1-06模块六 化学实验综合

高考

化学模块六化学实验综合新高考、新教材适用风向预测·规律分析命题点考题示例常见仪器的使用和实验基本操作(2024黑、吉、辽,5,3分)(2024江西,5,3分)(2024山

东,6,2分)物质制备型综合实验(2024江西,17,15分)(2024黑、吉、辽,17,14分)(202

4贵州,15,14分)(2024湖南,15,14分)(2023福建,12,1

4分)(2023河北,15,15分)(2023新课标,28,14分)探究型综合实验(2024安徽,16,15分)(2024广东,17,14分)(2023湖北,

18,14分)(2023重庆,16,14分)命题点1常见仪器的使用和实验基本操作预测说明在选择题和非选择题中均有出现,难度较小备考指南连考,必拿风向前知考查常见仪器使用、选用、实验基本操作,选择题一般是选择适合某项操

作的仪器,非选择题一般是考查某个实验的基本操作如过滤、分液、滴定终点判定等风向预测·精华题组1.(2024江苏,3,3分)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的

是

(

)

A.配制NaOH溶液

B.铁钉除油污

C.铁钉除锈

D.铁钉镀锌A2.(2024江西,3,3分)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是

利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装

置是

(

)

ABCDC命题点2物质制备型综合实验预测说明通常以非选择题形式考查,难度中等备考指南常考,力争风向前知以新材料无机物或有机物的制备为载体,考查仪器使用、除杂试剂选择、

分离提纯操作、实验条件的控制、方程式书写、实验方案的评价、实验数据处理、

纯度计算等风向预测·精华题组3.(2024安徽六安一中三模,15)过氧化锶(

)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。SrO2是一种白色粉末,加热条件下可与CO2、水蒸气反应,室温时在水中逐渐

形成无色晶体SrO2·8H2O,与酸作用生成H2O2。(1)甲同学在实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如图所示:

①按气流从左到右的流向,制备过氧化锶的导管接口顺序为a→

b→c→h→i(或i→h)→b→c

(选择必要的仪器,可重复选择)。②SrO2在空气中会变质生成碳酸盐,写出该反应的化学方程式:

2SrO2+2CO2

2SrCO3+O2

。③连接好装置进行实验,实验步骤如下,正确的操作顺序为

bcadfe

(填

序号)。a.打开分液漏斗活塞,将水滴入烧瓶中b.检查装置气密性c.在相应装置中装入药品d.加热e.关闭分液漏斗活塞f.停止加热(2)乙同学在通入氨气的条件下,在水溶液中可制备得到SrO2·8H2O,实验装置如图所示:①盛装SrCl2溶液的仪器名称为

三颈烧瓶

,仪器X的作用是

防止倒吸

。②写出该方法制备SrO2·8H2O的离子方程式:

Sr2++2NH3+8H2O+H2O2

SrO2·8H2O+2N

,NH3的作用是

消耗反应生成的H+,促进反应进行,同

时防止产物和酸发生反应

(从平衡角度回答)。③实验结束后,得到SrO2·8H2O的操作为

蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、

洗涤、干燥

。(3)除SrO2·8H2O外,请选择下列试剂:FeCl2溶液、HCl溶液、HNO3溶液、KSCN溶液、

H2O2溶液设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强:

在盐酸酸化的

FeCl2溶液中滴加KSCN溶液,再向其中加少量SrO2,溶液变为红色,说明有Fe3+生成,则证明SrO2的氧化性比FeCl3的强

。4.(2024江西鹰潭一模,15)铋酸钠(NaBiO3,M=280g/mol)是一种新型光催化剂,被广泛应

用于制药业。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。Ⅰ.制取铋酸钠:向白色且难溶于水的Bi(OH)3固体中加入NaOH溶液,在充分搅拌的条

件下与Cl2反应制备NaBiO3,实验装置如下图(加热和夹持仪器已略去)。已知:NaBiO3粉末呈浅黄色,不溶于冷水,遇沸水或酸溶液迅速分解。请按要求回答下列问题:

(1)仪器C的名称是

三口(颈)烧瓶

。(2)B装置盛放的试剂是

饱和食盐水

。(3)C中发生反应的化学方程式为

Bi(OH)3+3NaOH+Cl2

NaBiO3+2NaCl+3H2O

。(4)当观察到C中白色固体消失时,应关闭K3和K1,并停止对A加热,原因是

防止Cl2过量使溶液呈酸性,导致NaBiO3分解

。(5)反应结束后,为从C装置中获得尽可能多的产品,需要的操作是

在冰水

(冷水)中冷却结晶(或冷却结晶)

