2026届新高考化学冲刺复习-以硫酸亚铁铵的制备和氧化还原滴定为载体的实验复习

2026届新高考化学冲刺复习以硫酸亚铁铵的制备和氧化还原滴定为载体的实验复习实验一

莫尔盐的制备

硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，

定量分析中常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的标准物质，用作化学试剂、医药。还用于冶金、电镀等。

硫酸亚铁铵是一种重要的化工原料，用途十分广泛。它可以作净水剂；在无机化学工业中，它是制取其它铁化合物的原料，如用于制造氧化铁系颜料、磁性材料、黄血盐和其他铁盐等；它还有许多方面的直接应用，如可用作印染工业的媒染剂，制革工业中用于鞣革，木材工业中用作防腐剂，医药中用于治疗缺铁性贫血，农业中施用于缺铁性土壤，畜牧业中用作饲料添加剂等，还可以与鞣酸、没食子酸等混合后配置蓝黑墨水。实验一

莫尔盐的制备（一）实验原理铁能与稀硫酸反应生成硫酸亚铁：Fe+H2SO4=FeSO4+H2

↑硫酸亚铁可与等物质的量的硫酸铵生成硫酸亚铁铵，反应的化学方程式为：___________________________。溶解度通常小于构成它的每个组分。一般亚铁盐在空气中易被氧气氧化，形成复盐后就比较稳定温度/0C溶解度/g

FeSO4·7H2O(NH4)2SO4(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O1020.073.017.2易溶于水，难溶于乙醇结晶水在结晶时生成实验一

莫尔盐的制备（二）实验步骤：1.铁屑的处理和称量：称取3g铁屑，放入锥形瓶，加入15mL______溶液，小火加热10min以除去Fe屑表面的油污，将剩余的碱液倒掉，用蒸馏水把Fe冲洗干净，干燥后称其质量，记为m1(Fe)，备用。2.FeSO4

的制备:将称量好的铁屑放入锥形瓶中，加入15mL3mol/LH2SO4

溶液，放在______

中加热至不再有气体生成为止（有氢气生成，不能用明火加热）。趁热

______，并用少量热水洗涤锥形瓶及滤纸，将滤液和洗涤液一起转移至蒸发皿中，将滤纸上的固体干燥后称重，记为m2(Fe)，反应掉的铁的质量为________，进而可计算得生成FeSO4

的物质的量。热碱去油污。原料预处理Na2CO3热水浴过滤m1-m23.(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备根据FeSO4

的物质的量，计算等物质的量的(NH4)2SO4

的质量,称取(NH4)2SO4

并将其加入上面实验的蒸发皿中，缓缓加热，浓缩至________________为止。放置冷却，得到硫酸亚铁铵的晶体。过滤后用

__________洗涤晶体，除去其表面的

________，观察生成的硫酸亚铁铵的颜色和状态。蒸发皿加热用石棉网（陶土网）吗？直接加热的仪器特点：材质较厚、耐高温（如陶瓷、石英、硬质玻璃试管）。通常底部面积较小（如试管、坩埚），直接受热不易破裂。需垫石棉网（陶土网）的仪器特点：玻璃材质较薄、底部面积大（如烧杯、烧瓶）。石棉网可使加热均匀，防止因局部过热而炸裂。“试管坩埚蒸发皿，燃烧匙子直接燃；烧杯烧瓶锥形瓶，石棉网（陶土网）下才安全。实验一

莫尔盐的制备加热要垫石棉网吗？有少量晶膜（固体）产生无水乙醇杂质4.产率的计算称量硫酸亚铁铵的质量，并计算其产率为_________。实验一

莫尔盐的制备【问题与讨论】1.(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

的制备中过滤后用无水乙醇洗涤晶体的目的是什么？

主要是为了除去晶体表面残留的水分及部分可溶性杂质，同时利用乙醇易挥发的特性，使晶体快速干燥。此外，用乙醇洗涤还可以减少晶体在洗涤过程中的溶解损失（摩尔盐在乙醇中的溶解度远小于在水中的溶解度）2.洗涤晶体的具体操作是什么？一般采用“少量多次”的原则，操作如下：停止过滤，在漏斗中加入无水乙醇没过固体，待其自然流下，重复洗涤2～3次。实验一

