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文档简介

北 京 市 地 方 计 量 技 术 规 范JJF(京)166—2025闪射法导热仪热扩散系数校准规范CalibrationSpecificationforThermalDiffusivityofFlashThermalConductivityApparatus2025-06-13发布 2025-07-01实施北京市市场监督管理局 发布JJF(京)166—2025JJF(京)166—2025JJF(京)166JJF(京)166—2025CalibrationSpecificationforThermalDiffusivityofFlashThermalConductivityApparatus归口单位:北京市市场监督管理局主要起草单位:北京市计量检测科学研究院钢研纳克检测技术股份有限公司参加起草单位:中国计量科学研究院北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)郑州航空工业管理学院本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释本规范主要起草人:赵 )(()参加起草人:贾 鑫中国量科研究)赵 (所(北京市理化分析测试中心))邹 (所(北京市理化分析测试中心))黄亚博(郑州航空工业管理学院)JJF(京)166—2025JJF(京)166—2025II目 录引言 (II)1范围 (1)2引用文件 (1)3术语 (1)4概述 (1)计量性能 (2)校准条件 (2)环境条件 (2)校准用设备和标准物质 (3)校准项目和校准方法 (3)示值误差及重复性 (3)校准结果表达 (4)复校时间间隔 (5)附录A示值误差的不确定度评定示例 (6)附录B校准记录格(推荐) (9)附录C校准证书内页格(推荐) (10)JJF(京)166—2025JJF(京)166—2025IIII引 言JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制定本规范参考了GB/T22588-2008《闪光法测量热扩散系数或导热系数》、GJB1201.1A-20211ASTME《StandardTestMethodforThermalDiffusivitybytheFlashMethod》的相关内容。本规范为首次发布。JJF(京)166—2025JJF(京)166—2025PAGEPAGE1闪射法导热仪热扩散系数校准规范范围本规范适用于闪射法原理的闪射法导热仪测定材料热扩散系数的校准。引用文件GB/T22588-2008《闪光法测量热扩散系数或导热系数》GJB1201.1A-2021《固体材料高温热扩散率试验方法第1部分:激光脉冲法》ASTME1461《StandardTestMethodforThermalDiffusivitybytheFlashMethod》凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。术语热扩散系数thermaldiffusivity又称导温系数,是表征非稳态导热过程中温度传播能力的物理参数,单位为平方毫米每秒(mm2/s)[GJB1201.1A-2021,术语2]。概述闪射法导热仪系统主要由闪光源、脉冲传输、加热炉、样品及支架、温度探测器、信号采集与处理系统和计算机组成。工作原理:在某一设定的温度下,光源在瞬间发射一束脉冲,均匀照射在试样的下表面,使其表层吸收能量后温度瞬时升高。此表面作为热端,能量以一维热传导的方式向冷端(上表面)传播,用红外检测器连续记录试样上表面中心部位的相应升温过程,得到温度检测信号随时间t的变化关系及试样上表面温度升高到最高温度TM的一半时所需要的时间t1/2(半升温时间),测量原理如图1所示。 (a)仪器原理图 (b)升温曲线图图1 闪射法导热仪测试原理图根据Fourier传热方程计算材料的热扩散系数,如公式(1)所示:1/2Y0.13879L21/2

(1)式(1)中:L——样品厚度,mm;Y——热扩散系数,mm2/s;t1/2——散热片上表面温度升高到最大值一半的时间,s。计量性能仪器各项计量性能指标见表1。表1 计量性能指标计量性能技术指标示值误差不超过±8%重复性≤3%注:以上计量特性要求仅供参考,不作为判定依据校准条件环境条件6.1.1环境温度:(15~30)℃。相对湿度:≤75%。JJF(京)166—2025JJF(京)166—2025PAGEPAGE3供电电源:电源电压(220±22)V(50±1)Hz。6.1.5其他:仪器应安装在平稳无振动的底层地面上,周围无强磁场和电场干扰,无强气流及酸碱腐蚀性气体。校准用设备和标准物质Inconel600(5%)。千分尺:测量范围不小于25mm,最大允许误差:±4μm。校准项目和校准方法校准方法0.5Mpa10分钟或满足其使用说明书的要求;25100℃时,需通入高纯氮气或氩气,必要时可抽真空;3L作为其厚度测量值(依据数据的分散程度,应适当增加测量数据)。表面光泽为准[GB/T22588-2008,10实验步骤]。仪器设置:选择支架,设置光源电压、脉冲宽度、采样时间等参数,选取室温作为校准点(也可根据客户需求选取其他温度校准点)平均值为热扩散系数测量值。示值误差将标准物质放到支架,每个温度点测量三次热扩散系数,取平均值做为该温度点的热扩散系数测量值,按公式(2)计算热扩散系数的相对示值误差。式中:

