JJF(京) 3040-2025 全自动水质智能分析仪校准规范

北 京 市 地 方 计 量 技 术 规 范JJF（京）3040—2025全自动水质智能分析仪校准规范CalibrationSpecificationofAutomaticWaterQualityIntelligentAnalyzers2025-09-29发布 2025-11-01实施北京市市场监督管理局发布JJF（京）3040—2025JJF（京）3040—2025JJF（京）3040JJF（京）3040—2025CalibrationSpecificationofAutomaticWaterQualityIntelligentAnalyzers归口单位： 北京市场监管局主要起草单位：参起草位： 中计量试学会北京市生态环境监测中心本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释本规范主要起草人：赵波 （京市量检科学究院）吴 红 ）郭毅 （津市量监检测学研院）时艳 （北省量监检测究院）参加起草人：张楠 （国计测试会）常 淼 （北市生环境测中）梁梅 （京市量检科学究院）刘 冉 （京市量检科学究院）JJF（京）3040—2025JJF（京）3040—2025PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 录引言 (Ⅱ)1 范围 (1)2 引用文件 (1)3 概述 (1)计量特性 (2)校准条件 (2)环境条件 (2)校准设备及标准物质 (3)校准项目和校准方法 (3)6.1 示值误差……………………… (3)6.2 测量重复性…………………… (3)校准结果 (4)复校时间间隔 (4)附录A 全自动水质智能分析仪校准记录参考格式 (5)附录B 校准结果内页推荐格式 (6)附录C 仪器示值误差的不确定度评定示例 (7)引 言JJF107JJF100JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制修订工作的基础性系列规范。JJF1568－20167493－1987《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》、GB/T11892－1989《水质高锰HJHJ488HJ杨酸分光光度法》、HJ828－2017《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》、HJ2018（试行HJ1226－2021的测定亚甲基蓝分光光度法》等文件中的技术要求和试验方法。本规范作为京津冀共建规范，为首次发布。JJF（京）3040—2025JJF（京）3040—2025PAGEPAGE1全自动水质智能分析仪校准规范范围分析仪的校准。引用文件本规范引用了下列文件：JJG196－2006 常用玻璃量器JJF1568－2016 分光光度法流动分析仪校准规范GB/T7493－1987 水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法GB/T11892－1989 水质高锰酸盐指数的测定HJ484－2009 水质氰化物的测定容量法和分光光度HJ488－2009水质氟化物的测定氟试剂分光光度法HJ536－2009 水质氨氮的测定水杨酸分光光度法HJ828－2017 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法HJ970－2018 水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）HJ1226－2021 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。概述全自动水质智能分析仪（以下简称分析仪）是利用机械臂、自动传感器等，以全自动方式对水中多种成分的含量进行测量的仪器。显色反应，根据朗伯-比尔定律，在一定条件下吸光度与待测物质的浓度成正比，实现分光光度法分析仪由进样系统、反应系统、光学系统、检测系统以及数据处理系统等部分组成，分析仪结构示意图如图1所示：进样系统进样系统反应系统光学系统检测系统数据处理系统图1分光光度法分析仪结构示意图容量法分析仪由进样系统、滴定系统、检测系统以及数据处理系统等部分组成，分析仪结构示意图如图2所示：进样系统进样系统滴定系统检测系统数据处理系统图2容量法分析仪结构示意图计量特性1

表1 分析仪计量特性计量特性技术指标分光光度法容量法示值误差±5%±3%测量重复性≤3%注：以上技术指标不用于合格性判定，仅供参考。校准条件环境条件环境温度(15～30)℃，校准过程中环境变化不超过±585%RH。电源电压(220±22)V，频率(50±1)Hz，仪器接地良好。无明显机械振动、强电磁场干扰。校准设备及标准物质标准物质1%，k=2。单标线容量瓶、分度吸量管、单标线吸量管等常用玻璃量器：A级。校准项目和校准方法示值误差20%、50%、80%需氧量（COD）20mg/L、50mg/L80mg/L的标准1mg/L2.5mg/L4mg/L3次，取平均值，按式（1）计算示值误差。ρ=¯is100% （1）i ρs式中：Δρi——示值误差，%；i——浓度的算术平均值，m/；ρs——标准溶液的浓度，mg/L。测量重复性在分析仪正常工作状态下，选择6.1系列标准溶液的中间浓度作为测量点，重复测量7次，按式（2）计算相对标准偏差作为测量重复性。Σ7 ρ¯2式中：