莫尔盐的制备3.制取(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O时，能否加热浓缩至干，为什么？

加热浓缩至干会使溶液温度过高，可能导致Fe²⁺

被氧化（生成Fe³⁺），产物不纯；

高温会使

结晶水失去，使产物组成发生改变；

摩尔盐在过高温度下可能发生

分解，影响产率与纯度。正确方法应为：蒸发浓缩至表面出现晶膜后冷却结晶，避免长时间高温加热。实验一

莫尔盐的制备4.若要加快过滤速度，可采用什么方法？

采用减压过滤（抽滤）：使用布氏漏斗和抽滤瓶，通过抽气装置形成负压，可显著加快过滤速度。

预热漏斗：若为常压过滤，可预热漏斗防止结晶在漏斗中析出堵塞滤纸。

使用双层滤纸或孔径合适的滤膜：增加过滤面积或选择适当孔隙率的滤材。

先静置再过滤：让沉淀充分沉降，先倾倒上层清液，再转移沉淀，避免滤纸过早堵塞。实验一

莫尔盐的制备5.FeSO4

溶液在空气中容易变质，在操作时应注意什么？

避免长时间暴露：配制FeSO₄

溶液时应使用新煮沸并冷却的蒸馏水（驱除溶解氧），配制后尽量减少与空气接触时间。

控制溶液pH：可加入少量稀硫酸酸化，抑制Fe²⁺

的水解和氧化。

操作迅速：制备过程中涉及FeSO₄

溶液的步骤应连贯、快速。

避免高温：溶解、混合等步骤不宜长时间加热，防止氧化加速。

必要时加入还原剂：可在溶液中加入少量洁净的铁钉或铁屑，通过Fe+2Fe³=3Fe²⁺反应还原可能生成的Fe³⁺实验一

莫尔盐的制备6.请设计实验测定制取(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的纯度，写出实验方案并与同学交流。

在酸性条件下，用高锰酸钾标准溶液滴定样品溶液中的Fe²⁺，根据高锰酸钾的消耗量计算Fe²⁺

含量，进而推算摩尔盐的纯度。实验一

莫尔盐的制备实验二

氧化还原滴定

（一）实验原理为了测定硫酸亚铁样品中铁元素的质量分数，用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定。5Fe2++MnO4−+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O（二）实验步骤①滴定前的准备工作。滴定管：查漏→水洗→润洗→装液→赶气泡→调节液面在零刻度或零刻度以下→记录初始读数；锥形瓶：水洗→装液→滴加指示剂。实验二

氧化还原滴定

用什么液体润洗？怎样赶气泡？要用干燥锥形瓶？②称取5.0g硫酸亚铁样品，配制成100mL溶液。用______（填“酸式”或“碱式”）滴定管取20.00mL硫酸亚铁溶液于锥形瓶中。滴定前是否需要加入指示剂？_____(填“是”或“否”)，理由是____________________________。用

_____（填“酸式”或“碱式”）滴定管装入KMnO4（H+）标准溶液，记录初始读数。实验二

氧化还原滴定

KMnO4本身作为本实验指示剂③滴定。左手控制滴定管，右手不停摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。滴速先快后慢，当

，判定为滴定终点，记录实验数据填入下表。再重复滴定

2

次，记录实验数据：实验二

氧化还原滴定

实验次数滴定前读数/mL滴定后读数/mL1

2

溶液颜色由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色③数据处理，消耗的标准溶液平均体积为

。（三）实验结果计算所测硫酸亚铁样品中铁元素的质量分数是____________。写出计算过程。(四）实验说明1．滴定的关键：(1)准确测定参加反应的两种溶液的体积。(2)准确判断滴定的终点。实验二

氧化还原滴定

(四）实验说明2．指示剂的选择：在酸碱中和滴定时，常选甲基橙和酚酞作指示剂，不能用石蕊试液(因变色范围太大)。在氧化还原滴定中，常用的指示剂有_______________________等。酸碱滴定指示剂怎样选择？实验二

氧化还原滴定

3．操作注意事项：(1)滴速：先快后慢，当接近终点时，应一滴(半滴）一摇。(2)终点：滴入最后一滴(半滴）恰好使指示剂颜色发生明显的改变且半分钟内不变色，读出V(标)记录。(3)在滴定过程中，左手控制活塞或玻璃小球，右手摇动锥形瓶，两眼注视锥形瓶内溶液颜色的变化。（4）在整个实验过程中，若暴露在空气中的时间过长，会导致实验结果______。（填“偏高”或“偏低”或“不变”）实验二

氧化还原滴定

偏低

【问题与讨论】【思考与交流】1.该实验中的KMnO4

溶液需要酸化，用于酸化的酸是____。a．稀硝酸b．稀硫酸c．稀盐酸d．浓硝酸2.下列操作会使铁元素的质量分数偏低的是____________。A．盛标准液的滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗B．读取标准液滴定前仰视，滴定后平视C．盛标准液的滴定管滴定前尖嘴内无气泡，滴定后尖嘴内有气泡D．锥形瓶用蒸馏水洗后再用待测液润洗实验二

氧化还原滴定

bB、C3.若用浓度为0.10mol/L的KMnO4（H+）溶液滴定未知浓度的H2C2O4（弱酸）溶液，该滴定反应的离子方程为：_____________________