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文档简介
2026年化学检验员气相色谱仪维护与定性定量分析测试含答案一、选择题(每题2分,共20题)说明:选择最符合题意的选项。1.气相色谱仪中,载气常用的纯度要求为()。A.99.5%B.99.9%C.99.999%D.99%2.更换气相色谱仪的色谱柱时,应注意()。A.色谱柱的长度必须与原柱一致B.色谱柱的填充材料必须相同C.色谱柱的两端密封材料应与原柱相同D.以上都是3.气相色谱仪中,流量计主要用于测量()。A.载气流速B.燃料气流速C.检测器电流D.空气流速4.在气相色谱分析中,分离效能最高的色谱柱通常是()。A.短而粗的色谱柱B.长而细的色谱柱C.粗而短的色谱柱D.直径和长度均适中的色谱柱5.气相色谱法中,保留时间主要取决于()。A.染料与固定相的相互作用B.染料与载气的相互作用C.染料的分子大小D.染料在固定相中的溶解度6.气相色谱仪中,检测器常用的类型包括()。A.热导检测器(TCD)B.火焰离子化检测器(FID)C.电子捕获检测器(ECD)D.以上都是7.色谱柱的老化是为了()。A.提高分离效率B.增加载气流量C.减少检测器噪声D.以上都是8.气相色谱分析中,进样量过大可能导致()。A.分离峰变形B.峰高降低C.保留时间缩短D.以上都是9.气相色谱仪中,程序升温的目的是()。A.缩短分析时间B.提高分离度C.适应复杂样品分析D.以上都是10.气相色谱法中,内标法的优点是()。A.操作简单B.准确度高C.适用于所有样品D.以上都是二、判断题(每题2分,共10题)说明:判断下列说法的正误。1.气相色谱仪的载气流速越低,分离效果越好。(×)2.色谱柱的填充均匀性对分离效率有重要影响。(√)3.气相色谱分析中,检测器温度越高,灵敏度越高。(×)4.气相色谱仪的进样量应控制在一定范围内,过大会导致峰变形。(√)5.程序升温可以减少分析时间,但可能降低分离度。(×)6.热导检测器(TCD)适用于检测所有类型的化合物。(×)7.气相色谱柱的老化是为了去除固定相中的杂质。(√)8.电子捕获检测器(ECD)对卤素化合物特别灵敏。(√)9.气相色谱分析中,进样口温度应高于样品的沸点。(×)10.火焰离子化检测器(FID)适用于检测非极性化合物。(√)三、简答题(每题5分,共5题)说明:简要回答下列问题。1.简述气相色谱仪日常维护的要点。2.解释气相色谱法中保留时间的概念及其影响因素。3.说明气相色谱仪检测器的作用及常见类型。4.描述气相色谱柱的老化过程及其目的。5.简述气相色谱分析中,内标法的操作步骤及优点。四、计算题(每题10分,共2题)说明:根据题意进行计算。1.某样品在气相色谱仪上的保留时间为5.0分钟,死时间为1.0分钟。计算该化合物的调整保留时间。2.某样品中某组分的峰面积为200,内标峰面积为150。已知内标的质量为0.1毫克,样品中该组分的质量为0.5毫克。计算该组分的含量(以百分比表示)。五、综合题(每题15分,共2题)说明:结合实际操作进行分析。1.某气相色谱仪在分析某样品时,发现某组分保留时间不稳定,请分析可能的原因并提出解决方案。2.某化工厂需要检测废水中某有机污染物的含量,请设计一个气相色谱分析方案,包括色谱柱选择、检测器类型、操作条件等。答案与解析一、选择题答案1.C99.999%2.D以上都是3.A载气流速4.B长而细的色谱柱5.D染料在固定相中的溶解度6.D以上都是7.D以上都是8.D以上都是9.D以上都是10.D以上都是二、判断题答案1.×载气流速过高或过低都会影响分离效果。2.√色谱柱填充不均匀会导致峰变形和保留时间偏差。3.×检测器温度过高可能增加噪声,灵敏度不一定提高。4.√进样量过大会导致峰展宽和重叠。5.×程序升温可以提高分析效率,但分离度可能下降。6.×TCD适用于检测极性化合物,对非极性化合物灵敏度低。7.√老化可以去除固定相中的杂质,提高分离效果。8.√ECD对卤素、氮、氧等极性化合物灵敏度高。9.×进样口温度应高于样品的沸点,但过高会分解样品。10.√FID对非极性化合物灵敏度高,适用于烃类分析。三、简答题答案1.气相色谱仪日常维护要点:-定期检查载气、燃气、助燃气压力是否稳定;-保持色谱柱清洁,避免杂质污染;-定期校准检测器,确保灵敏度准确;-检查进样口和检测器温度,确保符合设定值;-定期更换色谱柱和密封材料,避免老化或损坏。2.保留时间及其影响因素:-保留时间是指样品组分从进样到检测器出现峰值所需的时间。-影响因素包括:固定相类型、柱长、柱径、载气流速、柱温、样品性质等。3.检测器的作用及类型:-检测器用于检测流出物中的组分,并将其转化为电信号。-常见类型:热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。4.色谱柱老化过程及目的:-老化是在高温下运行色谱柱,使固定相活化,去除杂质和残留溶剂。-目的是提高分离效率,减少峰变形和保留时间偏差。5.内标法操作步骤及优点:-步骤:在样品中添加已知量的内标,通过比较内标和目标组分的峰面积计算含量。-优点:操作简单,准确度高,不受进样量变化影响。四、计算题答案1.调整保留时间计算:调整保留时间=保留时间-死时间=5.0-1.0=4.0分钟。2.含量计算:目标组分含量=(目标峰面积/内标峰面积)×(内标质量/样品质量)×100%=(200/150)×(0.1/0.5)×100%=26.67%。五、综合题答案1.保留时间不稳定的原因及解决方案:-可能原因:-色谱柱老化或污染;-载气流量不稳定;-进样量过大;-温控系统故障。-解决方案:-更换或老化色谱柱;-检查并校准载气流量;-减少进样量;-检查温控系统并修复。2.废水有机污染物检测方案:-色谱柱选择:DB-1(非极性)或PEG-20M(极性)色谱柱。-检测器类型:FID(适用于烃类)或ECD(适用于
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