JIS H 1058-2013 铜及铜合金 磷含量测定方法

H1058:2013序文 11適用範囲 12引用規格 13一般事項 14定量方法の区分 1 4 45.2試藥 45.3試料はかりとり量 55.4操作 55.5空試験 55.6検量線の作成 55.7計算 66モリブドバナドリん酸抽出吸光光度法 6 6 66.3試料はかりとり量 76.4操作 76.5空試験 96.6検量線の作成 96.7計算 97モリブドリん酸抽出モリブドリん酸青吸光光度法(A法) 7.1要旨 7.2試藥 7.3試料はかりとり量 7.4操作 7.5空試験 7.6検量線の作成 7.7計算 8モリブドリん酸抽出モリブドリん酸青吸光光度法(B法) 8.2試藥 8.3試料はかりとり量 8.5空試験 8.6検量線の作成 8.7計算 9ICP発光分光法 9.2試藥 159.3試料はかりとり量 9.4操作 9.5空試験 9.6検量線の作成 9.7計算 H1058:2013この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本伸銅協会(JCBA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実用新案権に関わる確認について,責任はもたない。Copperandcopperalloys—Determinationofphosphoruscontent序文この規格は,1984年に第1版として発行されたISO4741を基とし,技術的内容を変更して作成したなお,この規格で側線又は点線の下線を施してある簡所は,対応国際規格を変更している事項である。この規格は,銅及び銅合金(伸銅品,形銅,錶物用鋼地金及び諷請物)中のりんの定量方法について規注記この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。ISO4741:1984,Copperandcopperalloys—Determinationofphosphoruscontent—Molybdovanadatespectrometricmethod(MOD)なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IECGuide21-1に基づき,“修正している”引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。JISH1012鋼及び銅合金の分析方法通則JISZ8401数低の丸め方なお,日本工業規格に規定する銅及び銅合金に関する種類の合金番号又は種類の記号,及びそれぞれのa)モリブドバナドリん酸吸光光度法この方法は,りん含有率0.004%(質量分率)以上分率)以下の試料に適用する。b)モリブドバナドリん酸抽出吸光光度法この方法は,りん含有率0.01%(質量分率)以上0.50%(質2量分率)以下の試料に適用する。分率)以上0.01%(質量分率)以下の試料に適川する。分率)以上0.0005%(質量分率)以下の試料に適用する。e)ICP発光分光法この方法は,りん含有率0.004%(質量分率)以上0.80%(質量分率)以下の試料表1一適用定量方法種類の合金番号又は種類記号対応規格番号(参考)定量方法光度法吸光光度法青吸光光度法(A法)青吸光光度法(B法)ICP発光分光法C1011JISH2123JISH3510一一—Od)一JISH2123JISH3100OOb)OOC1220JISH3100JISH3260JISH3300JISH3330OOC1441JISH3100O¹ob)QOa)C1565OO一 OC1862JISH3300OO一OC1921JISH3100O〇一 OC1940JISH3100OO一OC4250JISH3100O)Ob)O O)C4450ODb)OOC5010JISH3300OC5015JISH3300OOC5050JISH3110On)C5071JISH3110JISH3270Oa) O)C5102JISH3110JISH3270OOC5111JISH3110JISH3270一OC5191JISH3110JISH3270O一OJISH3130OO一O3表1一適用定量方法(続き)種類の合金番号又は秤记号対応規格番号(参考)定量方法光度法吸光光度法青吸光光度法(A法)青吸光光度法(B法)ICP発光分光法C5212JISH3270O一OC5240JISH3130O一OC5341OO一OC5441JISH3270O一QC6140JISH3100O)O)C6801JISH3250O一OC6802JISH3250O一OC6803JISH3250O一OC6804Q一OC6932JISH3250O一OCACIn401JISH2202Oa)b)CACIn402JISH2202Oa)b)CACIn403Ob)O)Oa)CACIn406JISH2202CACIn407JISH2202O)Oa)CACIn408JISH2202)e)CACIn411JISH2202b)CACIn502CACIn503Oa)CACIn602CACIn603JISH2202CACIn604JISH2202eCACIn605JISH2202CACIn804JISH2202一CACIn901JISH2202一CACIn902一CACIn903一CACIn904JISH2202一Oa)CACIn911JISH2202一CAC101Oa)CAC102OCAC103JISH5120CAC401JISH5120CAC401CJISH5121CAC402JISH5120CAC402CJISH5121Oa)CAC403JISH5