RRR0R0

(2)∆푅——%;푅0————3次热扩散系数的平均值,m2s。重复性6(3)(R(RR)2ii1 Sn1 R

(3)S——热扩散系数的重复性,%;R—n次测量平均值,mm2/s;Ri—被校仪器第i次测量值,mm2/s;n—测量次数。校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息:“”;);JJF(京)166—2025JJF(京)166—2025PAGEPAGE5复校时间间隔建议复校一般不超过一年。复校时间的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素决定,送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。如果仪器经维修、更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应重新校准。附录A示值误差的不确定度评定示例A.1 概述测量方法253测量标准标准物质:镍铬合金Inconel600(温度校准点:25℃,标准值:3.458mm2/s,扩展不确定度:0.1);校准设备:闪射法导热仪。测量模型示值误差式中:

RRR0R0

(A.1)∆푅——%;푅0————3mm/s。两个量푅0和R相互独立,那么根据公式(1),示值误差的合成标准不确定度可表示为:uR

(A.2)式中,灵敏度系数c1

RR

1,

cucu22R2212uR0R22RRR22R0 0;u(R、u(、u(分别为热扩散系数示值误差合成标准不确定度、测量闪射法导不确定度来源分析JJF(京)166—2025JJF(京)166—2025PAGEPAGE7热扩散系数示值误差的不确定度来源主要有以下几个:热扩散系数测量值引入的标准不确定(R,标准物质厚度测量引入的不确定度u2(R)标准物质引入的标准不确定度u(R0;标准不确定度评定

1(A类)Inconel600标准物质3.458mm2/s25℃)进行测量点示值误差的不确定度评定:(1)测量重复性引入的标准不确定度对镍铬合金Inconel600标准物质重复测量10次,所得结果如表A.1所示:表A.1热扩散系数10次测量结果i(次数)12345678910热扩散系数3.473.463.463.473.463.463.473.463.473.46nn(RR)2ii1 n11

=0.0036(mm2/s)A4.2标准物质厚度测量引入的不确定度u2(R:表A.2标物厚度3次测量结果i(次数)123L/mm2.512.502.500.5%2.503根据标准物质的平行误差在厚度的0.5%0.5%2.503u2(R)

0.0072(mm)标准物质热扩散系数测量值引入的不确定度u(R)可以表示为:uR

u2Ru2Ru212RA.4.3标准物质引入的标准不确定度标准物质的不确定度根据有证标准物质证书得出,扩展不确定度0.1mm2/s,标准不确定度为:u0

0.10.05(mm2/s)2不确定度汇总各分量不确定度汇总见表A.3A.3不确定度分量汇总表序号不确定度分量不确定度来源标准不确定度(mm2/s)11)热扩散系数测量值0.00362u2(R)厚度测量值0.00723u0标准物质0.05根据A.4.1,A4.2和A4.3,可以得到合成标准不确定度:cu22Rc2212ucu22Rc2212uR0( )u122RR(R)uR2200R20

0.05(mm2/s)扩展不确定度取包含因子k=2,相应的扩展不确定度为:U2uR0.1(mm2/s)JJF(京)166—2025JJF(京)166—2025PAGEPAGE9附录B校准记录格式(推荐)记录编号:委托单位:仪器名称:型号:制造厂:出厂编号:环境温度:相对湿度

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