1R=¯

j=1 j6

×100% （2）RSD——相对标准偏差，%；¯——ρj——j次测量的测得值，mg/L。校准结果的表达校准结果应在校准证书上反映，校准证书应包括以下信息：a）标题：“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点；d）校准证书编号，页码及总页数的标识；e）客户的名称和地址；f）被校仪器的制造单位、名称、型号及编号；g）校准单位校准专用章；校准日期；校准所依据的技术规范名称及代号；k）校准时的环境温度、相对湿度；校准结果及其测量不确定度；对校准规范的偏离的说明（若有）；o）校准结果仅对被校仪器本次测量有效的声明；p）未经实验室书面批准，部分复制证书或报告无效的声明。复校时间间隔1对仪器重新校准。附录A全自动水质智能分析仪校准记录参考格式委托单位仪器名称型 号制造厂商出厂编号环境温度相对湿度校准日期校准地点校准使用的标准器名 称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差设备编号/校准证书编号有效期至示值误差：标准物质名称测量范围标准溶液浓度/(mg/L)示值/(mg/L)平均值/(mg/L)示值误差测量重复性标准物质名称标准溶液浓度(mg/L)测量次数1234567示值/(mg/L)平均值/(mg/L)重复性以下空白附录B校准结果内页推荐格式校准项目校准结果标准物质名称示值误差标准溶液浓度(mg/L)示值误差扩展不确定度（k=2）测量重复性以下空白附录C仪器示值误差的不确定度评定示例概述以分光光度法测量水中氨氮为例进行仪器示值误差不确定度的评定。100μg/mL，Urel=2%(k=2)）(0～100)mg/L20mg/L、50mg/L80mg/L的标准溶液，记录仪器稳定示3次，取平均值，按式（C.1）计算示值误差，取示值误差为仪器示50mg/L标准点为例进行不确定度的评定。测量模型Δρ=¯iρs100% （C.）i ρs式中：Δρi——示值误差，%；i——浓度的算术平均值，m/；ρs——标准溶液的浓度，mg/L。不确定度传播律2¯iu2¯i2¯iu2¯i2su2ρs)灵敏系数

uc=

c

=∂∆ρi=1

i i ρsqs(ρ=∆ρi=—iqs标准不确定度的来源及评定

s ∂ρs 2u¯i)50mg/L7C.1。表C.1重复性测量结果测量次数1234567平均值测量值/(mg/L)50.750.650.150.250.950.550.350.5单次测量结果实验标准偏差为s=0.29mg/L。3性引入的标准不确定度为s3u¯i=3

=0.17mg/Lu(ρs)100μg/mL50mg/L的标准溶50mL50mL100μg/mL水中氨氮成分100mL50mg/L的氨氮标准溶液。稀释时使用的公式（C.3）为：ρ=ρ0×V1

C.3s V2式中：ρ0——标准物质浓度值，mg/L；V1——移取标准物质体积，mL；V2——容量瓶体积，mL。50mL100单标线容量瓶引入的标准不确定度分量。这些标准不确定度不相关，可由公式（C.4）计算：u2relρ0+uu2relρ0+u2 V1+u2 V2relrelurel(ρ0)

从标准物质证书中可知，水中氨氮成分分析标准物质的相对扩展不确定度为Urel=2%(k=2)，则urelρ0

=Urel(ρ0)=1%k50mLurel(V1)根据JJG196－2006《常用玻璃量器》，50mL单标线吸量管的最大允许误差为±0.05mL，按均匀分布k=3，则：urelV1=

0.05mL

3×503×50mL100mLurel(V2)JJG196－200100mL0.10mL，按均匀分布k=3，则：urelV2=

0.10mL

3×1003×100mL标准溶液质量浓度的不确定度的合成u2relρ0+uu2relρ0+u2 V1+u2 V2relrel

=1.0%因此，由标准溶液稀释与定值引入的相对标准不确定度uqs为u(ρs)=urel(ρs)×ρs=0.50mg/L标准不确定度汇总标准不确定度汇总表见表C.2。表C.2 标准不确定度汇总表不确定度符号不确定度来源标准不确定度灵敏系