120Oa)CAC403CJISH5121)e)CAC406)e)Oa)CAC406CJISH5121Oe)Oa)CAC407JISH5120CAC407CJISH5121CAC408JISH51204表1一適用定量方法(続き)種類の合金番号又は秤数记号対応規格番号(参考)定量方法光度法吸光光度法青吸光光度法(A法)青吸光光度法(B法)ICP発光分光法CAC408CJISH5121O)CAC411JISH5120OO)O¹)CAC411CJISH5121Oa)Ob)O)Oa)CAC502AOOOCAC502BJISH5120OOOCAC502CJISH5121OOCAC503AOCAC503BJISH5120OCAC503CJISH5121OCAC602Ob)O)CAC603JISH5120Oa)b)O)CAC603CJISH5121Oa)Oa)CAC604Oa)CAC604C)b)Oe)CAC605JISH5120Oa)CAC605CJISH5121CAC804JISH5120Oa)CAC804CJISH5121CAC901CAC901CJISH5121CAC902Oa)CAC902CJISH5121b)CAC903BJISH5120b)CAC903CJISH5121)b)CAC904JISH5120b)Om)CAC904CJISH5121Ob)CAC911JISH5120Db)O)CAC911CJISH5121Oa)Oa)CAC912JISH5120注のりん含有率0.004%(質量分率)未満の試料には用いない。b)りん含有率0.01%(質量分率)未満の試料には用いない。)りん含有率0.0005%(質量分率)未満の試料には用いない。d)りん含有率0.00005%(質量分率)未満の試料には用いない。5.1要旨試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,過酸化水素を加え沸騰して,りんを酸化する。バナジン酸アンモ二ウム及び七モリブデン酸六アンモニウムを加えて呈色させ,分光光度計を用いて,その吸光度を測定する。5.2試薬試薬は,次による。5.2.1混酸(塩酸3,硝酸8,水14)55.2.2過酸化水素(1+9)5.2.3銅剑含有率99.96%(質量分率)以上で,りん介有率が0.0002%(質量分率)以下のもの。で冷却した後,水で液量を1000mLとする。溶解し,水で液量を1000mLとする。5.2.6りん標準液(P:200μg/mL)りん峻二水素カリウムを約105℃の空気浴中で加然し,デシケータに移し入れ,水を加えて溶解し,溶液を1000mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄表2一試料はかりとり量及び混酸添加量%(質量分率)g0.35以上0.80以下試料の分解は,次の手順によって行う。a)試料をはかりとってビーカー(200mL)に移し入れ,時計皿で覆い,混酸を試料はかりとり量に応じて,表2に従って加え,穏やかに加熱して分解する。b)室温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。溶液に過酸化水素(1+9)5mLを加えた後,再度時計皿で覆い3～5分間沸騰して過剩の過酸化水素を分解する。'!色は,次の手順によって行う。a)5.4.1b)で得た溶液にバナジン酸アンモニウム溶液(5.2.4)10mLを加え,1,2分間沸騰する。b)常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を100mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,モリブデン酸アンモニウム溶液(5.2.5)10水で標線まで薄め,5分間放置する。5.4.2b)で得た溶液の一部を分光光度計の吸収セル(10mm)にとり,水を対照液として波長430nm付近の吸光度を測定する。5.5空試験5.6の検量線の作成において得られるりん標準液を添加しない溶液の吸光度を空試験の吸光度とする。5.6検量線の作成銅(5.2.3)を,はかりとった試料と同量ずつ数個はかりとり,数個のビーカー(200mL)に移し入れ,時計皿で覆い,混酸をはかりとり量に応じて表2に従って加え,加熱して分解する。りん標準液(5.2.6)67試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。1)試料をはかりとって,ビーカー(200mL)に移し入れる。2)時計皿で覆い,硝酸(1+1)10mLを加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下3)過塩素酸10mLを加え,加熱して過塩素酸の白煙を十分に発生させた後,室温まで冷却する。時計皿で覆い,水40mL及び硝酸(1+1)10mLを加え,加熱して10分間煮沸する。室温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,水を加えて液量を約60mLとする。2)時計皿で覆い,硝酸(1+1)10mLを加え,穏やかに加熱して分解する。3)放冷した後,時計皿の下而及びビーカーの内性を少丘の水で洗って時汁皿を取り除き,過塩素酸10mLを加える。ただし,試料中にけい素が含まれている場合には,過塩素酸10mLを加えた後,更にふっ化水素酸1mLを加える。4)加熱して過塩素酸の白煙を十分に発生させた後,室温まで冷却し,水10mLを加え,可溶性塩を溶解する。5)臭化水素酸5mLを加え,加熱して過塩素酸の白煙が発生し始めるまで蒸発させる。