2025年环境监测人员持证上岗考试室内空气气相色谱法试题附答案

2025年环境监测人员持证上岗考试室内空气气相色谱法试题附答案一、单项选择题（每题2分，共20分）1.采用气相色谱法测定室内空气中苯系物时，最常用的检测器是（）。A.电子捕获检测器（ECD）B.火焰离子化检测器（FID）C.热导检测器（TCD）D.质谱检测器（MSD）答案：B2.测定室内空气中总挥发性有机物（TVOC）时，采样管填充的吸附剂通常是（）。A.活性炭B.TenaxTAC.硅胶D.分子筛答案：B3.气相色谱分析中，用于定性的主要参数是（）。A.峰面积B.峰高C.保留时间D.分离度答案：C4.配制苯系物标准溶液时，若使用二硫化碳作为溶剂，需确保二硫化碳的纯度为（）。A.分析纯B.化学纯C.色谱纯D.工业级答案：C5.室内空气采样时，采样流量的校准应使用（）。A.皂膜流量计B.转子流量计C.质量流量计D.孔板流量计答案：A6.气相色谱柱老化的目的是（）。A.降低柱温B.去除固定相中残留的低沸点物质C.提高柱压D.增加柱长答案：B7.测定TVOC时，若采样体积为10L（标准状态），解吸后定容至1mL，进样1μL，标准曲线方程为y=1000x+50（y为峰面积，x为浓度μg/mL），测得样品峰面积为1050，则样品中TVOC浓度为（）。A.1.0mg/m³B.0.1mg/m³C.0.01mg/m³D.10mg/m³答案：B（计算：(1050-50)/1000=1μg/mL，1μg/mL×1mL/10L=0.1mg/m³）8.以下哪种情况会导致色谱峰拖尾？（）A.进样量过小B.色谱柱温度过高C.进样口衬管污染D.载气流速过快答案：C9.室内空气采样点的高度应接近人的呼吸带，通常为（）。A.0.5-1.0mB.1.0-1.5mC.1.5-2.0mD.2.0-2.5m答案：B10.气相色谱法中，载气的纯度要求一般为（）。A.≥99.9%B.≥99.99%C.≥99.999%D.无特殊要求答案：B二、多项选择题（每题3分，共15分。每题至少2个正确选项）1.气相色谱仪的基本组成包括（）。A.进样系统B.色谱柱系统C.检测系统D.数据处理系统答案：ABCD2.测定室内空气中苯系物时，常用的采样方法有（）。A.活性炭管吸附采样B.Tenax管吸附采样C.直接注射器采样D.溶液吸收采样答案：AC3.影响色谱分离度的因素包括（）。A.色谱柱长度B.柱温C.载气流速D.固定相极性答案：ABCD4.室内空气监测中，质量控制措施包括（）。A.采集空白样品B.平行样测定C.加标回收率试验D.使用校准过的仪器答案：ABCD5.以下关于TVOC检测的说法正确的有（）。A.采样前Tenax管需老化至基线平稳B.采样流量应保持恒定C.样品应在4℃下保存，7天内分析D.结果计算时需将采样体积换算为标准状态答案：ABCD三、判断题（每题2分，共20分。正确填“√”，错误填“×”）1.气相色谱法测定苯系物时，二硫化碳解吸液可直接进样，无需过滤。（）答案：×（需过滤去除颗粒杂质）2.TVOC检测中，空白样品应与实际样品在相同条件下采集，但不连接采样泵。（）答案：√3.色谱柱的固定相极性越强，对极性物质的保留时间越短。（）答案：×（极性越强，保留时间越长）4.进样量过大可能导致色谱峰重叠。（）答案：√5.室内空气采样时，采样点应避开通风口，距离不小于0.5m。（）答案：×（通常要求不小于1m）6.FID检测器的灵敏度与氢气和空气的流量比无关。（）答案：×（氢气:空气一般为1:10-1:15）7.标准曲线的相关系数（r）达到0.99即可满足室内空气检测要求。（）答案：×（通常要求r≥0.999）8.活性炭管采样后，应密封两端并在常温下保存。（）答案：×（需低温保存，避免目标物挥发）9.色谱基线噪声是指基线随时间的缓慢变化，基线漂移是指基线的快速波动。（）答案：×（噪声是快速波动，漂移是缓慢变化）10.