑

料容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

8.2.3样品Si含量1.40%～2.60%时，称取0.10g，将试样置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入12

mL盐酸（5.2），4mL硝酸（5.3）低温加热至反应停止，剩余不溶物应无金属光泽且不致密，冷却

至室温加入1.5mL氢氟酸（5.4），用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌均匀，静置60min，间隔15min搅拌

一次。加入30mL硼酸溶液（5.6），搅拌均匀，移入200mL塑料容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

8.2.4按照8.2.1～8.2.3方法样品仍无法消解完全，根据样品的成分调整酸的比例，如样品中钨

含量较高时适当增加盐酸的占比，如样品中钼含量较高时适当增加硝酸的占比；如果加氢氟酸后溶

解速度慢，可于低温水浴中加热（＜60℃）。

工作曲线溶液的制备

选择数个基体与试样基本一致、硅元素质量分数相近的有证标准物质，按8.2步骤随同试样进行

溶解操作，移入相应体积容量瓶，用水稀释至刻度，定容摇匀，作为标准曲线系列溶液。也可选择

一个或数个与试样基体基本一致、硅元素质量分数较低的有证标准物质，按随同试样进行溶解操作，

在加氢氟酸之前，加入适量硅标准溶液（5.9或5.10），后续操作与试样相同，移入相应体积容量瓶，

用水稀释至刻度，定容摇匀。工作曲线浓度点的数量为5个，根据实际情况设置各工作曲线点。

测量

8.4.1分别测量工作曲线系列溶液（8.3）中硅元素的谱线强度,以硅元素质量浓度为横坐标，硅元

素谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。

8.4.2当工作曲线线性符合6.2.5要求时，即可对试样溶液中硅元素含量进行测量，从工作曲线上

查出硅元素的浓度。

9实验数据处理

硅元素的质量分数，按公式（1）来计算。

V106

wSi100……（1）

m

式中：

w——硅元素的质量分数，单位为百分比（%）；

Si——试液中硅元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V——试液的体积,单位为毫升（mL）；

ｍ——试料的质量，单位为克（g）；

数据修约，引用GB/T8170。