中药材实验记录范文

中药材实验记录范文一、实验基本信息实验名称：黄芪药材中黄芪甲苷的超声提取与高效液相色谱（HPLC）含量测定实验日期：2023年X月X日实验人员：XXX、XXX实验地点：XX实验室（仪器分析室）二、实验材料与方法（一）实验材料1.药材样品：黄芪（*Astragalusmembranaceus*(Fisch.)Bge.var.*mongholicus*(Bge.)Hsiao），产地内蒙古，经XX鉴定为正品。性状特征：根呈圆柱形，表面淡棕黄色，具纵皱纹及横长皮孔；质硬韧，断面纤维性强、具粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，显放射状纹理。2.试剂：甲醇（色谱纯，XX公司）、乙醇（分析纯，XX公司）、黄芪甲苷对照品（纯度≥98%，中检院）、超纯水（实验室自制）。3.仪器：KQ-500DE数控超声仪（昆山超声）、Agilent1260HPLC（带ELSD，美国安捷伦）、FA2004B电子天平（感量0.1mg，上海精科）、FW100粉碎机（天津泰斯特）、0.45μm有机系滤膜（XX公司）。（二）实验方法1.样品前处理取黄芪根段（去除杂质），洗净、60℃烘干2h，粉碎过四号筛（65目），混匀备用。2.黄芪甲苷提取精密称取粉末2.0g（精确至0.0001g），置具塞锥形瓶，加50mL70%乙醇，密塞称重；超声（250W、40kHz）30min，放冷后补重（70%乙醇），摇匀过滤，取续滤液。3.含量测定（HPLC-ELSD法）色谱条件：AgilentSB-C18柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相甲醇-水（75:25）；流速1.0mL/min；柱温30℃；ELSD参数：漂移管85℃，载气2.8L/min。对照品溶液：精密称取对照品，甲醇溶解成0.5mg/mL溶液。供试品溶液：取提取液10mL蒸干，残渣甲醇定容至5mL，滤膜过滤。测定法：分别进对照品（10μL、20μL）、供试品（10μL）溶液，以外标两点法对数方程计算含量。三、实验过程记录（一）样品前处理时间：9:00-9:30操作：黄芪根段烘干后粉碎，过筛得淡黄色粉末（少量纤维残渣未通过），过筛率约95%。（二）提取过程时间：9:40-10:20操作：称样2.0015g，加70%乙醇50.0mL，密塞称重85.3246g；超声后放冷，称重84.9875g，补乙醇至原重，摇匀过滤，续滤液澄清（浅棕黄色）。（三）含量测定过程时间：10:30-13:00色谱条件：流动相平衡30min，压力12.5MPa，基线平稳（噪声≤0.001mAU）。对照品进样：10μL峰面积2568，20μL峰面积5126（保留时间12.35min），线性回归方程*lgA*=1.023*lgW*+0.567（*r*=0.9998）。供试品进样：10μL峰面积2456，保留时间12.33min，与对照品峰匹配，无杂峰干扰。四、实验结果与计算（一）提取液数据提取液体积：补重后乙醇体积为50.0mL（减重0.3371g，补同体积乙醇）。供试品溶液浓度：残渣甲醇定容至5mL，过滤后备用。（二）含量计算将供试品峰面积（*lg*2456≈3.3902）代入回归方程，得进样量对应黄芪甲苷量≈575.4ng。供试品溶液浓度：575.4ng/10μL=57.54μg/mL。原药材含量：(57.54μg/mL×5mL)/2.0015g×100%≈0.14%（符合药典“≥0.08%”要求）。五、分析与讨论（一）结果合理性测得黄芪甲苷含量0.14%，高于药典限度，药材质量良好。超声提取效率高，HPLC-ELSD法专属性强（无紫外吸收成分适用），线性关系良好（*r*=0.9998），结果可靠。（二）误差来源1.超声时间延长（如40min）或提高乙醇浓度（如80%），可能进一步提高提取率；2.蒸干温度过高（＞60℃）可能导致成分分解，需严格控温；3.滤膜吸附可能使结果略低，可尝试离心代替过滤。六、结论与后续计划（一）实验结论建立的超声提取-HPLC-ELSD法可行，样品黄芪甲苷含量0.14%（符合药典）。提取工艺（70%乙醇、超声30min）和检测方法可用于黄芪质量控制。（二）后续计划1.工艺优化：考察乙醇浓度（60%、70%、80%）、超声时间（20、30、40min）对提取率的影响；