加熱し蒸発していくと,臭化銅(I)の沈殿が生成して非常に突沸しやすくなるので,沈殿が生成し始めたら溶加熱を続けて過塩素酸の白煙を十分に発生させる。室7)時計皿で覆い,水30mL及び硝酸(1+1)10mLを加え,加熱して10分間沸騰する.)。室温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,水を加えて液注ン千干ン及又はすずが残存Lてる場合には,沈殿が認め5れるの飞，再U6の操作を行一た後,7)の操作を行之。.82)不溶解物をろ紙(5種C)を用いてこし分け,ろ液をビーカー(200mL)に受け,ろ紙及び不溶解物を温水で十分に洗浄し,ろ液に洗液を合わせ,保存しておく。洗浄が不十分でろ紙に過塩素酸が3)不溶解物をろ紙とともに磁器るつぼ(A形15)に移し入れ,加熱してろ紙を灰化する。残さを白金るつぼ(15番)に移し入れ,炭酸ナトリウム0.3gを加えて混ぜ合わせた後,加熱して融解する。放冷した後,少量の水を加え,加熱して融成物を溶解する。溶液をろ紙(5種B)でろ過し,ろ紙及び残さを温水で洗浄する。洗液とろ液とを合わせ,過塩素酸を加えて中和した後,2)で保存して冷却した後,水を加えて液量を約60mLとする。錯体の生成及び抽出は,次の手順によって行う。a)試料中のりん含有率が0.01%(質量分率)以上0.10%(質量分率)未满の場合ン酸アンモニウム溶液(6.2.8)15mLを加え,その都度,振り混2)10分間放置した後,溶液を分液漏斗(200mL)に水を用いて移し入れ,水で液量を100mLとした後,くえん酸溶液(6.2.9)10mLを加え,振り混ぜる。分離した後,下Mの水相を元のビーカーに移し入れ,上層の有機相を,分液漏斗の脚部に詰めた脱しく振り混ぜる。静道して水相及び有機相の2相に分離した後5)分液漏斗に4-メチル-2-ペンタノン5mLを加え,軽く振り回して分液漏斗の内壁を洗い,その4-b)試料中のりん含有率が0.10%(質量分率)以上0.50%(質量分率)以下の場合2)硝酸(1+1)8mL及び過塩素酸8mLを加え,水で液量を約60mLとする。バナジン酸アンモニウム溶液(6.2.7)10mL及びモリブデン酸アンモニウム溶液(6.2.8)15mLを加え,その都度,振り9H1058:20136.4.2のa)5)又はb)2)で得た有機相の一部を直ちに分光光度計の吸収セルにとり,4-メチル-2-ペンタノの吸収セルを,0.03%(質量分率)以上0.50%(質量分率)以下の場合には10mmの吸収セルを使用する。6.5空試験6.6検量線の作成a)試料中のりん含有率が0.01%(質量分率)以上0.03%(質量分率)未满の場合1)銅(6.2.5)を100g.ずつ数個はかりとって.数個のど一カー(200mL)に移し入れ,時計皿で覆い,の内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,りん標準液C(6.2.13)0～30.0mL(りんとして0~300μg)を段階的に加える。2)6.4.1a)3),6.4.2a)の1)～5)及び6.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得たb)試料中のりん含有率が0.03%(質量分率)以上0.10%(質量分率)未満の場合の内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,りん標準液B(6.2.12)0～20.0mL(りんとして0~1000μg)を段階的に加える。2)a)2)の操作を行う。c)試料中のりん含有率が0.10%(質量分率)以上0.50%(質量分率)以下の場合1)銅(6.2.5)态1.00.g.ずつ数個はかんとって.数個のど一力(200m!)に移し人れ,時計皿で覆い,の内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,り5000μg)を段階的に加える。2)6.4.1a)3),6.4.2b)の1)及び2)並びに6.4.3の手順に従って試料と並行して行い,得た吸光度と6.4.2検量線とする。6.7計算試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。2)過塩素酸10mLを加え,加熱して過塩素酸の白煙を十分に発生させた後,室温まで冷却する。時計皿で覆い,水30mLを加え,加熱して10分間沸騰する。室温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,水を加え液量を約40mLとする。3)時計皿で覆い,水30mLを加え,加熱して10分間沸騰する2)。室温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,水を加えて液量を約40mLとする。注2)アンチ无之及び人又はすずが残存している場合には.沈殿が認められるので.再び.2)の操作を行った後,3)の操作を行之。2)不溶解物をろ紙(5秆C)を川いてこし分け,ろ液をビーカー(200mL)に受け,ろ紙及び不溶解物を温水で十分に洗浄し,ろ液に洗液を合わせ,保存しておく。洗浄が不十分でろ紙に過塩素酸が3)不溶解物をろ紙とともに磁器るつぼ(A形15)に移し入れ,加熱してろ紙を灰化する。残さを白金るつぼ(15番)に移し入れ,炭酸ナトリウム0.3gを加えて混ぜ合わせた後,加熱して融解する。放冷した後,少量の水を加え,加熱して融成物を溶解する。溶液をろ紙(5種B)でろ過し,ろ紙及び残さを温水で洗浄する。洗液とろ液とを合わせ,過塩素酸を加えて中和した後,2)で保存して4)室温まで冷却した後,水を加えて液量を約40mLとする。