测定结果的精密度可用相对标准偏差（RSD）表示，一般要求平行样RSD≤10%。（）答案：√四、简答题（每题5分，共25分）1.简述气相色谱法测定室内空气中苯系物的主要步骤。答案：主要步骤包括：（1）采样：使用活性炭管在室内指定位置采样，记录温度、压力等参数；（2）解吸：将活性炭管中的苯系物用二硫化碳解吸；（3）进样：将解吸液注入气相色谱仪；（4）分离：通过色谱柱分离各组分；（5）检测：FID检测器检测信号；（6）定性定量：根据保留时间定性，外标法或内标法定量；（7）结果计算：将样品浓度换算为标准状态下的体积浓度。2.TVOC检测中，Tenax管老化的目的是什么？应如何操作？答案：老化目的：去除吸附管中残留的挥发性杂质，避免干扰样品测定；稳定吸附剂性能，延长使用寿命。操作方法：将Tenax管连接至老化装置，在氮气（或高纯载气）吹扫下，以高于实际分析温度20-30℃（一般300-350℃）老化至基线平稳（通常2-4小时）。3.影响气相色谱峰分离度的主要因素有哪些？如何优化？答案：主要因素：（1）色谱柱：柱长、固定相极性（极性匹配可提高选择性）；（2）柱温：降低柱温可增加保留，但可能延长分析时间；（3）载气流速：最佳流速（范第姆特曲线最小点）可提高柱效；（4）进样量：过载会导致峰展宽。优化方法：选择合适极性色谱柱，调整柱温至各组分完全分离的最低温度，控制载气流速在最佳范围，避免进样量过大。4.FID检测器的工作原理是什么？使用时需注意哪些事项？答案：工作原理：样品组分在氢火焰中燃烧，产生含碳离子（如CHO+），在极化电压作用下形成离子流，经放大后转化为电信号。注意事项：（1）确保氢气、空气纯度（≥99.99%）；（2）检测器温度需高于柱温30℃以上，避免冷凝；（3）点火前先通空气和氢气，熄火后先关氢气；（4）定期清洗检测器喷嘴和收集极。5.室内空气采样点的设置原则有哪些？答案：（1）功能区分布：按房间使用功能（卧室、客厅等）设置；（2）均匀性：面积≤50m²设1-3点，50-100m²设3-5点，≥100m²按每10m²设1点；（3）避开干扰：距墙壁≥0.5m，距通风口≥1m；（4）高度：1.0-1.5m（呼吸带）；（5）代表性：采样点应覆盖主要活动区域。五、计算题（每题10分，共20分）1.测定某室内空气中苯的浓度，采样条件为：温度25℃，大气压100.5kPa，采样流量0.5L/min，采样时间30min。采样后，活性炭管用1.0mL二硫化碳解吸，取1μL进样，测得峰面积为800。标准曲线方程为y=500x+20（y为峰面积，x为苯浓度μg/mL），空白样品峰面积为20。计算该室内空气中苯的浓度（标准状态：0℃，101.3kPa）。答案：（1）采样体积（标况）：V0=Vt×(273/(273+25))×(100.5/101.3)=0.5×30×(273/298)×(100.5/101.3)=15×0.916×0.992≈13.5L（2）样品中苯浓度（解吸液）：x=(800-20)/500=1.56μg/mL（3）室内空气中苯浓度：C=1.56μg/mL×1.0mL/13.5L≈0.115mg/m³2.某实验室对活性炭管的解吸效率进行验证，向空白活性炭管中加入10.0μg苯标准溶液，解吸后定容至1.0mL，进样1μL，测得峰面积为750。标准曲线方程为y=500x+20（同前），计算该活性炭管的解吸效率。答案：（1）解吸液中苯浓度：x=(750-20)/500=1.46μg/mL（2）解吸量：1.46μg/mL×1.0mL=1.46μg（3）解吸效率：(1.46μg/10.0μg)×100%=14.6%（注：实际中解吸效率应≥90%，此例为假设数据）六、综合分析题（10分）某实验室在测定室内空气中TVOC时，发现空白样品中检测到明显的甲苯峰，而实际样品中甲苯浓度未超标。请分析可能的原因及解决措施。答案：可能原因：（1）Tenax管老化不彻底，残留甲苯；（