、过滤、洗涤、干燥。(6)实验完毕后,打开K2,向A中加入NaOH溶液的主要作用是

除去A中残

留的Cl2

。Ⅱ.产品纯度的测定(7)取Ⅰ中制取的NaBiO3产品xg,加入足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其完全反应,再用0.1mol/L的H2C2O4标准溶液滴定生成的Mn

(已知:5NaBiO3+2Mn2++14H+

5Bi3++2Mn

+5Na++7H2O),当达到滴定终点时,消耗ymLH2C2O4标准溶液。该产品的纯度为

%

。5.(2024河北邯郸三模,15)硫脲(

)可用作橡胶的硫化促进剂、金属矿物的浮选剂。已知硫脲易溶于水,易被氧化,受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化

铵。实验室制备硫脲的装置如图所示(夹持和加热装置略)。

请回答下列问题:(1)装置A中发生反应的化学方程式为

FeS+H2SO4

FeSO4+H2S↑

。(2)反应开始时,先打开K1和K3,当观察到

装置C中出现黑色沉淀

时,再

打开K2,这样操作的目的是

排尽装置内的空气,防止生成的硫脲被氧化

。(3)装置B中除生成硫脲外,还生成一种碱,写出装置B中发生反应的化学方程式:

CaCN2+H2S+2H2O

CS(NH2)2+Ca(OH)2

;检验装置B中硫脲是否异构化

的试剂名称是

氯化铁溶液

。(4)装置B反应后的液体经分离、提纯、烘干可得产品。测定产品的纯度:称取mg产品,加水溶解配成250mL溶液,取25mL于锥形瓶中,加入稀硫酸酸化,用c0

mol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定,滴定至终点时消耗标准溶液VmL(已知滴定时,硫脲

转化为CO2、N2和S

,假设杂质不参与反应)。①该实验中滴加酸性KMnO4标准溶液的正确操作是

b

(填字母)。

②样品中硫脲的质量分数为

%(用含m、c0、V的代数式表示)。③若滴定前平视酸性KMnO4标准溶液液面读数,滴定后俯视液面读数,计算得到的待

测产品纯度比实际纯度

小

(填“大”或“小”)。6.(2024福建部分地市三模,11)利用席夫碱L(结构简式为

,相对分子质量为416)制备金属缓蚀剂CuLn并测定其组成。Ⅰ.制备CuLn(实验装置如图,夹持装置省略)。向三颈烧瓶中加入席夫碱L和CH2Cl2(沸点为39.8℃),将其置于35℃恒温水浴,按下图连接好仪器。滴加(CH3COO)2Cu溶液,回流1h。置于冰水浴中冷却,离心分离、洗

涤、干燥,得到固体CuLn。

(1)仪器X的名称为

恒压滴液漏斗

。(2)控制水浴温度为35℃的原因是

温度过高会导致CH2Cl2挥发;温度过

低会降低反应速率

。(3)洗涤所用最佳试剂为

B

(填标号)。A.去离子水B.无水乙醇C.NaOH溶液D.H2SO4溶液Ⅱ.测定CuLn组成称取0.3gCuLn于坩埚中焙烧。将焙烧产物转入烧杯中,再加入少量稀H2SO4充分溶解,

滴加少量NaOH溶液调节pH至3~4。将上述溶液转入锥形瓶中,加入过量KI溶液,用0.0

3mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,加入淀粉溶液,继续滴定至浅蓝色,接近滴定终点时加入KSCN溶液,继续滴定至终点,消耗Na2S2O3标准溶液20.40mL。已知:ⅰ.I2+I-