錯体の生成及び抽出は,次のいずれかの手順によって行う。a)試料中のりん含有率が0.0005%(質量分率)以上0.005%(質量分率)未満の場合1)7.4.1のa)2),b)3)又はc)4)で得た溶液を分液漏斗(100mL)に水を用いて移し入れ,水で液量をmLを加え,30秒間激しく振り混ぜる。静置して水相及び有機相の2相に分離した後,下層の水相を別の分液漏斗(100mL)に移し入れ,上層の有機相はそのまま保存しておく。相の2相に分離した後,下層の水相を別の分液漏斗(100mL)に移し入れ,上層の有機相を2)で保4)再び3)の操作を行った後,水相は捨てる。5)有機相に水5mLを加え,30秒問激しく振り混ぜる。静道して2相に分離した後,下Mの水相を拾6)有機相に塩化すず溶液(7.2.8)15mLを加え,30秒間激しく振り混ぜる。静置して水相及び有機相b)試料中のりん含有率が0.005%(質量分率)以上0.01%(質量分率)以下の場合1)7.4.1のa)2),b試料の代わりに剣(7.2.5)…を用いて,試料と同じ操作を試料と並行して行う。検量線の作成は,次のいずれかによる。a)試料中のりん含有率が0.0005%(質量分率)以上0.005%(質量分率)未満の場合1)剣(7.2.5)点.1.00gずつ数個はかんとって.数個のど一力一(200mL)に移し人れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)10mLを加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,りん標準液B(7.2.13)0～5.0mL(りんとして0~b)試料中のりん含有率が0.005%(質量分率)以上0.01%(質量分率)以下の場合1)銅(7.2.5)を.1.00gずつ数個はかりとって.数個のど一カー(200mL)に移し人れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)10mLを加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面及びビーカー得た吸光度と7.4.2b)1)で分取した溶液中のりん量との関係線を作成し,その関係a)試料中のりん含有率が0.0005%(質量分率)以上0.005%(質量分率)未满の場合7.4.3及び7.5で8.2.4臭素水(鮑和)mL)に移し入れ,水を加えて溶解し,溶液を1000mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線b)時計皿で覆い,硝酸(1+1)20mLを加え,穏やかに加熱して分解する。臭素水5mLを加え,穏やc)室温まで冷却した後,硝酸(1+1)7mLを加え,穏やかに加熱して塩類を溶解する。室温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除く。錯体の抽出は,次の手順によって行う。5mLを加え,水を加えて液量を50mLとし,約15分間放置する。b)酢酸ブチル10.0mLを加え,約3分間激しく振り混ぜ,静置して水相及び有機相の2相に分離した後,下層の水相を捨てる。c)有機相に過塩素酸(1+10)10mLを加え,約30秒間激しく振り混ぜ,静置して水相及び有機相の2相に分離した後,下層の水相を捨てる。この操作をもう1回繰り返す。d)有機相に塩化すず溶液(8.2.8)10mLを加え,約30秒間激しく振り混ぜ,静置して水相及び有機相8.4.2e)で得た有機相の一部を分光光度長725nm付近の吸光度を测定する。試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。0～10.0mL(りんとして0～10μg)を段階的に加え,以下,8.4.1b)～8.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た吸光度とりん量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移H1058:20139.1要旨9.2試薬g0.03以上0.80以下H1058:2013A1:試料溶液中のりん検出量(g)A2:空試験液中のりん検出量(g)の合量(g)附属書JAJISと対応国際規格との対比表品品JISH1058:2013銅及び銅合金中のりん定量方法Molybdovanadatespectrometricmethod规格采号(Ⅲ)国際規格の規定(IV)JISと国際规格との技術的美異の条ごとの泮価及びその内容的差異の理由及び今後の対策簡条番号及び題名茵条番号茵条ごとの評価技術的差異の内容1適用範囲銅及び銅合金(伸銅品,形銅,銬物用銅地金及び銅銬物)小のりん定量方法を規定。1銅皮び銅合金中のモリブドバナジン吸光光度法を規定。追加ISO規格にない,銬物関係を追加。ISO規格に規定の方法以外の試験方法を追加。JISの定量方法は,銬物関係4の(V)参照。2引川規格3一般事項分析の一般事頃は,JISH1012によ一一追加JISは,通則を引用し,分析一般の共通事項を規定。JISは分析一般につき規定。基本的な相違はない。4定量方法の区分法0.004≤P≤0.80%(箕量分率)一一追加ISO規格による方法以外の定量方法を追加。定量方法は,濃度範囲,対応設備の有無などから,適切なしたがって,従来から規定されていたJISの定量方法を追五つの定量方法を,状況に応じていずれかを選択して使ISO規格は20年以上経過し,見直しがされていない。次回の見直し