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文档简介
尿中汞测定标准冷原子吸收光谱法总结2026本标准是职业接触汞人员尿中汞浓度测定的统一技术规范,整合并替代旧标准,新增检测方法,明确操作与质量控制要求,为职业健康监测提供科学依据。一、标准核心基础(一)基本信息标准编号:GBZ/T338-2025,2025年9月4日发布,2026年2月1日实施。替代关系:代替WS/T25-1996和WS/T27-1996,整合核心内容并优化升级。标准性质:推荐性国家职业卫生标准,适用于职业接触汞人员尿中汞(总汞、无机汞、有机汞)测定。(二)核心定位与引用文件核心定位:统一冷原子吸收光谱测定方法,明确两种检测路径,确保结果准确可比。规范性引用:核心引用GBZ/T224(职业卫生名词术语)、GBZ/T295(职业人群生物监测方法总则)。(三)关键术语职业接触汞人员:职业活动中可能接触汞及其化合物的劳动者。冷原子吸收光谱法:利用汞原子对253.7nm波长光的选择性吸收,无需高温原子化,适用于微量汞检测。肌酐校正:通过尿中肌酐浓度校正尿样稀释/浓缩影响,使结果更准确反映接触水平。二、选择性还原冷原子吸收光谱法(一)原理总汞测定:强碱性+高浓度镉离子条件下,无机汞与有机汞均被氯化亚锡还原为单质汞蒸气。无机汞测定:强碱性+不加镉离子条件下,仅无机汞被还原为单质汞蒸气。有机汞浓度=总汞浓度-无机汞浓度,采用外标标准曲线法定量。(二)仪器与试剂核心仪器:冷原子吸收光谱仪(波长253.7nm,载气流量1.0-2.0L/min)、恒温水浴箱、汞蒸气发生瓶等。核心试剂:去离子水(电阻率≥18.2MΩ・cm)、氯化亚锡(还原剂)、硫酸镉(总汞还原体系)、DL-半胱氨酸(保存液/反应液)、汞标准溶液。(三)样品处理与分析样品采集:按GBZ/T295采集50mL尿样,分出5mL测肌酐,其余加1%体积比的10g/LDL-半胱氨酸溶液。保存运输:冷藏运输,4℃条件下可稳定保存14d。分析步骤:标准系列配制:6支10mL比色管,加汞标准应用液、DL-半胱氨酸溶液、氢氧化钠溶液,定容后60℃水浴30min,测吸光度绘标准曲线。样品测定:取2.00mL尿样/空白,按标准系列流程处理,分别加总汞还原剂、无机汞还原剂检测。(四)方法性能与注意事项性能指标:总汞检出限0.7µg/L,定量范围2.50-125µg/L,精密度1.1%-2.2%,加标回收率98.7%-100.2%。关键注意:保证反应温度一致(60℃水浴30min);检查汞蒸气发生瓶气密性;串联缓冲瓶除水蒸气干扰;含镉废液需回收处理。三、直接测定冷原子吸收光谱法(一)原理尿样干燥后,无机汞与有机汞在氧气和汞还原管作用下还原为单质汞蒸气,经金汞齐化管收集,加热释放后用金汞齐测汞仪测定,外标法定量总汞。(二)仪器与试剂核心仪器:冷原子吸收光谱仪(金汞齐测汞仪,波长253.7nm)、移液器、具塞聚乙烯塑料瓶等。仪器条件:干燥200℃(2min,1.5min升温至650℃)、灰化650℃(2min)、还原650℃、金汞齐吸收170℃、释放900℃(30s)。试剂与样品保存:同选择性还原法。(三)分析与性能分析步骤:配制0.0-100µg/L总汞标准系列,吸取100.0µL标准液/尿样/空白置于进样舟,按仪器条件测定。性能指标:检出限0.5µg/L,定量范围1.60-100µg/L,精密度1.5%-3.6%,加标回收率91.6%-99.9%。四、核心技术变化(一)方法整合与新增整合原两项标准为“选择性还原法”,新增“直接测定法”,丰富检测选择。(二)关键调整删除有机汞标准溶液配制步骤,更改选择性还原法的标准曲线配制、样品保存溶液(采用DL-半胱氨酸保存液)及测定条件。(三)性能与实用性优化明确两种方法的检出限、定量范围等性能指标;简化操作步骤,明确废液处理、气密性检查等注意事项,提升可操作性。核心总结本标准的核心价值是“统一方法+优化升级”,提供两种冷原子吸收光谱法测定尿中汞浓度。选
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