;I2+2S2

2I-+S4

;ⅱ.25℃时,Ksp(CuI)=5.1×10-12,Ksp(CuSCN)=4.8×10-15;CuI能吸附

。(4)I-与CuLn释放出的Cu2+反应的离子方程式为

2Cu2++4I-

2CuI↓+I2或

2Cu2++5I-

2CuI↓+

;滴定终点的现象是

滴入最后半滴标准溶液,

蓝色恰好消失且30s内不再变蓝

。(5)调节溶液pH至3~4的原因是

pH过高,Cu2+转化为Cu(OH)2,造成结果偏

低H过低,I-易被空气氧化为I2造成结果偏高。(6)加入KSCN溶液的目的是

使CuI转化为CuSCN,释放被吸附的

,使I2充分反应

。(7)CuLn中n=

1

,其结构简式为

。命题点3探究型综合实验预测说明通常以非选择题形式考查,难度中等备考指南常考,力争风向前知以探究物质的性质、物质的成分、反应规律、反应原理为载体,考查仪器

的名称、装置的作用、仪器连接、反应方程式书写、滴定终点描述、计算、实验装

置评价等风向预测·精华题组7.(2024北京朝阳一模,19)某实验小组探究SO2与K2FeO4的反应,实验如下。资料:ⅰ.K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液;具有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速

产生O2,在碱性溶液中较稳定。ⅱ.Fe3+可以与C2

形成[Fe(C2O4)3]3-;装置操作及现象

实验一:向B中通入SO2,产生暗红褐色沉淀X和溶

液Y(略显红色);继续通入SO2一段时间后,溶液呈

红色,继而变为橙色,最终沉淀消失,溶液几乎无色(1)A中产生SO2的化学方程式为

Na2SO3+H2SO4

Na2SO4+H2O+SO2↑

。(2)暗红褐色沉淀X可能含Fe3+、OH-、S

、S

,检验如下:实验二:向X中加入足量盐酸,沉淀溶解。取少量溶液,滴加KSCN溶液后变红。证明溶

液中存在

Fe3+

。另取少量溶液滴加BaCl2溶液,产生白色沉淀,但不能确

认含有S

,原因是

Fe3+可能将+4价含硫物质氧化

。实验三:向X中加入H2C2O4溶液,沉淀溶解。继续滴加BaCl2溶液,产生白色沉淀,过滤后,

向沉淀中加入盐酸,白色沉淀溶解。确认X中不含S

。实验三中用H2C2O4溶液溶解沉淀的目的是

H2C2O4溶液溶解沉淀并形成[Fe(C2O4)3]3-,使c(Fe3+)降低,氧化性减弱,不能将+4价含硫物质氧化

。实验四:向X中加入足量盐酸,沉淀溶解。加入几滴碘水(含淀粉),蓝色立即褪去。静置,

一段时间后蓝色复现,振荡,不褪色。结合离子方程式解释沉淀溶解后的现象:

反应ⅰ为SO2+2H2O+I2

H2

SO4+2HI,反应ⅱ为2Fe3++2I-

2Fe2++I2(或O2+4I-+4H+

2I2+2H2O),反应ⅰ速率快于

反应ⅱ,当SO2消耗完全,I-被Fe3+或O2氧化为I2

。(3)查阅资料:a.Fe3+、S

、H2O(或OH-)会形成配合物HOFeOS

Fe2++S

b.S

和O2在金属离子的催化作用下产生具有强氧化性的过一硫酸(H2SO5)①向溶液Y中滴加2滴KSCN溶液,未见红色;再加几滴6mol·L-1盐酸,溶液变红。溶液Y

中存在Fe(Ⅲ),但直接滴加KSCN溶液未见红色的原因是

Fe3+与S

、H2

O(或OH-)形成配合物的稳定性强于Fe(SCN)3

。②取出部分实验一中的橙色溶液,久置不褪色。结合资料a中过程ⅱ分析实验一中溶

液最终“几乎无色”的原因:

持续通入SO2一段时间后,溶液酸性增强,生

成的H2SO5将橙色溶液中的HOFeOSO2氧化

。总结:SO2与K2FeO4发生了氧化还原反应和复分解反应,并且遵循化学反应速率和限度

规律。8.(2024广东佛山二模,17)某合作学习小组将铜片放进FeCl3溶液中,

观察到溶液呈无色，产生红褐色固体，铜片表面有白色物质产生。

Ⅰ.探究红褐色固体成分

(1)过滤得到红褐色固体，所需的仪器有KSCN(填标号)。

(2)①取少量红褐色固体加盐酸溶解,滴加溶液,溶液变红色,证明是氢氧化铁。

②产生氢氧化铁的原因可能是

FeCl3+3H2O

Fe(OH)3+3HCl或

4Fe(OH)2+O2+2H2O