CN111377803A 一种离心分配色谱,分子蒸馏制大麻二酚的方法 （黑龙江惠美佳制药有限公司）

(10)申请公布号CN111377803A(21)申请号20181165522(71)申请人黑龙江惠美佳制药有限公司地址150070黑龙江省牡丹江市海林市海林经济开发区(72)发明人孙欣(54)发明名称一种离心分配色谱，分子蒸馏制大麻二酚的方法(57)摘要本发明属于植物成分提取纯化技术领域，具体涉及一种离心分配色谱，分子蒸馏制大麻二酚的方法。本发明采用溶剂提取法提取大麻二酚，利用离心分配色谱和分子蒸馏对大麻二酚提取物进一步纯化，得到的大麻二酚产品含量超过90%。本发明纯化过程采用多元溶剂混合系统短时间高效分离大麻二酚，产品纯化率高且最终产品纯度高，满足了工业大麻开发的需要，针对工21.一种离心分配色谱，分子蒸馏制大麻二酚的方法，其特征在于，所述方法经过以下步步骤二：利用溶剂提取技术在一定温度下进行大麻二酚的提取，得到大麻二酚粗提液，步骤三：将所述浸膏加入到液液离心分配色谱仪中，在一定转速下完成吸附，收集洗脱步骤四：利用多级分子蒸馏技术进一步纯化所述大麻二酚浓缩液，在一定真空度及压步骤五：将所述大麻二酚纯化液进行干燥处理，得到大麻二酚产品。2.根据权利要求1所述一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法，其特征在于：步骤一中所述去除水分是将工业大麻花叶在自然条件下晾干或在30-60℃条件下减压干燥1-4小时，使其水分含量小于10%。3.根据权利要求1所述一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法，其特征在于：步骤二中所述溶剂提取操作流程为：溶剂→溶剂提取罐→获得提取液→减压浓缩→浸膏。4.根据权利要求3所述一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法，其特征在于：步骤二中所述溶剂提取是将粉碎后工业大麻花叶装入萃取罐中进行萃取，萃取过程采用有机溶剂萃取，萃取温度30-110℃,时间3-10h。5.根据权利要求1所述一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法，其特征在于：步骤三中所述离心分配色谱，采用加压分离洗脱，离心时间30-180分钟6.根据权利要求5所述一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法，其特征在于：步骤三中所述溶剂系统采用一种或多种混合溶液配比。7.根据权利要求1所述一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法，其特征在于：步骤四中所述分子蒸馏方法采用降膜式分子蒸馏器、刮膜式分子蒸馏器、刮板式分子蒸馏器、离心式分子蒸馏器中的一种，优选的是降膜式分子蒸馏器，真空压力范围80-200Pa。8.根据权利要求1所述一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法，其特征在于：步骤五中所述干燥处理方法为真空干燥、红外干燥中的一种或几种，其中干燥过程中温度30-853一种离心分配色谱，分子蒸馏制大麻二酚的方法技术领域[0001]本发明涉及植物成分提取纯化技术领域，具体涉及一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法。背景技术[0002]工业大麻又称汉麻(Hemp),火麻。具有低THC(tetrahydrocannabinol,四氢大麻酚),高CBD(cannabidiol,大麻二酚)含量的特点。提取物不具备成瘾性，是大麻二酚非常好的提取原材料。目前在制取大麻二酚时制作时间较长，成本较高，需要一个快速、简单高效制取的方法。发明内容[0003]本发明提供了一种离心分配色谱，分子蒸馏制大麻二酚的方法，方法简便高效，制得的大麻二酚产品收率高纯度高，适合产业化推广。[0004]本发明一种离心分配色谱，分子蒸馏制大麻二酚的方法步骤如下：[0006]步骤二：利用溶剂提取技术在一定温度下进行大麻二酚的萃取，减压浓缩得到大麻二酚浸膏。[0007]步骤三：将所述上浸膏加入到液液离心分配色谱仪中，在一定转速下完成吸附，收[0008]步骤四：利用多级分子蒸馏技术进一步纯化所述大麻二酚浓缩液，在一定真空度[0009]步骤五：将所述大麻二酚纯化液进行干燥处理，得到大麻二酚产品。[0010]步骤一中所述去除水分是将工业大麻花叶在自然条件下晾干或在30-60℃条件下烘干1-4小时，使其水分含量小于10%。[0011]步骤二中所述溶剂提取操作流程为：溶剂→溶剂提取罐→恒定温度萃取→获得萃取液→减压浓缩→浸膏。[0012]步骤二中所述溶剂提取是将粉碎后工业大麻花叶装入萃取罐中进行萃取，萃取过程采用有机溶剂萃取，萃取温度30-110℃,时间3-10h。[0013]步骤三中所述离心分配色谱，每一模块的两部分液体，一部分进入下一模块，另一部分则重复循环直至排出，离心时间30-180分钟，梯度转速50-3000r/min。[0014]步骤三中所述溶剂系统是一种或多种混合溶液配比。[0015]步骤四中所述分子蒸馏方法采用降膜式分子蒸馏器、刮膜式分子蒸馏器、刮板式分子蒸馏器、离心式分子蒸馏器中的一种，优选的是降膜式分子蒸馏器。[0016]步骤四中所述真空度，压力范围80-200Pa。[0017]步骤五中所述干燥处理方法为真空干燥、红外干燥中的一种或几种，其中干燥过程中温度30-65℃。4[0018]本发明的优点在于：[0019]本发明提供了一种操作简单、中间过程纯化率高、回收率高、纯度高。满足了工业大麻开发的需要，特别是药品市场的需求，尤其在制药领域具有非常大的潜在优势。具体实施方式[0020]实施例：本实施例从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法步骤如下：[0021]步骤一：收割工业大麻花叶，将工业大麻花叶在40℃条件下烘干3小时，使其水分含量小于10%,将去除水分的工业大麻花叶粉碎待用。[0022]步骤二：将100g粉碎后工业大麻花叶装入萃取设备内进行萃取，工业甲醇作为溶媒作，甲醇用量为500mL,萃取时间为5h,减压浓缩得到大麻二酚浸膏。[0024]步骤四：将大麻二酚浓缩液样品加多级分子蒸馏仪中得到大麻二酚纯化液。[0025]步骤五：大麻二酚纯化液在50℃条